Визначення вологості хліба ГОСТ 21094-75
Сутність методу полягає у висушуванні навішування виробу при певній температурі та обчисленні вологості.
Відокремлюють м'якуш від кірок і ретельно подрібнюють ножем, перемішують і відразу ж зважують у заздалегідь посушених і тарованих металевих бюксах з кришками дві навішування по 5 г кожна, з похибкою не більше 0,01 г.
Наважки у відкритих бюксах з кришками поміщають попередньо підігрітий СЕШ - 3М. Температура в шафі швидко падає. Протягом 10 хв її доводять до 130 ºС і при цій температурі продовжують висушувати протягом 45 хв. Висушування проводиться при повному завантаженні шафи.
Після висушування бюкси закриваються кришками та переносяться в ексікатор для охолодження (20 хв). Охолоджені бюкси знову зважують і по різниці між месою до і після висушування визначають кількість випарованого Н 2 Про з 5 г хліба.
Вологість обчислюють за такою формулою:
W = 100 · (m 1 - m 2) / m, (2.1)
де m 1 - маса бюкси з наважкою до висушування, г
m 2 - маса бюкси з наважкою після висушування, г
m - маса навішування, г
Вологість обчислюється з точністю до 0,5% причому частки до 0,25 включно відкидають, частки понад 0,25 до 0,75 включно прирівнюють до 0,5; понад 0,75 прирівнюють до одиниці.
Визначення вологості пшеничного хліба вищого гатунку
W = 100 · (18,25 - 16,11) / 5 = 43%
Визначення пористості хліба ГОСТ 5669-96
З середини виробу вирізають шматок шириною не менше 7 - 8 см. З шматка м'якуша на відстані не менше 1 см від кір роблять виїмки циліндром приладу Журавльова. Гострий край циліндра попередньо змащують олією. Циліндр вводячи обертальними рухами в м'якуш хліба.
Заповнений м'якушем циліндр укладають на лоток так, щоб обідок, його щільно входив у проріз, що є в лотку. Потім хлібний м'якуш виштовхують із циліндра дерев'яною втулкою приблизно на 1 см і зрізають його біля краю циліндра гострим ножем. Відрізаний шматок м'якішу видаляють. М'якуш, що залишився в циліндрі, виштовхують втулкою до стінки лотка і так само відрізають у краю циліндра.
Для визначення пористості м'якішу роблять три циліндричні виїмки, для житнього хліба із суміші борошна - чотири виїмки об'ємом 27±(0,5)см 3 кожна і одночасно зважують.
Обробка результатів
П = 100 · (V - m / p) / V, (2.2)
де П - пористість, %
V - загальний обсяг виїмок хліба, см 3
m - маса виїмок, г
p - щільність безпористої маси м'якішу
Визначення пористості пшеничного хліба вищого гатунку
П = 100 · (81-18 / 1,31) / 81 = 83%
Визначення кислотності прискореним методом ГОСТ 5670-96
Кислотність виявляється у градусах
Зразки, що складаються з одного цілого виробу, розрізають навпіл по ширині і від однієї половини відрізають шматок масою близько 70 г, у якого зрізані кірка і підкорковий шар загальною товщиною близько 1 см.
Зважують 25,0 г крихти з точністю до 0,01г. Наважку поміщають у суху пляшку місткістю 500 см 3 з добре прилеглою пробкою.
Мірну колбу місткістю 250 см 3 наповнюють до мітки дистильованою водою, підігрівають до температури 60 єС. Біля взятої дистильованої води переливають у пляшку з крихтою, швидко розтирають дерев'яною лопаткою до отримання однорідної маси, без помітних шматочків і не розтертої крихти.
До отриманої суміші додають з мірної колби всю дистильовану воду, що залишилася. Пляшку закривають пробкою і енергійно струшують протягом 3 хвилин. Після струшування дають суміші відстояться протягом 1 хвилини і рідкий шар, що відстоявся, обережно зливають з суху колбу через марлю.
Потім відпирають піпеткою по 50 см 3 розчину в дві конічні колби місткістю по 100 - 150 см 3 кожна і титрують розчином гідроксиду натрію молярною концентрацією 0,1 моль/дм 3 з 2 - 3 краплями фенолфталеїну до отримання слабо - рожевого спокійний стан колби протягом 1 хвилини.
Кислотність обчислюють за такою формулою:
Х = 2V · K (2.3)
де X - кислотність, град
V - об'єм розчину гідроксиду натрію з молярною концентрацією 0,1
моль/дм 3 витрачений на титрування досліджуваного розчину, см 3
К - поправочний коефіцієнт приведення використовуваного розчину
гідроксиду натрію до розчину концентрацією 0,1 моль/дм 3
Визначення кислотності пшеничного хліба вищого гатунку
Х = 2 · 1,2 · 1 = 2,4 град
Усі результати за органолептичними та фізико-хімічними показниками оформлені в протоколі додатку А, Б.
ГОСТ 9391-80 *
(СТ РЕВ 2947-81 та СТ РЕВ 2952-81)
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Сплави тверді спечені
Методи визначення пористості та мікроструктури
Sintered Hardmetals. Методи для визначення дорозу і мікроструктури
Дата введення 1983-01-01
Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 травня 1980 р. N 2191 термін дії встановлено з 01.01.83 до 01.01.88**
_______________
** Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.
ВЗАМІН ГОСТ 9391-67
* ПЕРЕВИДАННЯ серпень 1985 р. зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1982 р.; Піст. N 3963 від 13.10.82 (ІВД 1-83)
Цей стандарт встановлює методи визначення пористості, вільного вуглецю та мікроструктури вольфрамових, титано-вольфрамових та титано-тантало-вольфрамових твердих сплавів.
Символи та визначення дано в обов'язковому додатку 1. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2947-81 та СТ РЕВ 2952-81.
1. ВІДБІР ЗРАЗКІВ
1. ВІДБІР ЗРАЗКІВ
1.1. Відбір зразків проводять відповідно до ГОСТ 20559-75.
2. АПАРАТУРА
2.1. Металографічний мікроскоп, що дозволяє проводити спостереження при потрібних збільшеннях.
2.2. Обладнання для підготовки зразків для випробувань наведено у додатку 2, що рекомендується.
3. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
3.1. Зразок, підготовлений для металографічного дослідження, не повинен мати слідів шліфування, полірування та фарбування структурних складових.
4. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ
4.1. Ступінь пористості для пір розміром до 10 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу зі збільшенням 100 або 200.
Характерний ділянку - ділянку, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, порівнюють з мікрофотографіями шкали А за вибраним збільшенням (черт.1, 2)*.
_______________
* Див. Бандероль.
Оцінку проводять за відповідною мікрофотографією, вказуючи об'ємний процентний вміст пір, наприклад, А 0,02; А 0,04.
4.1.1. Ступінь пористості для пір розміром від 10 до 25 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу при збільшенні 100. Ділянку, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, порівнюють з мікрофотографіями шкали Е (рис.1 довідкового додатка 5). Оцінку проводять, посилаючись на відповідну мікрофотографія шкали Е, наприклад, Е 0,02, Е 0,06.
4.1.2. Ступінь пористості для пір розміром до 30 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу зі збільшенням 100.
Ділянку, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, порівнюють з мікрофотографіями шкали (чорт.3). Оцінку проводять посилаючись на відповідну мікрофотографію шкали, вказуючи об'ємний процентний вміст пір, наприклад, 0,08; 0,4.
4.1.3. Ступінь пористості для пір розміром до 50 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу зі збільшенням 100.
Ділянку, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, порівнюють із мікрофотографіями шкали (чорт.4). Оцінку проводять, посилаючись на відповідну мікрофотографію шкали , вказуючи об'ємний відсотковий вміст пір, наприклад, 0,2; 0,4.
4.1.4. Якщо зміст пір не відповідає двом сусіднім мікрофотографіям, різним об'ємним змістом, то оцінка дається як середнє арифметичне цих двох значень.
4.1.5. Якщо пори на досліджуваній площі шліфу розподілені нерівномірно, визначаються ділянки, що відрізняються від характерних.
4.1.5.1. Якщо оцінку ступеня пористості проводили за шкалами А або Е, то пори розміром понад 25 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу при збільшенні до 100 по всій поверхні шліфу. Підраховують сумарну довжину пір із зазначенням кількості пір на одиницю площі (1 см) та розміру пір (мкм) за максимальною довжиною по діапазонах: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, понад 100 мкм. Наприклад, 1 пора розміром 25 мкм, 2 пори розміром 80 мкм на площі 1 см.
(Запроваджено додатково, Зм. N 1).
4.1.6. Пори розміром понад 50 мкм визначають переглядом нетрівленої поверхні шліфу при збільшенні від 50 до 100 по всій поверхні шліфу, якщо площа шліфу менше або дорівнює 1 см.
Якщо шліф має площу більше 1 см, то досліджується або вся поверхня шліфу або площа 1 см, що прилягає до робочої частини зразка.
Підраховується сумарна довжина пір із зазначенням кількості пір на одиницю площі (1 см) та розміру пір (мкм) за максимальною довжиною по діапазонах: 51-75; 76-100 та понад 100; наприклад, 1 час розміром 55 мкм, 2 пори розміром 80 мкм на площі 1 см. Мікрофотографія пори розміром понад 50 мкм наведена в довідковому додатку 3 (чорт.1).
4.2. Визначення вільного вуглецю
4.2.1. Зміст вільного вуглецю визначають переглядом нетрівленого шліфу при збільшенні 100 або 200. Характерна ділянка - ділянка, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, порівнюють з мікрофотографіями шкали С1 (чорт.5, 6 додатка 2) або С2 (чорт.1 довідкового додатка 6). Кількість вільного вуглецю оцінюють відповідною мікрофотографії шкали С1 або С2, вказуючи об'ємний відсотковий вміст вуглецю.
(Змінена редакція, зміна N 1).
4.2.2. Якщо вміст вільного вуглецю не відповідає двом сусіднім мікрофотографіям, різним об'ємним вмістом, то оцінка дається як середнє арифметичне цих двох значень.
4.2.3. Якщо вміст вільного вуглецю є нерівномірним на досліджуваній площі шліфу, то визначаються ділянки, що відрізняються від характерного.
4.3. Виявлення фази типу
4.3.1. Для виявлення фази типу використовують травлення шліфу режиму 1 (див. таблицю). Фаза типу може розподілятися по периферії, в центрі або по всій площі шліфу у формі "озер", "мереж" або по межах розділу фаз. Мікрофотографії шліфів з фазою типу наведено у довідковому додатку 3 (чорт.2, 3, 4). Після травлення всю площу шліфу переглядають під мікроскопом при невеликому збільшенні (до 100), а якщо це необхідно, при збільшенні до 1500 діагоналі не менше 10 полів зору. Відзначають наявність, характер розподілу та форму включення фази типу .
| Режим цькування- | Склад травника та спосіб травлення | Умови травлення | Призначення травлення | Дія травника | Додаткові дані |
| Температура | Для виявлення фази типу | Фаза типу забарвлюється в червонувато-жовтогарячий колір і облямовується по межах, -фази і -залишаються світлими | Окисна плівка легко стирається, тому шліф після травлення слід висушувати на фільтрувальному папері. |
||
| Насичений розчин хлорного заліза в концентрованій соляній кислоті | Температура | Для виявлення -фази у сплавах вольфрамової групи | Витрачається тільки -фаза, забарвлюючись у чорний колір. На інші фази травник не діє. На темному тлі -фази видно світлі зерна -фази | ||
| Свіжоприготовлена суміш 20%-них водних розчинів залізосинєродистого калію та гідроокису калію або гідроокису натрію в рівних обсягах. | Температура | Для виявлення та визначення величини зерна -фази у сплавах вольфрамової групи та величини зерна -фази у сплавах титано-вольфрамової та титано-тантало-вольфрамо- | Фаза чітко облямовується по межах зерен, зберігаючи природне блакитне забарвлення Фаза типу витравляється Фаза залишається світлою Фаза забарвлюється у жовтий колір | Для вольфрамо- |
|
| Суміш концентрованих кислот плавикової та азотної у співвідношенні 1:2 | Температура | Для виявлення -фази в сплавах титано-вольфрамової та титано-тантало-вольфрамо- | Фаза облямовується по межах зерен, але не фарбується Фаза витравлюється, забарвлюючись у чорний колір | Застосовується лише перед травленням за режимом 5 |
|
| Окислення повітря при нагріванні | Нагрівання | Для виявлення всіх фаз у сплавах титано-вольфрамової та титано-тантало-вольфрамо- Для визначення величини зерна -фази на частині шліфу, травленої за режимами 4 і 5, -фази на частини шліфу, травленої за режимом 5 | Фаза забарвлюється у помаранчевий колір. Фаза залишається світлою. Фаза облямовується по межах, забарвлюючись у зелений або темно-коричневий колір | Нагрів у муфелі до появи на шліфі жовтої плівки |
Примітка. За інших температурних умов тривалість травлення додатково уточнюється дослідником.
4.4. Виявлення -фази (сполучної фази)
4.4.1. -фазу визначають на нетрівленому шліфі або після травлення за режимом 1 (див. таблицю) Дослідження шліфу проводять зі збільшенням 1250-1500, переглядаючи щонайменше 10 полів зору різних ділянках шліфу. Наголошують на характері розподілу -фази (рівномірне або нерівномірне), кількість ділянок скупчень та їх розмір у 10 полях зору (довідковий додаток 3, рис.5, 6). Нагромадженням -фази вважають ділянку, найбільша ширина якої не менше, ніж у 5 разів перевищує максимальну ширину прошарків рівномірно розподіленої -фази.
4.5. Виявлення та оцінка розміру зерна -фази (карбіду вольфраму)
4.5.1. Для виявлення -фази в сплавах вольфрамової групи проводять травлення режимом 2, а потім, після промивання водою, режиму 3 (див. таблицю). Мікрофотографії травлених шліфів наведено у довідковому додатку 3 (чорт.7-10). Травлені шліфи дрібно-, середньо-і крупнозернистих сплавів досліджують зі збільшенням 1250-1500, особливо крупнозернистих зі збільшенням 400-500.
4.5.2. Для виявлення -фази в титано-вольфрамових і титано-тантало-вольфрамових сплавах проводять травлення за режимом 5. Мікрофотографії шліфів, травлених за режимом 5, наведені у довідковому додатку 3 (чорт.11, 12).
4.5.3. Оцінку розміру зерна -фази проводять точковим методом або за еталонними фотографіями (черт.1, 2, 3 довідкового додатка 7) у найбільш характерних ділянках шліфу, переглядаючи при цьому не менше 10 полів зору. Оцінку розміру зерна -фази точковим методом проводять за допомогою очної сітки або лінійки 1:100, визначаючи розміри найбільших сторін перерізів зерен, що потрапляють у вузли сітки. Вимірювання проводять не менше ніж для 100 перерізів зерен для дрібно-і середньозернистих сплавів (рис.7, 8 довідкового додатка 3); для 200 перерізів зерен - для крупнозернистих (рис. 9 довідкового додатка 3) і для 300 перерізів зерен - для особливо крупнозернистих сплавів (рис. 10 довідкового додатка 3) з поділом їх за розмірними класами зернистості.
Клас зернистості відповідає розміру перерізу зерен карбідних фаз (з відхиленням ±0,5 мкм).
Розмір зерна -фази за еталонними фотографіями визначають порівнянням ділянки, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, з мікрофотографіями (рис.1, 2, 3 довідкового додатка 7) і оцінюють як -фаза дрібнозерниста, середньозерниста і крупнозерниста.
(Змінена редакція, зміна N 1).
4.6. Виявлення та оцінка розміру зерна -фази
4.6.1. Для оцінки розміру зерна -фази у сплавах титано-вольфрамової та титано-тантало-вольфрамової групи травлення шліфу може бути виконано двома способами.
За першим способом травлення піддають половину площі шліфу за режимом 4, а потім, після ретельного промивання проточною водою та сушіння на фільтрувальному папері, всю поверхню шліфу труять по режиму 5 (див. таблицю). Мікрофотографії травлених шліфів наведено у довідковому додатку 3 (чорт.13, 14).
За другим способом половину шліфу труять по режиму 3 (довідковий додаток 3, рис.15, 16). На травленої поверхні шліфу зі збільшенням 1250-1500 оцінюють розміри зерна -фази точковим методом чи з еталонним фотографіям. Оцінку розміру зерна-фази точковим методом проводять, як зазначено у пункті 4.5.3. Розмір зерна -фази за еталонними фотографіями визначають порівнянням ділянки, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, з мікрофотографіями (рис.4, 5, 6 довідкового додатка 7) і оцінюють як -фаза дрібнозерниста, середньозерниста і крупнозерниста.
(Змінена редакція, зміна N 1).
4.7. Визначення окремих великих зерен -фази (карбіду вольфраму)
4.7.1. Окремими великими зернами -фази вважають такі зерна, розмір перерізів яких у 10 разів перевищує максимальний розмір перерізів основної маси зерен сплавів, зазначений у ГОСТ 4872-75 та ГОСТ 4411-79.
4.7.2. Окремі великі зерна -фази визначають за характерною ділянкою, що повністю представляє досліджувану площу шліфу, травленому за режимами, зазначеними у пп.4.5.1 та 4.5.2. Травлену поверхню шліфу переглядають зі збільшенням 100 або 200.
Зазначають наявність окремих перерізів великих зерен -фази із зазначенням їх максимальних розмірів.
Мікрофотографія шліфу з окремими перерізами великих зерен -фази наведена у довідковому додатку 3 (чорт.17).
5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
5.1. Оцінку ступеня пористості, вмісту вільного вуглецю та розміру зерен - і -фаз проводять за характерною ділянкою як середнє з числа досліджуваних зразків даної проби.
Оцінку наявності фази типу та окремих великих зерен-фази проводять за кожним зразком.
5.2. Пори розміром понад 50 мкм оцінюють як кількість та розмір пір на одиницю площі (1 см) за діапазонами, зазначеними в п.4.1.6. Підраховується сумарна довжина часу на одиницю площі.
Якщо досліджувана площа більше 1 см, проводять перерахунок на одиницю площі, дробові частки округляють і кількість пір виражають цілими числами.
Якщо площа шліфу менше 1 см, оцінку проводять за сумою досліджуваних зразків з перерахуванням на одиницю площі, дробові частки округляють і кількість пір виражають цілими числами.
5.3. Оформлення результатів випробування наводиться у додатку 4, що рекомендується.
ДОДАТОК 1 (обов'язковий). СИМВОЛИ І ВИЗНАЧЕННЯ
ДОДАТОК 1
Обов'язкове
| Символ | Визначення |
| Карбід Вольфрама |
|
| Сполучна фаза (наприклад, на основі Со, Ni) |
|
| Складний карбід з кубічною решіткою, наприклад (Ti, W); (Ti, W, Та) з та ін. |
|
| Фаза типу | Складні карбіди, що складаються з вольфраму та металів сполучної фази |
ДОДАТОК 2 (рекомендований). 1. МЕТОД ВИГОТОВЛЕННЯ ШЛІФІВ З ТВЕРДИХ СПЛАВІВ
1.1. Шліф виготовляють за поперечним перерізом (зломом) цілого виробу або частини його площею не більше 2 см.
1.2. Заточені шліфи монтують у чашки за допомогою сірки або легкоплавких сплавів таким чином, щоб подальший вплив абразиву піддавався тільки поверхню твердого сплаву.
1.3. Шліфування та полірування проводять на спеціальному вертикально-довідному верстаті моделі 3803 та шліфувально-полірувальному моделі 3Е881 або інших верстатах аналогічного типу.
1.4. Щоб уникнути фарбування структурних складових, необхідно чинити тиск на зразки приблизно 0,6-0,8 кгс/см (6-8 мН/м).
1.5. Спочатку шліфування проводять на верстатах моделі 3803 з чавунними дисками спочатку алмазною пудрою АМ40/28 або АСМ40/28 згідно з ГОСТ 9206-80, а потім алмазною пудрою АМ14/10 або АСМ14/10. Пудру у вигляді суспензії з етиловим спиртом за ГОСТ 5962-67 наносять на чавунні диски скляною паличкою і ретельно розтирають по диску. При цьому диск змочують спиртом етиловим.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.
1.6. Наступну операцію - полірування проводять на верстаті моделі 3Е881 спочатку алмазною пудрою (у вигляді суспензії з трансформаторним маслом за ГОСТ 982-80) зернистістю АМ7/5 або АСМ7/5, потім АМ3/2 або АСМ3/2, нанесеної на диск із щільним папером або з фотопапером, прикріпленим емульсійною стороною до диска.
1.7. Додаткове полірування проводять алмазною пудрою АМ1/0 або АСМ1/0 (у вигляді суспензії з трансформаторним маслом), нанесеної на диски з щільним папером або фотопапером, прикріпленої емульсійною стороною диску.
1.8. Кожна операція шліфування та полірування проводиться до зникнення на поверхні шліфу слідів попередньої операції. Після кожної операції зразки ретельно протирають спиртом чи бензином. Необхідно стежити, щоб зразки при поліруванні не нагрівалися.
1.9. Якість полірування контролюється переглядом шліфу під мікроскопом при збільшенні 100. У разі необхідності для перевірки відсутності слідів викрашування структурних складових шліф додатково переглядають при збільшенні 1250-1500. Поверхня шліфу має бути дзеркальною, не мати рисок, подряпин та слідів травлення, утворення яких можливе при порушенні методики виготовлення шліфів. Включення графіту та пори повинні бути чітко виражені та при додатковому поліруванні залишатися без видимих змін.
1.10. Частота обертання диска на верстатах моделі 3803 має бути 70-140 об/хв; 3Е881 - 700 об/хв.
1.11. Для титано-вольфрамових, титано-тантало-вольфрамових сплавів рекомендується додаткове полірування суспензій з окису алюмінію для кращого виявлення -фази.
чорт.1. ШКАЛА А. ВИДИМА ПОРИСТІСТЬ (х100)
ШКАЛА А
БАЧЕНА ПОРИСТІСТЬ
Чорт.2. ШКАЛА А. ВИДИМА ПОРИСТІСТЬ (х200)
ШКАЛА А
БАЧЕНА ПОРИСТІСТЬ
Чорт.3. ШКАЛА В. ВИДИМА ПОРИСТІСТЬ (х100)
ШКАЛА В
БАЧЕНА ПОРИСТІСТЬ
чорт.4. ШКАЛА Д. БАЧЕНА ПОРИСТІСТЬ (х200)
ШКАЛА Д
БАЧЕНА ПОРИСТІСТЬ
чорт.5. ШКАЛА С1 (х100)
ШКАЛА С1
Чорт.6. ШКАЛА С1 (х200)
ШКАЛА С1
ДОДАТОК 3 (довідкове). ТИПІЧНІ МІКРОФОТОГРАФІЇ
ДОДАТОК 3
Довідкове
чорт.1. Великі пори (х100)
Великі пори
Чорт.2. Фаза типу "ця" форми "озерків" (х1500)
Фаза типу форми "озерків"
Чорт.2
Чорт.3. Фаза типу "ця" форми "мереживо" (х1500)
Фаза типу форми "мереживо"
чорт.4. Фаза типу "ця" за межами розділу фаз (х1500)
Фаза типу за межами поділу фаз
чорт.5. Рівномірний розподіл бета-фази (х1500)
Рівномірний розподіл -фази
Чорт.6. Скупчення бета-фази (х1500)
Скупчення -фази
чорт.7; чорт.8; чорт.9; Чорт.10. Вольфрамові сплави, травлення за режимами 2 та 3 (х1500)
Вольфрамові сплави
(травлення за режимами 2 та 3)
Чорт.11. Окремі великі зерна альфа-фази (х200)
Окремі великі зерна -фази
Чорт.11
чорт.12; Чорт.13. Титано-вольфрамові та титано-тантало-вольфрамові сплави; Травлення за режимом 5 (х1500)
Титано-вольфрамові та титано-тантало-вольфрамові сплави
Х1500
Травлення за режимом 5
чорт.14; Чорт.15. Титано-вольфрамові та титано-тантало-вольфрамові сплави. Травлення за режимами 4 та 5 (х1500)
Травлення за режимом 4 та 5
|
|
ДЕРЖСТАНДАРТ 12730.4-78 встановлює вимоги на методи визначення показників пористості бетонної суміші, що використовується у всіх видах будівництва. Показники пористості бетону за допомогою математичних розрахунків визначають за даними результатів випробувань зразків бетону на густину (ГОСТ 12730.1), водопоглинання (ГОСТ 12730.3), сорбційну вологість (ГОСТ 12852.6). ГОСТ 12730.4-78 набрав чинності 01.01.80г.
ГОСТ 12730.4-78
Група Ж19
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
Методи визначення показників пористості
Concretes. Методи визначання послідовності параметрів
МКС 91.100.30
Дата запровадження 1980-01-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. РОЗРОБЛЕН Державним комітетом СРСР у справах будівництва, Міністерством промисловості будівельних матеріалів СРСР, Міністерством енергетики та електрифікації СРСР
ВНЕСЕН Державним комітетом СРСР у справах будівництва
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР у справах будівництва від 22.12.78 N 242
3. ВЗАМІН ГОСТ 12730-67 щодо визначення пористості
4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
5. ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 2003 р.
1. Цей стандарт поширюється на бетони всіх видів та встановлює методи визначення показників пористості за результатами визначення їх щільності, водопоглинання та сорбційної вологості за ГОСТ 12730.1, ГОСТ 12730.3 та ГОСТ 12852.6.
2. Для визначення об'єму відкритих некапілярних пір бетону (об'єму міжзернових порожнин) зразки насичують у воді протягом 24 год за ГОСТ 12730.3, потім витримують 10 хв на решітці, після чого визначають їх обсяг в об'ємомірі за ГОСТ 12730.1 (без попереднього висушування).
3. Повний обсяг пір бетону серії зразків у відсотках визначають з похибкою до 0,1% за формулою
, (1)
де - щільність подрібненого на порошок бетону, визначена за допомогою пікнометра або приладу Ле-Шательє за методикою ГОСТ 8269.0, кг/м;
Щільність сухого бетону серії зразків, визначена за ГОСТ 12730.1, кг/м.
4. Об'єм відкритих капілярних пор бетону в серії зразків у відсотках визначають за формулою
де - об'ємне водопоглинання бетону в серії зразків, визначене за ГОСТ 12730.3%.
5. Об'єм відкритих некапілярних пор бетону в окремих зразках (обсяг міжзернових порожнин) у відсотках за обсягом визначають за формулою
, (3)
де - Об'єм зразка, визначений за ГОСТ 12730.1, см;
Об'єм зразка, визначений за п.2 цього стандарту, див.
Об'єм відкритих некапілярних пір бетону в серії зразків визначають як середнє арифметичне значення результатів випробувань всіх зразків у серії.
6. Об'єм умовно-закритих пір бетону в серії зразків у відсотках визначають за формулою
. (4)
7. Показник мікропористості бетону в серії зразків визначають за формулою
, (5)
де - сорбційна вологість бетону в серії зразків при відносній вологості повітря 95-100%, визначена за методикою ГОСТ 12852.6% за обсягом.
8. Показники середнього розміру пір та однорідності розмірів пір у бетоні слід визначати по кінетиці їх водопоглинання за додатком.
ДОДАТОК
ВИЗНАЧЕННЯ ПОКАЗНИКІВ ПРИРОСТІ БЕТОНІВ ЗА КІНЕТИКОЮ ЇХ ВОДОПОГЛИНЕННЯ
1. Кінетика водопоглинання бетону характеризується збільшенням його маси у часі.
2. Криві водопоглинання виражаються рівнянням
,
де - водопоглинання зразка за час, % за масою;
Водопоглинання зразка, визначене ГОСТ 12730.3, % за масою;
Основа натурального логарифму, що дорівнює 2,718;
Час водопоглинання, год;
Показник середнього розміру відкритих капілярних пір, що дорівнює межі відносин прискорення процесу водопоглинання до його швидкості, що визначається за номограмами, наведеними на рис.1-4;
Показник однорідності розмірів відкритих капілярних пір, що визначається за номограми, наведеними на рис. 1 та 2.
Номограма та приклад розрахунку параметрів пористості по кінетиці насичення матеріалу рідиною (безперервний метод)
Номограма та приклад розрахунку параметрів пористості по кінетиці насичення матеріалу рідиною (дискретний метод)
%; 
г/см; %;
%. 
; ; 
%;
; ; 
.
Номограма та приклад визначення значення показника (при )
3. Кінетику водопоглинання визначають шляхом безперервного або дискретного зважування попередньо висушених зразків у процесі водопоглинання за методикою ГОСТ 12730.3.
4. При безперервному гідростатичному зважуванні будують криву збільшення маси у часі в координатах: водопоглинання (у відсотках по масі) – час (у годинах). Крім того, наприкінці випробувань проводять гідростатичне та звичайне зважування насиченого водою зразка для визначення його обсягу за методикою ГОСТ 12730.1.
За результатами випробувань на кривій водопоглинання знаходять точки, в яких водопоглинання становить 
та й відповідні цим точкам час та . За величинами та за допомогою номограми (черт.1) знаходять параметри порової структури та .
Приклад користування номограмою показано на рис.
5. При дискретному способі зважування виробляють через 0,25 і 1,0 год після занурення висушеного зразка воду, а потім через кожні 24 год до постійної маси. Постійною масою вважають масу зразка, коли результати двох послідовних зважувань відрізняються лише на 0,1%. Наприкінці випробувань проводять гідростатичне зважування зразка. За результатами випробувань розраховують відносне водопоглинання по масі в моменти часу 0,25 і 1 год. . Приклад користування номограмою показано на рис.3.
6. Параметри пористості та серії зразків бетону визначають як середнє арифметичне значення результатів випробувань усіх зразків серії.
7. Базовими зразками щодо параметрів пористості по кінетиці водопоглинання є куб з ребром 7 см або циліндр діаметром і висотою 7 см.
Допускається визначати кінетику водопоглинання на зразках-кубах, зразках-циліндрах з висотою, що дорівнює його діаметру, а також на зразках неправильної форми, але близької до куба, кулі або циліндра. При цьому необхідно експериментально визначати перехідні коефіцієнти до базових зразків параметрів і .
Електронний текст документа
підготовлений ЗАТ "Кодекс" та звірений за:
офіційне видання
Бетони. Методи визначення густини,
вологості, водопоглинання, пористості
та водонепроникності: Зб. ГОСТів. -
М: ІПК Видавництво стандартів, 2004
Пористість- сукупна характеристика розмірів та кількості пір (несуцільностей з близькими розмірами у всіх трьох вимірах) у твердому тілі, які утворюються у матеріалі при його виготовленні чи експлуатації. Розрізняють (у вогнетривких виробах, шматкових матеріалах, ущільн. ливарних формах, металах та сплавах) пористість: загальну, відкритуі закриту. Пористість у металі виливків є дефектом (не для піноматеріалів).
Загальна пористість- один із показників властивостей вогнетривких виробів та шматкових матеріалів. Загальну пористість визначають ставленням сумарного обсягу закритих (не насичених рідиною при проведенні випробувань) і відкритих пір зразка для його обсягу, %. ГОСТ 2409-80.
Відкрита пористість- один із показників властивостей вогнетривких виробів та шматкових матеріалів. Відкриту пористість визначають відношенням обсягу відкритих пір зразка (пор, що насичується рідиною при проведенні випробувань) до обсягу зразка, у відсотках. ГОСТ 2409-80.
Закрита пористість- один із показників властивостей вогнетривких виробів та шматкових матеріалів. Закриту пористість визначають як відношення обсягів закритих пір та матеріалу, виражене у відсотках.
Розрізняють макро-, мікро- та субмікропори. Макропори виявляються візуально, неозброєним оком або при невеликому збільшенні мікропори - за допомогою світлових мікроскопів, а субмікропори - при дослідженні в електронних мікроскопах. Пористість характеризують розподілом пір за розмірами, максимальним і середнім діаметром пір, показником пористості, який визначається як відношення сумарної площі пір у перерізі до площі аналізованого перерізу. Пористість може утворитися при кристалізації, розпаді пересичених щодо водню твердих розчинів, дифузному відпалу, пресуванні та спіканні порошків у процесі руйнування металу. При кристалізації утворюється садибна пористість, обумовлена меншим питомим обсягом твердого металу проти рідиною. Вона виникає у міжвісних просторах дендритів за умов відсутності живлення рідким розплавом. Розрізняють пористість розсіяну, розподілену по всьому об'єму литого металу та зональну пористість, зосереджену у певних ділянках виливки. (Характеристики пористості для металургії)
Пористість суттєво впливає на технічні властивості матеріалів, такі як теплопровідність, міцність, водопоглинання та інші.
Визначення пористості
Для визначення пористостііснує ряд різних методик, залежно від завдань та галузі дослідження пористості. Насамперед у металознавчих лабораторіях для визначення пористості, як дефекту лиття (газової, графітової, усадкової), застосовують візуальне спостереження при різному збільшенні (як неозброєним оком, так і за допомогою мікроскопів) та порівняння зі шкалою еталонів пористості. З методом визначення газової пористості на прикладі алюмінієвих сплавів можна ознайомитись на сторінці Газова пористість.
Визначення пористостіта розмірів пір здійснюють також за допомогою спеціальних приладів - це порометри, пермеаметри, порозиметри, сорптометри, пікнометри. У металургії подібне устаткування, зазвичай, не застосовується (крім порошкової металургії). Його використовують для визначення пористості, наприклад металокераміки, бетонів, цементостружкових плит, а також інших пористих матеріалів, оцінка пористості яких має важливе практичне значення, так як пористість визначає їх довговічність, міцність, жорсткість та інші важливі властивості.
МІЖДЕРЖАВНА РАДА З СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
МІЖДЕРЖАВНИЙ
СТАНДАРТ
Вогнетриви
Метод визначення щільності, відкритої і загальної пористості, водопоглинання
Видання офіційне
Стандартінформ
Передмова
Цілі, основні засади та порядок проведення робіт із міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування»
Відомості про стандарт
1 РОЗРОБЛЕНО Товариством з обмеженою відповідальністю «Науково-технічний центр «Вогнетриви» (ТОВ «НТЦ «Вогнетриви»)
2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології
3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 29 серпня 2014 р. No 69-П)
4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 19 листопада 2014 р. № 1676-ст Міждержавний стандарт ГОСТ 2409-2014 введений у дію як національний стандарт Російської Федерації з 01 вересня 2015 року.
7.2 Підготовка зразка
7.2.1 Зразок повинен мати форму призми або циліндра загальним обсягом від 50 до 250 см 3 .
Дозволяється використовувати зразок неправильної форми. Для дрібноштучних виробів загальний
обсяг зразка повинен становити не менше ніж 5 см 3 . для кускових напівфабрикатів – не менше 50 см 3 .
Відношення найбільшого розміру зразка до найменшого не повинно перевищувати 2:1.
Дозволяється випробовувати зразок загальним обсягом менше 50 см 3 за збереження співвідношення найбільшого розміру до найменшого 2:1.
7.2.2 Зразок виготовляють із виробів або кускових напівфабрикатів різанням або відколюванням з подальшим підшліфуванням нерівностей поверхні та гострих кутів, потім зразок ретельно очищають від пилу та зерен, що фарбуються.
При виготовленні зразка поверхнева кірка повинна залишатися непошкодженою, якщо її видалення не обумовлено нормативним документом на продукцію.
7.2.3 Від виробу призматичної форми зразок вирізають від тригранних кутів; від виробу у формі тіла обертання - від середньої за висотою частини, якщо місце відбору не зазначено у нормативному документі продукції. Обсяг зразка під час проведення випробування має залишатися незмінним.
7.2.4 Зразок із тріщинами не випробовують.
На кожен зразок для ідентифікації наносять будь-який умовний знак у спосіб, що забезпечує його збереження при випробуваннях.
8 Проведення випробувань
8.1 Визначення маси висушеного зразка (w c>t)
Зразок сушать у діапазоні температур 110 °С - 135 °С до постійної маси. Масу вважають постійною, якщо результат подальшого зважування, проведеного не менше ніж через 1 год. сушіння, відрізняється від попереднього не більше ніж на 0.1%.
Зразок не сушать, якщо його відбирають після випалу.
Перед кожним зважуванням зразок охолоджують у ексикаторі до кімнатної температури. Допускається зразки, що не гідратуються, охолоджувати на повітрі.
Результати зважування зразка об'ємом 50 см 3 і більше записують у грамах з точністю до першого десяткового знака: зразок об'ємом від 5 до 50 см 3 або відкритою пористістю менше 5 % - з точністю до другого десяткового знака.
8.2 Насичення зразка
Перевіряють справність обладнання для вакуумування.
Охолоджений і висушений зразок поміщають у ємність для вакуумування, вакуумують його до тиску не вище 2.5 кл (25 мбар) і підтримують досягнутий тиск протягом 15 хв.
Для перевірки повного видалення повітря з відкритих пір від'єднують ємність від вакуумного насоса та за допомогою манометра переконуються в тому. що тиск не підвищується через дегазацію зразка. Далі ємність для вакуумування приєднують до вакуумного насоса і подають рідину, що насичує так. щоб через 3 хв зразок був покритий шаром рідини приблизно 20 мм. Потім відключають насос, з'єднують ємність для вакуумування з атмосферою і виймають просочений зразок.
Допускається витримувати зразок у ємності для вакуумування протягом 30 хв.
Допускається проводити вакуумування зразка протягом 5 хв при тиску, що не перевищує парціальний тиск парів рідини, що насичує, а після відключення насоса і з'єднання ємності з атмосферою витягти просочений зразок з ємності.
Зразок з відкритою пористістю менше 12% витримують у рідині не менше 1.5 год., якщо така операція передбачена нормативним документом на продукцію.
Дозволяється застосовувати для вакуумування та насичення рідиною зразка автоматичну установку, атестовану в установленому порядку.
8.3 Визначення маси просоченого зразка, зануреного в рідину (/м 1Н1р)
Визначення проводять за допомогою пристрою для гідростатичного зважування при повному зануренні просоченого зразка насичувальну рідину. При зважуванні рівень рідини в посудині підтримують незмінним. Зважування проводять з точністю 8.1. Вимірюють температуру рідини, що насичує.
8.4 Визначення маси просоченого зразка на повітрі (тиш; я)
Просочений зразок вилучають із судини, видаляють з його поверхні надлишкову рідину вологою губкою або бавовняною тканиною, яку змочують у рідині, що насичує, і перед
використанням злегка віджимають. Безпосередньо після видалення вологи просочений зразок зважують з точністю 8.1. Якщо в нормативному документі на продукцію передбачено триразове повторення цих операцій, то просочений зразок повторно занурюють у рідину, виймають, видаляють надлишкову рідину та зважують. Цю операцію повторюють ще раз. За трьома результатами зважування визначають середньоарифметичне значення маси просоченого зразка на повітрі.
8.5 Визначення щільності рідини, що насичує (р к)
Щільність рідини, що насичує, при випробуванні вимірюють за допомогою ареометра. Щільність дистильованої води наведена в таблиці 1. При використанні води в діапазоні температур від 15 до 30°С її щільність приймають рівною 1.0 г/см 3 .
Таблиця 1
| Температура, |
Густина. |
Температура. |
Густина. |
Температура. |
Густина, |
9 Обробка результатів
9.1 Здається щільність р , г/см 3 або кг/м 3 обчислюють за формулою
9.2 Відкриту пористість Г1 % обчислюють за формулою
9.3 Загальну пористість П а0л. %. обчислюють за формулою
9.4 Закриту пористість П 1И, %, обчислюють за формулою
Пшс ~ Дл, | “Птк.
9.5 Водопоглинання W %. обчислюють за формулою
9.6 У формулах (1) - (5) застосовані такі позначення: т v - маса висушеного випробуваного зразка, р.
т t – маса просоченого зразка на повітрі, г;
/я __ - маса просоченого зразка, зануреного в рідину, г; р t - щільність рідини, що насичує, при температурі випробувань, г/см 3 .
р - дійсна щільність матеріалу, r/см 3 . визначається за ГОСТ 2211; р™ 0 – щільність води при температурі 20 °С. г/см 1;
Значення щільності, що здається, округляють до другого десяткового знака, пористості і водопоглинання - до першого десяткового знака.
9.7 При повторних випробуваннях одного і того ж зразка в одній і тій же рідині різниця будь-яких двох паралельних визначень в одній і тій самій лабораторії не повинна перевищувати значень, зазначених у таблиці 2.
Таблиця 2
| зважувань визначенні |
|||||||||
| Загальна пористість менше 30% |
Загальна пористість від 30% до 45 |
||||||||
| Не нормується |
|||||||||
| Від 50 до 250 |
|||||||||
9.8 При випробуваннях одного і того ж зразка у різних лабораторіях у разі його триразового зважування різниця будь-яких двох визначень не повинна перевищувати значень, зазначених у таблиці 3.
Таблиця 3
| Об'єм зразка. см 3 |
||||||||
| Загальна пористість менша |
Загальна пористість від 30% до 45% |
|||||||
| Не нормується |
||||||||
| Від 50 до 250 |
008 1 2.0 1 2.0 | 1.2 |
|||||||
10 Протокол випробування
Результати випробування записують до протоколу, в якому вказують:
а) позначення цього стандарту;
б) найменування підприємства, яке проводило випробування;
в) дату проведення випробування;
г) найменування вогнетриву або виробу та його марку, номер партії;
д) кількість зразків, відібраних від виробу;
е) кількість випробуваних зразків:
ж) тиск у вакуумній камері;
і) рідина, що застосовується для насичення зразків;
к) температуру, за якої проводилося випробування;
л) час вакуумування та витримки зразків у насичувальній рідині;
м) окремі і середнє значення щільності, відкритої і загальної пористості, водопоглинання;
н) посаду, прізвище, ім'я. по батькові виконавця.
Протокол засвідчують підписом виконавця.
Вимоги, викладені у положеннях е) – к), є рекомендованими.
Схема пристрою для гідростатичного зважування
До корсм>слу ваг
а - з використанням ваг без нижнього 6 - з використанням коромислових ваг;
1 - чашка терезів: 2 - ваги. 3 - рамка підвісу: 4 - металева нитка підвісу; 5 - посудина для гідростатичного зважування; 6 - ємність із зразком.
Примітка - При використанні ваги з нижнім підвісом ніг приєднують безпосередньо до
Малюнок А.1
Бібліографія
Правила № 4145, затверджені Правила технічної
експлуатації
УДК 666.762.1:006.354 МКС 81.080
Ключові слова: вогнетриви, метод визначення щільності, відкрита і загальна пористість, водопоглинання
Підписано до друку 01.12.2014. Формат 60x84 V„.
Уел. піч. л. 1.40. Тираж 33 екз. За к. 4804.
Підготовлено на основі електронної версії, наданої розробником стандарту
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва. Гранатний пров.. 4. www.gostinfo.m [email protected]
