Мета занять:на прикладі визначення зважених речовин у контрольній пробі води познайомити студентів з особливостями гравіметричного аналізу (правилами зважування на технічних та аналітичних терезах та проведення інших необхідних операцій).
Під зваженими речовинами розуміють частинки мінерального та органічного походження, що містяться у воді, розміром більше 1·10 -5 см, які можуть перебувати у зваженому стані.
Визначення завислих речовин гравіметричним (ваговим) методом виробляють у разі помітної каламутності води. Обсяг води, необхідний визначення, залежить від гаданого вмісту у ній зважених речовин. Він може бути знайдений за такими даними:
Проби не консервують. Їх відбирають у пляшки із стійкого скла або поліетилену. Обробляти їх краще відразу, але не пізніше як за добу.
Обладнання та реактиви
Аналітичні ваги з різновагами.
Технічні ваги.
Сушильна шафа із контактним термометром.
Ексікатор, заряджений водовіднімним засобом.
Установка для фільтрування (металевий штатив з кільцем, лійка, колба).
Бюкс із кришкою.
Паперові беззольні фільтри "біла стрічка".
Тигельні щипці.
Мірний циліндр від 100 мл до 2 л.
Проби води у пляшках.
Дистильована вода.
Хід виконання роботи. Опрацювання результатів
1. У ретельно вимитий сухий бюкс поміщають вчетверо складений беззольний фільтр «біла стрічка», зверху бюкса кладуть кришку, перевернувши її на ребро, і висушують у сушильній шафі при 105 0 С протягом години. Потім тигельними щипцями переносять бюкс з фільтром ексікатор і охолоджують його протягом 25 - 30 хв.
2. Охолоджений до кімнатної температури бюкс із фільтром зважують на технічних, потім на аналітичних вагах.
3. Проводять друге зважування бюкса з фільтром, попередньо помістивши його в шафу на 30 хв., потім в ексікатор на 25 - 30 хв. Необхідно довести масу бюкса з фільтром до постійного значення (різниця результатів зважування не повинна перевищувати ± 0,0002 г). Масу бюкса з фільтром фіксують у робочому журналі.
4. Для визначення завислих речовин відміряють циліндром заданий обсяг контрольної проби води та профільтровують його. Осад, що залишився на фільтрі, промивають невеликою кількістю дистильованої води і вологий фільтр з осадом переносять в бюкс.
5. Бюкс з фільтром і осадом поміщають у сушильну шафу на 1 годину при 105 0 С, після чого за допомогою щипців тиглів переносять в ексикатор на 25 - 30 хв.
6. Охолоджений до кімнатної температури бюкс з фільтром та осадом зважують на технічних та аналітичних вагах. Масу бюкса з фільтром та осадом доводять до постійного значення та фіксують у робочому журналі.
7. Розрахунок концентрації завислих речовин у заданій пробі води виробляють, використовуючи формулу:
де m 1 - маса бюкса з фільтром в г;
m 2 – маса бюкса з фільтром та осадом у р;
V - обсяг проби води у мл.
Результати заокруглюють з точністю до 1 мг/л, а якщо знайдена величина перевищує 1000 мг/л, то до 10 мг/л.
РД 52.24.468-2005
Федеральна служба з гідрометеорології та моніторингу
довкілля
КЕРІВНИЧИЙ ДОКУМЕНТ
Зважені речовини та загальний вміст
ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД
Передмова
1. РОЗРОБЛЕН ДУ «Гідрохімічний інститут»
2. РОЗРОБНИКИ Л.В. Бойова, канд. хім. наук, А.А. Назарова, канд. хім. наук
3. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ Заступником керівника Росгідромету 15.06.2005 р.
4. СВІДЧЕННЯ ПРО АТЕСТАЦІЮ МВІ Видано метрологічною службою ГУ «Гідрохімічний інститут» 30.12.2004 р. № 112.24-2004.
5. ЗАРЕЄСТРУВАНО ГУ ЦКЛ ГМП за номером РД 52.24.468-2005 від 30.06.2005 р.
6. ВЗАМІН РД 52.24.468-95 «Методичні вказівки. Методика виконання вимірювань масової концентрації завислих речовин та загального вмісту домішок у водах ваговим методом»
Вступ
Зважені речовини - Це речовини, які залишаються на фільтрі при використанні того чи іншого способу фільтрування. Загальноприйнятим є віднесення до них частинок мінерального та органічного походження, що залишаються на фільтрі при фільтруванні проби через фільтр діаметром пор 0,45 мкм.
Загальний вміст домішок - сума всіх розчинених та зважених речовин, які визначають випарюванням нефільтрованої проби води, висушуванням отриманого залишку при 105 °C до постійної маси та зважуванням.
РД 52.24.468-2005
КЕРІВНИЧИЙ ДОКУМЕНТ
Зважені речовини та загальний вміст
ПРИМІСЕЙ У ВОДАХ. МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ
ВИМІР МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД
Дата введення 2005-07-01
1. Область застосування
Даний керівний документ встановлює методику виконання вимірювань (далі - методика) масової концентрації завислих речовин (більше 5 мг/дм 3) та загального вмісту домішок (більше 10 мг/дм 3) у поверхневих водах суші та очищених стічних водах гравіметричним методом.
2. Характеристики похибки виміру
2.1. При дотриманні всіх умов, що регламентуються методикою проведення вимірювань, характеристики похибки результату вимірювання з ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці .
2.2. Значення показника точності методики використовують при:
Оформлення результатів вимірів, що видаються лабораторією;
Оцінка діяльності лабораторій на якість проведення вимірювань;
Оцінка можливості використання результатів вимірювань при реалізації методики в конкретній лабораторії.
Таблиця 1 - Діапазон вимірювань, значення характеристик похибки та її складових (P = 0,95)
|
3.1.1. Ваги аналітичні 2 класу точності за ГОСТ 24104-2001. 3.1.2. Циліндри мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю: 100 см 3 – 6 шт. 250 см 3 – 6 шт. 500 см 3 – 1 шт. 1 дм 3 – 1 шт. 3.1.3. Колби конічні за ГОСТ 25336-82 місткістю: 500 см 3 – 6 шт. 1 дм 3 – 6 шт. 3.1.4. Склянка термостійка за ГОСТ 25336-82 місткістю: 500 см 3 – 1 шт. 3.1.5. Склянки для зважування (бюкси) низькі за ГОСТ 25336-82 діаметром не більше 6 см - 6 шт. 3.1.6. Чашки фарфорові за ГОСТ 9147-80 місткістю 100 – 150 см 3 – 6 шт. 3.1.7. Тиглі порцелянові з кришками за ГОСТ 9147-80 діаметром 25 – 35 мм – 6 шт. 3.1.8. Чашки біологічні низькі (Петрі) згідно з ГОСТ 25336-82 діаметром 100 – 150 мм – 2 шт. 3.1.10. Шафа сушильна загальнолабораторного призначення. 3.1.11. Пекти муфельна за ТУ 79 РРФСР 337-72. 3.1.12. Плитки електричні за ГОСТ 14919-83. 3.1.13. Лазня водяна. 3.1.14. Пристрій для фільтрування проб під вакуумом з використанням мембранних фільтрів або воронки лабораторні згідно з ГОСТ 25336-82. діаметром 6 – 8 см – 6 шт. 3.1.15. Пінцет. Допускається використання інших типів засобів вимірювань, посуду та допоміжного обладнання, у тому числі імпортних, з характеристиками не гіршими, ніж у наведених у . 3.2. При виконанні вимірювань застосовують наступні реактиви та матеріали 3.2.1. Кислота соляна за ГОСТ 3118-77, ч.д.а. 3.2.2. Вода дистильована за ГОСТ 6709-72. 3.2.3. Фільтри мембранні будь-якого типу, стійкі до нагрівання до 110 °C, діаметром не більше 6 см, з діаметром пор 0,45 мкм або паперові фільтри знезолені «синя стрічка», діаметром не більше 11 см за ТУ 6-09-1678-86. 3.2.4. Папір фільтрувальний. 4. Метод виміруГравіметричний метод визначення масової концентрації завислих речовин заснований на фільтруванні проби води через фільтр з діаметром пір 0,45 мкм і зважуванні отриманого осаду після висушування його до постійної маси. Гравіметричний метод визначення сумарної масової концентрації розчинених і зважених речовин (загального вмісту домішок) заснований на випарюванні відомого обсягу нефільтрованої аналізованої води на водяній бані, висушуванні залишку при 105 °C до постійної маси та зважування. Масову концентрацію розчинених речовин (сухий залишок) можна визначити розрахунковим методом. 5. Вимоги безпеки, охорони навколишнього середовища5.1. При виконанні вимірювань масової концентрації завислих речовин у пробах природних та очищених стічних вод дотримуються вимог безпеки, встановлених у державних стандартах та відповідних нормативних документах. 5.2. За ступенем впливу на організм шкідливі речовини, що використовуються при виконанні вимірювань, належать до 2, 3 класів небезпеки за ГОСТ 12.1.007-76. 5.3. Вміст шкідливих речовин, що використовуються в повітрі робочої зони, не повинен перевищувати встановлених гранично допустимих концентрацій відповідно до ГОСТ 12.1.005-88. 5.4. Особливих вимог щодо екологічної безпеки не висувається. 6. Вимог до кваліфікації операторівДо виконання вимірювань та обробки їх результатів допускаються особи із середньою професійною освітою, які освоїли методику. 7. Умови виконання вимірюваньПри виконанні вимірювань у лабораторії мають бути дотримані такі умови: Температура повітря (22±5) °C; атмосферний тиск від 84,0 до 106,7 кПа (від 630 до 800 мм рт. ст.); Вологість повітря трохи більше 80 % при 25 °C; Напруга в мережі (220 ± 10); Частота змінного струму (50±1) Гц. 8. Відбір та зберігання пробВідбір проб проводять відповідно до ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ Р 51592-2000. Обладнання для відбору проб повинно відповідати ГОСТ 17.1.5.04-81 та ГОСТ Р 51592-2000. Проби не консервують. Визначення зважених речовин та загального вмісту домішок слід проводити у якомога короткий термін після відбору. При неможливості цього проби зберігають у холодильнику трохи більше 7 діб. При відборі слід уникати потрапляння в пробу нафтової плівки, олій та жирів, присутність яких може спотворити результати визначення завислих речовин та загального вмісту домішок. 9. Підготовка до виконання вимірювань9.1. Підготовка мембранних фільтрів Фільтри кип'ятять у дистильованій воді 5 – 10 хв. Кип'ятіння проводять 3 рази, зливаючи після кожного разу воду та замінюючи її свіжою. Потім фільтри поміщають у чашки Петрі і сушать у сушильній шафі при 60 °C протягом години. Чисті фільтри зберігають у закритих чашках Петрі. Перед використанням фільтр маркують м'яким олівцем, за допомогою пінцету поміщають у маркований бюкс, сушать при 105 °C протягом години, охолоджують в ексикаторі та зважують закритий бюкс з фільтром на аналітичних вагах. 9.2. Підготовка паперових фільтрів Паперові знезолені фільтри «синя стрічка» маркують, складають, поміщають у вирви та промивають 100 - 150 см 3 дистильованої води. Потім пінцетом виймають фільтр з лійки, поміщають у складеному вигляді в маркований бюкс і висушують у сушильній шафі при 105 °C протягом години. Охолоджують бюкси з фільтрами в ексикаторі та, закривши їх кришками, зважують на аналітичних вагах. Повторюють процедуру сушіння до тих пір, поки різниця між зважуванням буде не більше 0,5 мг. 9.3. Підготовка тиглів Фарфорові тиглі з кришками промивають розчином соляної кислоти, потім дистильованою водою, сушать, прожарюють при 600 °C протягом 2 годин, охолоджують в ексикаторі і зважують. Повторюють прожарювання доти, доки різниця між зважуванням буде не більше 0,5 мг. 9.4. Приготування розчину соляної кислоти 30 см 3 соляної кислоти змішують з 170 см 3 дистильованої води. 10. Виконання вимірівПідготовлений та зважений мембранний фільтр закріплюють у пристрої для фільтрування. Ретельно перемішують пробу води та відразу жвідмірюють циліндром необхідний аналізу обсяг. Останній залежить від кількості завислих речовин. Маса осаду завислих речовин на фільтрі повинна бути не менше 2 мг та не більше 200 мг. Пропускають воду через фільтр, додаючи порціями з циліндра. Осад, що пристав до стінок воронки для фільтрування, змивають на мембранний фільтр порцією фільтрату. Після закінчення фільтрування фільтр з осадом двічі промивають охолодженою дистильованою водою порціями не більше 10 см 3 , витягають пінцетом з пристрою для фільтрування, поміщають в той же бюкс, спочатку підсушують на повітрі, а потім в сушильній шафі при 105 °C протягом години, після чого зважують. Повторюють процедуру сушіння доти, доки різниця між зважуваннями буде не більше 0,5 мг при масі осаду менше 50 мг і 1 мг при масі більше 50 мг. Використання паперових фільтрів допускається у разі відсутності у лабораторії пристроїв для мембранного фільтрування. При використанні паперових фільтрів у протоколі роблять відповідний запис. Зважений паперовий фільтр поміщають у вирву, змочують невеликою кількістю дистильованої води для гарного прилипання і фільтрують відмірений обсяг ретельно перемішаної аналізованої води (див. ). Після закінчення фільтрування дають воді повністю стекти, потім фільтр з осадом тричі промивають охолодженою дистильованою водою порціями не більше 10 см 3 обережно виймають пінцетом і поміщають в той же бюкс, в якому його зважували до фільтрування. Фільтр висушують 2 години при 105 °C, охолоджують в ексикаторі і, закривши бюкс кришкою, зважують. Повторюють процедуру сушіння, поки різниця між зважуваннями буде не більше 0,5 мг при масі осаду менше 50 мг та 1 мг при масі більше 50 мг. Чашки для упарювання поміщають на водяну баню, заповнену дистильованою водою, в них поступово доливають ретельно перемішаний відмірений об'єм аналізованої води, що містить від 10 до 250 мг домішок, і упарюють до об'єму 5 - 10 см 3 . Випарену пробу кількісно переносять у тигель, промиваючи чашку 2 - 3 рази дистильованою водою порціями по 4 - 5 см 3 . Випарюють пробу в тиглі насухо. Після випарювання дно тигля для видалення забруднення обтирають фільтрувальним папером, змоченим розчином соляної кислоти, і обполіскують дистильованою водою. Тиглі переносять в сушильний шафу, сушать при 105° Протягом 2 год, охолоджують в ексикаторі, закривають кришками і зважують. Повторюють процедуру сушіння та зважування доти, доки різниця між зважуваннями не буде меншою за 0,5 мг. 11. Обчислення та оформлення результатів вимірювань11.1.Масову концентрацію завислих речовин у водіX, мг/дм 3 розраховують за формулою (1) де - маса бюкса з мембранним або паперовим фільтром з осадом завислих речовин, г; Маса бюкса з мембранним або паперовим фільтром без осаду, г; V- Об'єм профільтрованої проби води, дм 3 . 11.2. Загальний вміст домішок (сумарна концентрація розчинених та завислих речовин)X 1 мг/ дм 3 розраховують за формулою
де m 1 - маса тигля, г; m 2 - Маса тигля з висушеним залишком, г; V- Об'єм проби води, взятий для упарювання, дм 3 . 11.3. Сухий залишокХ 2 , мг/дм 3 розраховують за формулою Х 2 = Х 1 - Х, (3) де: Х 1 - загальний вміст домішок, мг/дм 3; X- масова концентрація завислих речовин, мг/дм 3 . 11.4. Результати вимірювання визначених показниківX, X 1 X 2 , мг/дм 3 у документах, що передбачають їх використання, подають у вигляді: X± D; X 1 ± D 1; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4) де ± D , ± D 1 межі характеристик похибки вимірювання завислих речовин та загального вмісту домішок, мг/дм 3 (таблиця); ± D 2 - межі показників похибки розрахунку сухого залишку, мг/дм 3 . D 2 розраховують за формулою Чисельні значення результату вимірювання масової концентрації повинні закінчуватися цифрою того ж розряду, що значення похибки. 11.4. Допустимо представляти результат у вигляді: X± D л, X 1 ± D 1л, X 2 ± D 2л (P = 0,95) за умови D л (D 1л, D 2л)< D (D 1 , D 2 ), (6) де ± D л - межі характеристик похибки результатів вимірювань, встановлені під час реалізації методики в лабораторії та забезпечувані контролем стабільності результатів вимірювань, мг/дм 3 . Примітка - Допустимо характеристику похибки результатів вимірювань при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу D л = 0,84 · D з подальшим уточненням з накопиченням інформації в процесі контролю стабільності результатів вимірювань. 12. Контроль якості результатів вимірювань під час реалізації методики в лабораторії12.1. Контроль якості результатів вимірювань під час реалізації методики в лабораторії передбачає: Оперативний контроль виконавцем процедури виконання вимірювань (на основі оцінки повторюваності під час реалізації окремо взятої контрольної процедури); Контролює стабільність результатів вимірювань (на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності). 12.2. Алгоритм оперативного контролю повторюваності 12.2.1. Контрольну процедуру при контролі повторюваності здійснюють з використанням робочої проби. Для цього відібрану пробу води ретельно збовтують, ділять на дві частини, і виконують процедуру вимірювань відповідно до або . 12.2.2. Результат контрольної процедури для завислих речовин (загального вмісту домішок)rдо ( r "до ) розраховують за формулою rдо = | X - X"|, r"до = | X 1 - X" 1 | (7) де X, X" (X 1 , X" 1 ) - результати контрольних вимірювань масової концентрації визначеного показника, мг/дм 3 . 12.2.3. Норматив контролю повторюваностіrп розраховують за формулою rп = 2,77 · s r, (8) де s r- Показник повторюваності методики (таблиця), мг/дм 3 . 12.2.4. Результат контрольної процедури має задовольняти умові rдо £ rп або r"до £ rп (9) 12.2.5. Якщо результат контрольної процедури задовольняє умові (9), процедуру вимірювання визнають задовільною. При недотриманні умови (9) виконують ще два виміри та порівнюють різницю між максимальним та мінімальним результатами з нормативом контролю рівним 3,6 · s r. У разі повторного перевищення межі повторюваності з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та вживають заходів щодо їх усунення. 12.3. Періодичність оперативного контролю та процедури контролю стабільності результатів виконання вимірювань регламентують у Посібнику з якості лабораторії. 13. Оцінка прийнятності результатів, одержаних за умов відтворюваностіРозбіжність між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинна перевищувати межі відтворюваності. При виконанні цієї умови прийнятні обидва результати вимірювань і як остаточне може бути використане їх загальне середнє значення. Значення межі відтворюваності розраховують за формулою R= 2,77 s R (10) При перевищенні межі відтворюваності можуть бути використані методи оцінки прийнятності результатів вимірювань згідно з розділом 5 ДСТУ ISO 5725-6-2002. Примітка - Оцінка прийнятності проводиться у разі необхідності порівняння результатів вимірювань, отриманих двома лабораторіями. Федеральна служба з гідрометеорології та моніторингу навколишнього середовища ДЕРЖАВНА УСТАНОВА «ГІДРОХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ» СВІДЧЕННЯ № 112.24-2004 Методика виконання вимірювань масової концентрації завислих речовин та загального вмісту домішок у водах ваговим методом розроблена ГУ "Гідрохімічний інститут" (ГУ ДХІ) та регламентована РД 52.24.468-2005 атестована відповідно до ГОСТ Р 8.563-96 із змінами 2002 р. Атестацію здійснено за результатами експериментальних досліджень В результаті атестації встановлено, що методика відповідає метрологічним вимогам, що пред'являються до неї, і має наступні основні метрологічні характеристики: 1. Діапазон вимірювань, значення характеристик похибки та її складових (P = 0,95)
2. Діапазон вимірювань, значення меж повторюваності при довірчій ймовірності P = 0,95 3. При реалізації методики у лабораторії забезпечують: Оперативний контроль виконавцем процедури виконання вимірювань (на основі оцінки повторюваності під час реалізації окремо взятої контрольної процедури); Контролює стабільність результатів вимірювань (на основі контролю стабільності середньоквадратичного відхилення повторюваності). Алгоритм оперативного контролю виконавцем процедури виконання вимірювань наведено у РД 52.24.468-2005. Періодичність оперативного контролю та процедури контролю стабільності результатів виконання вимірювань регламентують у Посібнику з якості лабораторії. Головний метролог ГУ ДХІ О.О. Назарова | ||||||||||||||||||||||||||||
(2)
Обладнання, реактиви, матеріали
Сушильна шафа;
ексікатор;
Аналітичні ваги;
Беззольний фільтр;
Колба конічна на 250 см 3;
Циліндр на 100 см 3;
Чашка порцелянова;
Водяна баня;
Електроплитка;
Скляна лійка;
Муслинова підкладка.
1. Сухий залишок
У СВ сухий залишок характеризує забрудненість води домішками, що у всіх агрегатних станах. Його визначають випарюванням проби СВ із подальшим висушуванням при температурі 105°С. У нього входять як розчинена, і зважені речовини.
Хід визначення.Відміряну циліндром пробу СВ у кількості 100 см 3 випарюють на водяній бані в попередньо висушеній і виваженій порцелянової чашці. Вміст чашки доповнюють у міру випаровування. Після повного випарювання проби чашку ставлять в сушильний шафу і сушать при температурі 103-105°С протягом 1 год. Після охолодження в ексикаторі чашку швидко зважують, оскільки гігроскопічний осад.
Сухий залишок (мг/дм 3) визначають за формулою 1.
де а – маса чашки разом із сухим залишком,
b - маса чашки, мг,
Об'єм випареної проби, см 3
2. Прожарений сухий залишок
Його одержують шляхом прожарювання сухого залишку при температурі 600°С. Він дає уявлення про співвідношення органічної та неорганічної частин у загальній масі домішок.
Хід визначення.Висушену і зважену порцелянову чашку з сухим залишком (х 1) ставлять у муфельну піч, попередньо нагріту до температури 500-600°С, і прожарюють протягом 1 години. .
Прожарений залишок (мг/дм 3) визначають за формулою 2.
, (2)
де с – маса порцелянової чашки разом із прожареним залишком, мг;
b – маса порожньої чашки;
Об'єм випареної проби.
У загартованому залишку залишаються мінеральні речовини, тоді вміст органічних речовин (х 3), мг/дм 3 може бути визначено за формулою 3.
х 3 = х 1 - х 2, (3)
3. Зважені речовини
Цей показник характеризує кількість осаду, що утворюється у процесі очищення СВ під час відстоювання та використовується при розрахунку відстійників. Він вказує на кількість домішок, що залишаються на фільтрі після фільтрування СВ та подальшого висушування фільтра до постійної маси.
У завислих речовинах містяться частинки забруднень різного ступеня дисперсності. Кількісне визначення грубодисперсних домішок слід по можливості проводити відразу після відбору проб для аналізу.
Для визначення таких домішок їх відокремлюють, фільтруючи СВ через різні пористі матеріали: мембранні фільтри, скляні, кварцові або фарфорові фільтри.
У цій роботі визначення завислих речовин здійснюють шляхом фільтрування через паперовий фільтр, укріплений тканиною з мусліну.
Хід визначення.Складчастий беззольний паперовий фільтр поміщають у бюкс, висушують у сушильній шафі при температурі 105°З постійної маси, охолоджують в ексикаторі в закритому бюксі і зважують на аналітичних вагах з точністю до четвертого знака після коми. Висушений фільтр дістають із бюкса розправляють і укладають у скляну лійку для фільтрування на тканинну підкладку. Бюкс разом із кришкою зберігають. Стічної води у кількості 100 см 3 профільтровують через паперовий фільтр. Паперовий фільтр разом з мусліновою підкладкою підсушують у сушильній шафі при 105°С. Підсушений фільтр відокремлюють від підкладки, поміщають у колишній бюкс і досушують до постійної маси за тієї ж температури.
, (4)
де e – маса бюкса разом із фільтром зі зваженими речовинами після висушування, мг;
f – маса бюкса із висушеним фільтром, мг;
Об'єм стічної води, взятої для аналізу, см 3 .
4. Прожарений залишок завислих речовин
Він дозволяє дати наближене уявлення про частку неорганічних та органічних речовин у завислих речовинах, оскільки при прожарюванні руйнуються карбонати, аміачні солі та ін.
Хід визначення.Сухий паперовий фільтр зі зваженими речовинами зминають у грудочку, підпалюють і поміщають у попередньо прожарений і зважений тигель. Паперовий фільтр у бюксі допалюють на електроплитці до повного обвуглювання, потім тигель поміщають у муфель попередньо нагрітий до 500-600°З витримують протягом 1 год. Тигель деякий час охолоджують на повітрі, а потім в ексикаторі і після охолодження повноважень
Прожарений залишок завислих речовин (мг/дм 3) визначають за формулою 5.
, (5)
де g - маса тигля з прожареним залишком завислих речовин, мг;
h – маса порожнього прожареного тигля, мг;
Об'єм СВ, взятий для аналізу завислих речовин, см 3 .
У прожареному залишку від завислих речовин містяться тільки мінеральні речовини, тоді вміст органічних речовин (мг/дм 3) можна визначити за формулою 6:
х 6 = х 4 - х 5, (6)
5. Щільний залишок
Він характеризує сумарну кількість розчинених органічних та неорганічних речовин. Його визначають аналогічно показнику «сухий залишок», для чого використовують фільтрат, отриманий щодо зважених речовин (п.3).
Хід визначення.Весь об'єм фільтрату, що залишився від визначення завислих речовин, випарюють на водяній бані в попередньо прожареної в муфелі та зваженій фарфоровій чашці. Після повного випарювання та підсушування в сушильній шафі при температурі 105°С протягом години чашку охолоджують в ексикаторі і швидко зважують.
Щільний залишок (мг/дм 3) визначають за формулою 7:
де k – маса чашки разом із щільним залишком, мг;
l – маса порожньої чашки, мг;
Об'єм стічних вод, взятих для визначення завислих речовин, см 3 .
6. Прожарений залишок від щільних речовин.
Цей показник дає наближене уявлення про частку неорганічних та органічних речовин, що перебувають у стічній воді у розчиненому стані.
Хід визначення.Висушені і зважені щільні речовини, що знаходяться у фарфоровій чашці (х 7) ставлять у муфельну піч, попередньо нагріту до температури 500-600°С, прожарюють протягом 1 год. Чашку виймають з муфельної печі і спочатку охолоджують на повітрі, потім ексіка Після повного охолодження зважують.
Прожарений залишок від щільних речовин (мг/дм 3) визначають за формулою 8:
Х 8 = 
, (8)
де m - маса порцелянової чашки з прожареним залишком, мг;
n - маса порожньої порцелянової чашки, мг;
Об'єм стічних вод, взятий для визначення завислих речовин, см 3 .
У прожареному залишку містяться мінеральні речовини, розчинені у стічній воді. Органічні розчинені речовини (мг/дм 3) визначають за різницею, за формулою 9:
Х 9 = Х 7 - Х 8, (9)
Контрольні питання
1. Що характеризує у стічній воді показник «сухий залишок»?
2. Як у стічній воді визначають показник «сухий залишок»?
3. Як визначають у стічній воді показник «прожарений сухий залишок» і навіщо це роблять?
4. Що характеризує у стічній воді показник «зважені речовини»?
5. Для чого визначають у стічній воді показник «зважені речовини»?
6. Як у стічній воді визначають показник «зважені речовини»?
7. Навіщо визначають показник «прожарений залишок завислих речовин»?
8. Що означає показник «щільний залишок» у стічній воді, як його визначають?
9. З якою метою, виділений із стічних вод щільний залишок додатково прожарюють у муфельній печі?
10. Як консервують стічні води для визначення зважених, щільних речовин?
Зважені речовини- це нерозчинні у воді частинки, що залишаються на фільтрі при пропущенні аналізованої проби через фільтр. Їх визначення проводять безпосередньо після фільтрування проби, висушуючи залишок на фільтрі до постійної маси при 105-110 °С і зважуючи його, або опосередковано по різниці між загальним вмістом домішок і кількістю розчинених речовин. Для визначення завислих речовин можна застосовувати фільтрування, центрифугування або опосередкований розрахунок. Вибір методу залежить від мети, складу обладнання лабораторії, кількості та характеру завислих речовин. Для точного визначення небо-
ших кількостей (менше 50 мг/дм) застосовують фільтрування через мембранний фільтр. Для аналізу вод з великим вмістом завислих речовин доцільно використовувати паперовий фільтр.
Виконання аналізу
Проби для визначення відбирають у скляні або поліетиленові сулії. Визначення найкраще проводити відразу, але з пізніше як через 1 сут. Консервувати їх не можна.
необхідно відібрати пробу обсягом щонайменше 1000 див; при великих вмістах завислих речовин можна обмежитися меншим
об'ємом – 500 см (хоча при використанні проби об'ємом
1000 см результати будуть точнішими).
Перед проведенням визначення знезолені фільтри попередньо готують та перевіряють. Для цього їх нумерують простим олівцем або кульковою ручкою, поміщають у бюкси і висушують у сушильній шафі близько 1 години при 105-С до постійної маси. Потім бюкси з фільтрами закривають кришками, поміщають в ексикатор і після охолодження зважують з точністю 0,0002 р. Після цього бюкси, відкривши кришки, знову поміщають в шафу на 30 хв і зважують після охолодження. Якщо маса бюксів з фільтрами відрізнятиметься не більше ніж на 0,0002 г, висушування можна закінчити.
Висушені фільтри слід перевірити на вміст розчинних домішок. Для цього їх вкладають у скляні вирви і промивають знесоленою водою, витрачаючи на це близько 200 см 3 на кожний фільтр. Промиті фільтри поміщають у бюкси та знову висушують до постійної маси. Якщо маса фільтра до і після промивання змінюється менше, ніж 0,001 р, то фільтри цієї партії можна використовувати без попереднього промивання відразу після висушування. Інакше необхідно їх попередньо промити знесоленою водою або використовувати фільтри з іншої партії. Цю перевірку слід проводити кожної нової партії фільтрів.
Відміряють циліндром 1000 см 3 ретельно перемішаної проби (або менший об'єм, але такий, щоб у ньому містилося не менше 100-250 мг завислих речовин) і фільтрують через висушений та попередньо зважений паперовий фільтр.
Перед початком фільтрування фільтр слід змочити кількома краплями знесоленої води та обережно вкласти у вирву. Перші порції фільтрату (100-200 см 3) можуть містити волокна фільтрату, тому їх слід повернути в пробу, що аналізується. Після закінчення фільтрування стінки судини, в якій знаходилася проба, обмивають знесоленою водою, щоб змити частинки завислих речовин, що пристали, і зливають її на той же фільтр. Потім фільтр промивають 1-2 рази невеликими порціями (по 10-15 см 3) знесоленої води, поміщають у той же бюкс, в якому вони зважувалися, і висушують у сушильній шафі при 105-110 ° С до постійної маси. Після закінчення висушування бюкс із фільтром знову зважують.
При фільтруванні проби та промиванні фільтра щоб уникнути втрат його заповнюють рідиною не більше, ніж на % його об'єму.
Опрацювання результатів
де т- маса бюкса з висушеним фільтром та осадом завислих речовин, г; т 0- маса того ж бюкса з висушеним фільтром до
операції фільтрування, г; До пр - обсяг проби води, взятий для ана-
Якщо аналізу відбирається проба обсягом 1000 див, то формула спрощується.
Усі документи, представлені в каталозі, не є їх офіційним виданням та призначені виключно для ознайомлювальних цілей. Електронні копії цих документів можуть розповсюджуватися без жодних обмежень. Ви можете розміщувати інформацію із цього сайту на будь-якому іншому сайті.
МІНІСТЕРСТВО ЖИТЛОВО-КОМУНАЛЬНОГО ГОСПОДАРСТВА РРФСР
Ордени Трудового Червоного Прапора
Академія комунального господарства
ім. К.Д. Памфілова
РЕКОМЕНДАЦІЇ
ЗА ВДОСКОНАЛЕННЯМ МЕТОДІВ КОНТРОЛЮ
ЯКОСТІ
ПРИРОДНИХ І СТІЧНИХ ВОД
З ВИКОРИСТАННЯМ МЕМБРАН «ВОЛОДИПОР»
ТИПУ МФА-МА
Відділ науково-технічної інформації АКХ
Москва 1990
Викладено рекомендації щодо застосування фільтруючих мембран «Владипор» типу МФА-МА при визначенні кольоровості, каламутності, сухого залишку, розчинених та завислих речовин, вмісту гідробіонтів, залізобактерій та вірусів у воді.
Рекомендації розроблені НДІ комунального водопостачання та очищення води АКХ ім. К.Д. Памфілова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидати хім. наук І.В. Серякова та О.Я. Антонова) та призначені для лабораторій ПУВКГ та СЕС.
Розробка та організація промислового виробництва фільтруючих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 та фільтрувальних апаратів для мікробіологічного аналізу води відкрили перспективу широкого використання в країні прогресивного методу мембранних фільтрів.
В останні роки НДІ комунального водопостачання та очищення води розроблено «Рекомендації щодо застосування фільтруючих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санітарно-бактеріологічного аналізу води», які увійшли до Зміни № 1 до ГОСТ 18963-73 «Вода питна. Методи санітарно-бактеріологічного аналізу. Крім того, НДІ КВЗ спільно з трестом Росводоканалналадка та I Московським медичним інститутом ім. І.М. Сєченова розроблено «Рекомендації щодо вдосконалення методу санітарно-бактеріологічного контролю якості стічних вод».
Проте санітарно-бактеріологічним аналізом не вичерпуються можливості використання мембранного методу щодо якості води. Метод придатний для вивчення несанітарно-показових бактерій на етапах проведення фізико-хімічного, органолептичного, гідробіологічного та вірусологічного аналізів якості води.
На підставі робіт, що проводилися в інституті протягом 1985 – 1987 рр., розроблено рекомендації щодо застосування мембран «Владипор» типу МФА-МА при визначенні кольоровості, каламутності, які увійшли до Зміни № 1 до ГОСТ 3351-74 «Вода питна. Методи визначення смаку, запаху, кольоровості та каламутності»; розроблено також рекомендації щодо застосування зазначених мембран щодо сухого залишку, розчинених і зважених речовин, вмісту гідробіонтів, залізобактерій і вірусів у воді.
В апробації рекомендацій брали участь лабораторії Північної та Західної водопровідних станцій Москви, центральна лабораторія ПУВКГ м. Ярославля, лабораторія станції очищення стічних вод м. Ходорова та лабораторія станції фізико-хімічної очистки стічних вод м. Радвілішкіса.
ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ
1. Мембрани "Владипор" марок МФА-МА № 1-10 випускає Казанське ВО "Тасма" ім. В.В. Куйбишева (ТУ 6-05-1903-81).
Для дослідження якості вод використовують мембрани з діаметром диска 35± 2мм.
2. Фільтрувальний пристрій, який монтується мембрана, обирається з урахуванням мети фільтрування. Якщо досліджують завись, що виділяється з проби води, найбільш зручно використовувати фільтрувальний апарат для мікробіологічних аналізів води (індекс АФ), що випускається заводами Мінжитлокомгоспу РРФСР. Можуть бути використані аналогічні апарати, наявні в лабораторіях водопровідних станцій, а також фільтрувальні системи, змонтовані з колби Бунзена, воронки Зейтца (або іншої придатної вирви), водоструминного (або іншого розрідження, що створює) насоса. Якщо дослідженню підлягає фільтрат, фільтрувальний пристрій повинен мати ємність для його збирання. Може бути використана згадана система із колбою Бунзена. Так само, як лійку Зейтца, з нею можна змонтувати фільтрувальну секцію, вилучену із загального колектора фільтрувального апарату для мікробіологічних аналізів води (отвір, де вона кріпилася в апараті, слід закрити гумовою пробкою).
3. Мембрани готують до роботи кип'ятінням наступним чином: на дно судини, в якій виробляють кип'ятіння (хімічна склянка, емальована каструля тощо), поміщають сторож для молока або нержавіючу сітку для обмеження бурхливого кипіння. Дистильовану воду заливають у цю посудинуу невеликому обсязі, що обмежує вільне обертання в ній фільтруючих мембран, але достатньому для того, щоб фільтруючі мембрани виявилися при зануренні вкритими водою. Температуру дистильованої води доводять у посудині до 80 - 90 ° С і зменшують нагрівання. Після цього на поверхню води по одній поміщають мембрани, що фільтрують, візуально перевірені на відсутність тріщин, отворів, бульбашок і т.д. Воду з поміщеними до неї мембранами повільно доводять до кипіння і кип'ятять на слабкому вогні протягом 10 - 15 хв. Потім цю воду зливають і замінюють невеликою кількістю (щоб покрити мембрани, що фільтрують) дистильованої води. Після цього мембрани, що фільтрують, готові до вживання. Повторного кип'ятіння мембран, що фільтрують, не потрібно.
Якщо робота не потребує стерильності, тривалість кип'ятіння може бути скорочена до 3-5 хв. При цьому відбувається менша усадка фільтрів, дещо менш виражена їхня овальність. При використанні мембран у кустарних, саморобних фільтрувальних апаратах, виготовлених на кшталт Рублевського, це може мати позитивне значення.
ВИЗНАЧЕННЯ КОЛІРНОСТІ
Кольоровість води визначають фотометрично шляхом порівняння проб випробуваної рідини з розчинами, що імітують колір природної води.
Одним з етапів аналізу є фільтрування досліджуваної води та контрольної дистильованої води через мембранний фільтр. Використовують прокип'ячені мембрани, що фільтрують, «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 і 8 (будь-який із названих номерів) з фільтрувальними пристроями, в яких можливий збір фільтрату.
Інші етапи підготовки до аналізу та визначення кольоровості проводять відповідно до ГОСТ 3351-74 «Методи визначення смаку, запаху, кольоровості та легкості» (п. ).
ВИЗНАЧЕННЯ МУТНОСТІ
Мутність води визначають фотометрично шляхом порівняння проб досліджуваної води зі стандартними суспензіями.
Одним з етапів аналізу є фільтрування випробуваної води з метою отримання фільтрату, який використовується як контрольна рідина при визначенні оптичної щільності досліджуваної проби води.
Застосовують прокип'ячені фільтруючі мембрани "Владипор" марок МФА-МА № 5, 6, 7 і 8 (будь-який із названих номерів) з фільтрувальними пристроями, в яких можливий збір фільтрату.
Інші етапи підготовки до аналізу та визначення каламутності здійснюють відповідно до ГОСТ 3351-74 «Методи визначення, смаку, запаху, кольоровості та каламутності» (п. 5).
ВИЗНАЧЕННЯ Зважених речовин
Зважені речовини є нерозчинними у воді забруднення. Їх визначають гравіметрично після затримки на фільтрі.
Вибір методу затримки завислих речовин залежить від їхнього характеру. Метод з використанням мембранних фільтрів застосовують за наявності у стічній або природній воді тонкодисперсної суспензії, яка не затримується беззольними фільтратами, і у випадках, коли кількість завислих речовин у воді нижче 10 мг/л. Цей метод гарантує затримку завислих речовин, частинки яких мають розмір 1 мкм та вище.
Протипоказанням до застосування методу мембранних фільтрів для визначення завислих речовин є наявність у досліджуваній стічній і рідше природній воді гігроскопічних завислих речовин, затримка яких на мембранних фільтрах перешкоджає необхідному в процесі аналізу доведенню мембран до постійної маси при висушуванні.
Застосовують прокип'ячені мембрани "Владипор" марки МФА-МА № 9, 10. Надлишок вологи з мембран після кип'ятіння видаляють, промокаючи їх про фільтрувальний папір. Мембрани перекладають пронумеровані бюкси і сушать до постійної маси при 105± 2 ° С протягом 30 - 45 хв. Пронумеровану кришку від бюкса при висушуванні розміщують поруч із бюксом. Через 45 хв бюкс закривають відповідною кришкою, переносять на 20 - 30 хв для охолодження в ексикатор і зважують.
Пробу аналізують не пізніше ніж через 1 добу без консервації. Ретельно перемішану досліджувану воду переносять кілька прийомів в мірну ємність.
При вмісті завислих речовин 5 - 10 мг/дм 3 об'єм проби, що фільтрується 0,2 - 0,4 дм 3 ; якщо зважені речовини перебувають у межах 10 - 50 мг/дм 3 обсяг проби 0,2 - 0,5 дм 3 . Похибка такого визначення перебуває у допустимих прадідах: не перевищує 20 % (при р = 0,095). Коли концентрація завислих речовин більше 50 мг/дм 3 об'єм проби 0,05 дм 3 . У цьому похибка визначення ще менше: 5 - 10 %.
Перед початком фільтрування висушений фільтр змочують у дистильованій воді та закладають у фільтрувальний пристрій. Фільтрують при розрідженні вимірюваний об'єм води. Прискорити процес при необхідності можна шляхом фільтрування проби через кілька послідовно змінюваних мембран, можна пробу з циліндра заливати без додаткового перемішування у фільтрувальну лійку невеликими порціями. Останню порцію добре збовтують, після чого фільтрують. Циліндр і стінки вирви кілька разів обполіскують невеликими обсягами дистильованої води; отриману завись фільтрують.
Після закінчення фільтрування мембранний фільтр з осадом висушують у відкритому бюксі протягом 45 - 60 хв, охолоджують,закривши бюкс кришкою, в ексикаторі зважують. Після цього проводять повторне висушування протягом 15 - 20 хв та повторне зважування після охолодження. Висушування до постійної маси вважається досягнутим, якщо різниця між масами при зважуванні після першого та після повторного висушування (як фільтрів без осаду, так і фільтрів з осадом) не перевищує 0,0002 г.
Розрахунок роблять за формулою
де X - вміст завислих речовин, мг/дм 3 ;
m 1 - маса бюкса з фільтром та осадом, мг;
m 2 - Маса бюкса з чистим фільтром, мг;
V - Об'єм аналізованої проби, см 3 .
приклад . Профільтрована проба 500 см3 води. Маса бюкса з фільтром та суспензією 21065,8 мг, маса бюкса з чистим фільтром 21054,4 мг. Вміст завислих речовин
мг/дм 3 .
ВИЗНАЧЕННЯ СУХОГО ЗАЛИШКУ, РОЗЧИНЕНИХ РЕЧОВИН
Термін "Сухий залишок" застосовується при дослідженні природних (ГОСТ 17.1.3.03-77 "Правила вибору та оцінка якості джерел централізованого господарсько-питного водопостачання") та питних вод (ГОСТ 18164-72 "Вода питна. Метод визначення вмісту сухого залишку"). Термін "Розчинені речовини" використовується при дослідженні стічних вод ("Методика технологічного контролю роботи очисних споруд міської каналізації". - М.: Будвидав, 1977). Цими термінами позначають той самий узагальнений показник якості вод, визначальний вміст нелетких розчинених і колоїдних домішок неорганічного та органічного характеру. Це залишок, що виходить при випаровуванні насухо профільтрованої досліджуваної води, висушений при температурі 103 °С, що досліджується гравіметрично.
Першим етапом аналізу є фільтрування досліджуваної проби води, яке проводиться через паперовий або мембранний фільтр для звільнення проби від зважених домішок. Застосування мембранного фільтрування незамінне, якщо у воді присутня тонкодисперсна завись.
Використовують прокип'ячені мембрани, що фільтрують, «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 з фільтрувальними пристроями, в яких можливий збір фільтрату. Об'єм досліджуваної проби питної води не менше 300 см 3 , очищеної міської стічної рідини - не менше 100 см 3 . Проби не консервують, досліджують відразу чи пізніше як за добу.
Отримуваний фільтрат повинен бути візуально прозорий. Його випарюють, висушують та досліджують гравіметрично відповідно до чинних правил (ГОСТ 18164-72 «Вода питна. Метод визначення вмісту сухого залишку», «Методика технологічного контролю роботи очисних споруд міської каналізації»).
ГІДРОБІОЛОГІЧНИЙ АНАЛІЗ
При аналізі води, опадів із споруд та завантаження фільтрів на вміст клітин водоростей (фітопланктону, фітобентосу, фітоперифітону), дрібних форм зооорганізмів (інфузорії, коловратки і т.д.) у більшості випадків потрібне попереднє концентрування організмів.
Використовують підготовлені кип'ятінням фільтруючі мембрани "Владипор" марок МФА-МА № 9, 10.
Обсяг проб, що фільтруються, диктується завданнями дослідження.
У період цвітіння води фільтрування проб слід проводити, не заливаючи весь досліджуваний обсяг у фільтрувальну лійку, а пропорційно (по 50 - 100 мл), зливаючи в першу чергу верхню частину проби, що відстоялася. Останні 1 - 2 порції фільтрують, попередньо добре збовтавши. Місткість споліскують 10 мл води, яку також фільтрують. Якщо фільтрування через один фільтр у процесі роботи уповільнюється, наступну порцію проби можна фільтрувати через новий фільтр. Змив затриманих гідробіонтів виробляють необхідний дослідження обсяг води з усіх фільтрів, використаних для фільтрування даної проби.
В отриманому концентраті досліджується за допомогою мікроскопії якісний та кількісний склад гідробіонтів.
ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗОБАКТЕРІЙ
Пряма мікроскопія залізобактерій, сконцентрованих на мембрані, що фільтрує, є одним з найбільш простих і оперативних методів оцінки якісного складу і концентрації залізобактерій в природних і питних водах, у відкладеннях і обростаннях систем водопостачання.
Використовують прокип'ячені мембрани, що фільтрують, «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 і 8.
Обсяг досліджуваної проби залежить від концентрації в ній залізобактерій та іншої суспензії (1 - 1000 см 3).
Закінчивши фільтрування, мембрани підсушують, написують. За необхідності проводять забарвлення затриманих залізобактерій. Мембрани повністю або окремим сегментом монтують на предметному склі.
Для просвітлення мембран застосовують вазелінове масло. Після цього проводять мікроскопію залізобактерій.
ВІРУСОЛОГІЧНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ
У вірусологічних дослідженнях питної, природної, стічної води, які проводяться на культурах клітин, обов'язковою умовою є усунення (обмеження) негативного впливу на клітини бактерій, що містяться в тих же пробах води, що і віруси.
Застосовують стерилізовані кип'ятінням фільтруючі мембрани "Владипор" марки МФА-МА № 1 для видалення з проб бактеріальної суспензії.
Об'єм проби, що фільтрується, 5 - 10 см 3 . Обробка проб більшого обсягу скрутна у зв'язку з тривалістю процесу фільтрування через ці мембрани.
Обсімененість бактеріальною флорою може бути суттєво знижена при фільтруванні проб води через стерилізовані кип'ятінням фільтруючі мембрани "Владипор" марок МФА-МА № 2, 3, 4.
Мембрани використовують із фільтрувальними пристроями, в яких можливий збір фільтрату. При цьому фільтрувальна лійка, ємність для збору фільтрату, її пробка повинні бути попередньо простерилізовані.
Застосування мембран не виключає необхідності використання антибіотиків при сівбі проб у культуру клітин.
