Kemiallisen hapenkulutuksen teoreettinen arvo. Harjoiteltu COD:n määritysmenetelmiä. Permanganaatin hapettumisen haitat. Bikromaattinen sovittelumenetelmä. Fotometrisen menetelmän soveltaminen alhaisilla orgaanisten aineiden pitoisuuksilla.

Lähetä hyvä työsi tietokanta on yksinkertainen. Käytä alla olevaa lomaketta

Opiskelijat, jatko-opiskelijat, nuoret tutkijat, jotka käyttävät tietopohjaa opinnoissaan ja työssään, ovat sinulle erittäin kiitollisia.

Xkemiallinen hapenkulutus(TURSKA)

Teoreettinen COD

COD:n teoreettinen arvo on näytteen sisältämien orgaanisten aineiden täydelliseen hapettumiseen tarvittavan hapen (tai hapettavan aineen) määrä mg/l:ssa, jossa hiiltä, vetyä, rikkiä, fosforia ja muita alkuaineita ( typpeä lukuun ottamatta), jos niitä on orgaanisessa aineessa, hapetetaan CO 2:ksi, H 2 O:ksi, P 2 0 5:ksi, S0 3:ksi ja typpi muuttuu ammoniumsuolaksi. Samaan aikaan happea sisältyy hapettuvien orgaanisten aineiden koostumukseen, osallistuu hapetusprosessiin; ja näiden yhdisteiden vety luovuttaa 3 atomia kutakin typpiatomia kohti ammoniumsuolan muodostuksessa.

Käytännössä käytetyt määritysmenetelmät TURSKA antaa tuloksia hyvin lähellä TURSKA teoria, mutta ne voivat poiketa jonkin verran toiselta puolelta. Siten menetelmä, jossa happihäviö määritetään kuivatun näytteen palamisen aikana happivirrassa, johtaa typpioksidin muodostumiseen ja tuloksena oleva COD-arvo on jonkin verran korkeampi. TURSKA teoria. Kuivapolttomenetelmässä, jossa hiili muuttuu CO:ksi ja jälkimmäinen määritetään IR-spektrometrialla, vapautuu vapaassa tilassa olevaa typpeä ja tuloksena oleva COD-arvo on myös jonkin verran korkeampi. TURSKA teoria. Jos orgaanisten aineiden hapettuminen ei ole mennyt kokonaan läpi, tulos tietysti aliarvioituu. Lisäksi kaikille määritysmenetelmille TURSKA orgaanisten aineiden ohella hapettuvat myös epäorgaaniset pelkistimet, jos niitä oli näytteessä. Näytteen epäorgaanisten pelkistysaineiden pitoisuus määritetään sitten erikseen erityismenetelmin ja näiden määritysten tulokset vähennetään lasketusta COD-arvosta.

COD:n määrittämiseen on olemassa "kuivia" menetelmiä, joissa näytteen orgaaninen aines poltetaan happi- tai CO 2 -virrassa. Nämä menetelmät on jo mainittu, ne johtavat tuloksiin, jotka ovat lähellä teoreettisia, mutta välttämättömiä laitteita, joita teollisuutemme ei vielä valmista. Hyviä tuloksia saadaan myös menetelmällä, jossa orgaaniset aineet hapetetaan ammoniumpersulfaatilla. Tämä on "märkä" menetelmä. Tulokset ovat hieman lisääntyneet nitraatti-ionien typen hapettumisen vuoksi.

Aikaisemmin käytetty permanganaattihapetusmenetelmä on täysin sopimaton jätevesien analysointiin (se on edelleen käytössä luonnonvesien analysoinnissa). Permanganaatti ei ole riittävän vahva hapetin: orgaanisten aineiden hapettuminen on epätäydellistä ja monet niistä eivät hapetu ollenkaan. Lisäksi keitettäessä liuoksia, jotka sisältävät ylimäärän permanganaattia, viimeksi mainittu hajoaa suuressa määrin muodostaen mangaanidioksidia ja happea. Tämä hajoaminen tapahtuu sekä happamassa että emäksisessä ympäristössä. Saostunut mangaanidioksidi nopeuttaa katalyyttisesti prosessia. Muodostuneen sakan määrä vaihtelee olosuhteiden ja näytteen koostumuksen mukaan. Korjaus ja nollakoe eivät ole tässä mahdollisia, koska nollakoemäärityksen aikana mangaanidioksidisakka yleensä saostuu kokonaan.

Bikromaattiarviointimenetelmä COD:n määrittämiseksi

On mahdollista analysoida esisuodatettu näyte ja koko näyte yhdessä siinä olevan sedimentin kanssa (tavoitteesta riippuen). Jos näytteen analyysin pitäisi osoittaa käytetyn jäteveden puhdistusmenetelmän tehokkuus orgaanisista aineista (seuraavan veden selkeyttämisen täydellisyyttä kaivossa ei pidä ottaa huomioon), näyte on suodatettava analysoimalla. . Toisaalta, jos kaivon läpi kulkenut käsitelty jätevesi analysoidaan välittömästi ennen kuin se lasketaan säiliöön, niin usein tulee tarpeelliseksi analysoida vesi ja siihen jääneet sedimenttihiukkaset. Jälkimmäisessä tapauksessa jätevesinäyte on homogenisoitava. Kun näytettä suodatetaan paperisuodattimen läpi, suodatinpaperin mahdollinen vaikutus on vältettävä. Suodatin on ensin pestävä kuumalla vedellä ja suodatuksen aikana hävitettävä ensimmäinen osa (200-250 ml) suodosta. On kuitenkin mahdotonta suodattaa jätevettä, joka sisältää aineita, jotka voivat poistua suodatuksen aikana tai hapettua ilmakehän hapen vaikutuksesta. Tällaisissa tapauksissa suodatus korvataan pitkäaikaisella jäteveden laskeutuksella ja ylempi läpinäkyvä kerros otetaan pipetillä analysoitavaksi.

Menetelmän ydin. Orgaaniset aineet hapetetaan kaliumdikromaatilla 18 N:ssa. (laimennus 1:1) rikkihappoa. Dikromaatti pelkistetään sitten yhtälön mukaisesti

Orgaanisten aineiden hapettuminen näissä olosuhteissa kiihtyy ja kattaa lähes kaikki orgaaniset aineet, jos katalyyttiä, hopeasulfaattia, lisätään reaktioseokseen. Orgaanisten aineiden yksittäisten alkuaineiden hapetusreaktiot etenevät sen mukaisesti, mitä olemme edellä osoittaneet muotoillessamme CODtheorin käsitettä, mutta saatu tulos on 95-98 % CODtheorista (muutamia poikkeuksia lukuun ottamatta). Häviö (2-5 %) johtuu pääasiassa haihtuvien, hapettumista kestävien hajoamistuotteiden (CO, CH 4) muodostumisesta. Toisaalta on mahdollista, että jotkin typpeä sisältävät orgaaniset aineet muodostavat hapettumisen aikana N 2:ta NH 3:n sijaan, mikä johtaa päinvastaiseen virheeseen.

Pyridiini ja sen homologit, pyrroli, pyrrolidiini, proliini, nikotiinihappo ja eräät muut typpeä sisältävät heterosykliset yhdisteet, bentseeni, tolueeni ja muut aromaattiset hiilivedyt, parafiini, naftaleeni eivät hapetu.

Jos analysoitava näyte sisältää epäorgaanisia pelkistäviä aineita, on niiden soveltuvilla menetelmillä erikseen määritetty määrä vähennettävä (hapen suhteen) COD-määrityksen tuloksesta.

On kuitenkin otettava huomioon, että sulfideista peräisin oleva H 2 S ja sulfiteista, hydrosulfiteista jne. peräisin oleva S0 2 haihtuu COD:tä määritettäessä (kolviin tarvitsee vain kaataa rikkihappoa ennen dikromaattia) ja siksi niiden korjaus. läsnäoloa ei pidä ottaa käyttöön.

häiritseviä aineita. Kloridien (jotka hapetetaan alkuaineklooriksi määrityksen aikana) häiritsevä vaikutus eliminoidaan peittämällä ne elohopea(II)sulfaatilla, jonka määrä on 22,2 mg HgSO 4 per mg CI - . Tuloksena oleva hyvin vähän dissosioitunutta elohopea(II)kloridia on riittävän stabiili myös silloin, kun rikkihappoa ja dikromaattia on runsaasti.

Jos luotetaan siihen, että orgaanisia aineita, joiden hapetukseen tarvitaan hopeasulfaattikatalyytti, puuttuu, tämä määritys voidaan suorittaa ilman katalyyttiä ja ilman elohopeaa. Kloridi-ionit hapetetaan sitten kvantitatiivisesti vapaaksi klooriksi, ja saadusta määritystuloksesta on vähennettävä korjaus: 0,23 mg happea kuluu 1 mg kloridi-ioneja kohden.

Nitriitit häiritsevät määritystä (usein biokemiallisesti käsitellyssä jätevedessä). Niiden poistamiseksi pulloon lisätään 10 mg sulfamiinihappoa 3 mg:aa NC:tä kohti.Liuosta keitettäessä nitriitti-ionit poistetaan typen muodossa ja ylimäärä sulfamiinihappoa siirtyy ammoniumsulfaatiksi.

Reagenssit

Rikkihappo sq 1,84 g/cm 3 tuntia. hopea sulfaatti kova chda.

N- fenyyliantraniilihappo, 0,25 g happoa liuotetaan 12 ml:aan 0,1 natriumhydroksidiliuosta ja laimennetaan vedellä 250 ml:ksi.

ferroiini, Liuotetaan 1,485 g 1,10-fenantroliinia ja 0,695 g FeSO 4 -7H 2 0 veteen ja laimennetaan liuos vedellä 100 ml:ksi.

kaliumbikromaatti, 0,25 n. standardi ratkaisu. 12,258 g kaliumbikromaattia, jota on kuivattu aiemmin 2 tuntia 105 °C:ssa, liuotetaan tislattuun veteen ja liuos laimennetaan vedellä 1 litraan.

Mora suola, noin 0,25 n. ratkaisu. Liuotetaan 98 g suolaa M tislattuun veteen, lisätään 20 ml väkevää hapan rikkihappoa ja laimennetaan liuos tislatulla vedellä 1 litraan.

Tämän liuoksen tiitteri asetetaan kaliumbikromaatin standardiliuoksen mukaan. Kun on otettu 25 ml kaliumbikromaatin standardiliuosta, laimennetaan tislatulla vedellä 250 ml:ksi, lisätään 20 ml väkevää rikkihappoa ja annetaan jäähtyä. Lisää sitten 3-4 tippaa ferroiiniliuosta tai 5-10 tippaa N-fenyyliantraniilihappoliuosta ja titraa Mohrin suolaliuos.

elohopeasulfaatti(I) kiteinen chda.

Määritelmän edistyminen. Analysoitua seisovaa vettä otetaan sellainen määrä, että enintään 20 ml kaliumbikromaatin standardiliuosta kuluu hapettumiseen ja että se sisältää enintään 40 mg kloridi-ioneja, laimennetaan 50 ml:ksi tislatulla vedellä ja siirretään 300 ml:n pyöreäpohjainen pullo. 1 g elohopea(II)sulfaattia lisätään, 5 ml rikkihappoa sekoitetaan, kunnes elohopeasulfaatti liukenee, sitten kaadetaan 25,0 ml kaliumbikromaatin standardiliuosta, 70 ml rikkihappoa kaadetaan hyvin pieninä annoksina kaatamalla. Pulloon laitetaan 0,4-0,5 g hopeasulfaattia, useita lasihelmiä tai hohkakiveä, suljetaan palautusjäähdyttimeen yhdistetyllä tulpalla ja kuumennetaan lievästi kiehuvaksi, jota pidetään 2 tuntia. Erlenmeyerpullo, jonka tilavuus 500 ml, pesemällä ensimmäisen pullon seinämät useita kertoja tislatulla vedellä. Kun tislattua vettä on lisätty 350 ml:n tilavuuteen, lisätään 3-4 tippaa ferroiiniliuosta (10-15 tippaa N-fenyyliatraniilihappoliuosta) ja ylimäärä dikromaattia titrataan titratulla Mohrin suolaliuoksella. .

Suorita tyhjä koe; Ota tätä varten 50 ml tislattua vettä ja vie se läpi kaikki analyysivaiheet.

Laskeminen. Kemiallinen hapenottokyky (COD), joka ilmaistaan milligrammoina happea 1 litraa jätevettä kohti, lasketaan kaavalla

missä a- nollakokeessa titraamiseen käytetyn Mohrin suolaliuoksen tilavuus: ml; b-- näytteen titraamiseen käytetyn saman liuoksen tilavuus, ml; N -- Mohrin suolan titratun liuoksen normaalius; V-- analysoidun jäteveden tilavuus, m; 8 vastaa happea.

Sulfidien (sekä merkaptaanien, orgaanisten sulfidien ja disulfidien) läsnä ollessa, kun elohopea(II)sulfaattia lisätään, saostuu musta elohopeasulfidisakka, joka ei liukene jatkokäsittelyn aikana. Näissä tapauksissa on suositeltavaa muuttaa hieman reagenssien lisäysjärjestystä verrattuna edellä kuvattuun.

Määritelmän edistyminen. 50 ml:aan näytettä (tai pienempään tilavuuteen, joka on laimennettu tislatulla vedellä 50 ml:ksi) lisätään ensin 25,0 ml titrattua dikromaattiliuosta, kaadetaan sitten 5 ml väkevää rikkihappoa ja annetaan seistä 10-20 minuuttia huoneenlämpötilassa. hapettaa helposti hapettavia aineita, mukaan lukien rikkiyhdisteet. Sitten lisätään 1 g elohopea(II)sulfaattia, 70 ml väkevää rikkihappoa, 0,5 g hopeasulfaattia ja jatketaan edellä kuvatulla tavalla.

Nopeutettu menetelmä COD:n määrittämiseksi

Tämä menetelmä on tarkoitettu jatkuviin päivittäisiin analyyseihin, jotka suoritetaan puhdistamon toiminnan tai säiliön veden tilan seuraamiseksi. Määrityksen tulokset ovat pääsääntöisesti jonkin verran pienempiä kuin välimiesmenetelmän analyysissä, mutta ne ovat yleensä melko toistettavissa. On suositeltavaa suorittaa määräajoin määritykset molemmilla menetelmillä, nopeutetulla ja sovittelumenetelmällä, jotta voidaan löytää likimääräinen muuntokerroin. On otettava huomioon, että molempien menetelmien tulosten väliset erot ovat erityisen suuria, kun näyte sisältää vaikeasti hapettavia aineita, kuten etikkahappoa, alaniinia, bentseeniä jne.

Nopeutetun menetelmän pääominaisuus on kohonnut H2SO4-pitoisuus. Lämmitystä ulkopuolelta ei tarvita, lämpötila nousee veteen sekoitettaessa väkevää rikkihappoa vapautuvasta lämmöstä.

Määritelmän edistyminen. Jos analysoitavan veden COD on välillä 500--400 mg/l happi, otetaan 1 ml näytettä analysoitavaksi, jos COD on 50--500 mg/l, otetaan 5 ml näytettä, jos COD on yli 4000 mg/l, näyte laimennetaan alustavasti, jos COD on alle 60 mg/l, tätä menetelmää ei voida käyttää.

Lisää 2.& ml 0,25 n. kaliumdikromaattiliuosta, sitten 0,2 g elohopea(II)sulfaattia ja sekoittaen väkevää rikkihappoa (7,5 ml / 1 ml näytettä, 15 ml / 5 ml näytettä). Tässä tapauksessa liuoksen lämpötila nousee yli 100 °C. Jäähdytä liuos huoneenlämpötilaan 2 minuutin kuluttua, lisää 100 ml tislattua vettä ja titraa ylimäärä bikromaattia, kuten välitysmenetelmässä.

Fotometrinen menetelmä COD:n määrittämiseksi alhaisilla orgaanisten aineiden pitoisuuksilla

Yllä oleva sovittelumenetelmä ei anna toistettavia tuloksia, kun analysoidaan pieniä määriä orgaanista ainesta sisältäviä vesiä, kuten jätevedenpuhdistamoiden ja monien luonnonvesien läpi kulkeneita jätevesiä. Syynä on se, että kun näytteeseen lisätään tavallisia määriä dikromaattia, lähes kaikki lisätty dikromaatti on titrattava takaisin, ja kun näytteeseen lisätään pieniä määriä dikromaattia, sen aiheuttamat orgaanisten aineiden hapettumisreaktiot ovat erittäin hidas ja epätäydellinen.

Pohjimmiltaan samat vaikeudet kohtaamme sovellettaessa joidenkin kirjoittajien ehdottamia fotometrisiä menetelmiä. Kun liuoksessa on väistämätön suuri ylimäärä dikromaatti-ioneja, tarkkuutta ei vaadita, ei näiden ionien reaktioista näytteen orgaanisten aineiden kanssa johtuvaa dikromaatti-ionien värin heikkenemistä eikä vihreiden kromi(III)-ionien pitoisuutta. muodostunut korkean Cr 2 07 -ionipitoisuuden taustalla määritetään fotometrisesti. ~.

Ehdotetussa menetelmässä lisätyn bikromaatin määrä on sama kuin välitysmenetelmässä, mutta reaktion päätyttyä muodostuneet kromi(III)-ionit erotetaan bikromaattiylimäärästä (katso kohdat 6.25) ja sitten kromi( III) määritetään fotometrisesti sen reaktioiden perusteella EDTA:n kanssa.

Menetelmällä voidaan määrittää COD välillä 2 - 100 mg/l.

Määritys, kun kloridi-ionipitoisuus on alle 25 mg/l

Reagenssit

Kaliumdikromaatti – katso kohta. 5.6.2. Hopeasulfaatti – katso kohta. 5.6.2.

Kaustinen sooda, 45 % liuos. Liuota kemiallisesti puhdas reagenssi kahdesti tislattuun ja keitettyyn veteen.

Rikkihappo, 2 N ratkaisu.

Magnesiumoksidi, kemiallisesti puhdas. Myynnissä olevaa jauhemaista reagenssia kalsinoidaan noin 1 tunti muhveliuunissa, varastoidaan jauhetulla tulpalla varustetussa purkissa. Yleisindikaattoripaperi tai Kongo-paperi. Ammoniumkloridi EDTA, 10 % vesiliuos. Rochelle-suola, 20 % liuos.

Ammoniakki, kaupallinen 25 % liuos, laimennettu (1:1). Etikkahappo, 2 N ratkaisu. Fenolftaleiini, 1 % alkoholiliuos.

Tislattu vesi, kahdesti tislattu (lisätty H2SO4:lla - H KMpO) lasilaitteessa ohuilla osilla.

Kromi aluna. Perusstandardiratkaisu. Punnitaan 4,8024 g analyyttisesti kromialunaa KCr(SO 4 )2-12H 2 0 rapautumattomia kiteitä, liuotetaan tislattuun veteen ja laimennetaan 500 ml:ksi; 1 ml saatua liuosta sisältää 1 mg kromia.

Toimiva standardiratkaisu. Kaada 216,7 ml emäksistä kromialunan standardiliuosta 1 litran mittapulloon byretin avulla ja laimennetaan tislatulla vedellä merkkiin asti; 1 ml saatua liuosta sisältää 0,2167 mg kromia, mikä vastaa 0,1 mg happea COD:n määritysprosessissa.

Kalibrointikaavio. Kaada 0,5 100 ml:n mittapulloihin; 1, 2, ... 20 ml kromialunaa, joka vastaa happipitoisuutta 2, standardiliuosta; neljä; 8, ... 80 mg/l, laimenna kukin liuos 25 ml:ksi tislatulla vedellä, lisää ammoniumkloridia, Rochellen suolaa, EDTA-liuosta jne. ja jatka kuten näytteen analysoinnissa. Kun jokainen liuos on värjätty ja laimennettu merkkiin asti, optinen tiheys mitataan -536 nm:ssä ja 5 cm:n kerrospaksuudessa ja muodostetaan kalibrointikäyrä.

Määritelmän edistyminen. Kaada 25 ml analysoitua vettä COD:n määrityslaitteen pulloon, lisää 10 ml kaliumdikromaattiliuosta, 35 ml väkevää rikkihappoa ja kaada 0,1 g hopeasulfaattia. Sitten useita lasihelmiä lasketaan pulloon ja, kun se on yhdistetty palautusjäähdyttimeen, keitetään 2 tuntia. Samalla suoritetaan nollakoe, jossa otetaan 25 ml kahdesti tislattua vettä.

Liuoksen jäähdytyksen jälkeen se siirretään 200 ml:n mittapulloon, pestään alkuperäisen pullon seinämät kahdesti tislatulla vedellä, laimennetaan samalla vedellä merkkiin ja sekoitetaan.

Otettuaan 100 ml saatua liuosta, siirrä se dekantterilasiin, jonka tilavuus on 400-450 ml, laimenna tislatulla vedellä 300 ml:ksi ja neutraloi varovasti. Ensin kaadetaan noin 30 ml natriumhydroksidiliuosta, sekoitetaan, sitten lisätään tipoittain NaOH-liuosta pH-arvoon 5--7. pH-arvo määritetään indikaattoripaperilla koskettamalla sitä analysoitavalla liuoksella kostutetulla lasisauvalla.

Neutraloitu liuos kuumennetaan kiehuvaksi; Siihen lisätään 0,1 g magnesiumoksidia ja keitetään alhaisella kiehuvalla 20 minuuttia.Saostuman annetaan kerääntyä dekantterilasin pohjalle, minkä jälkeen liuos suodatetaan tiheän suodattimen läpi, joka on aiemmin pesty kuumalla vedellä, yrittämättä olla sekoittaaksesi sakan. Sakka siirretään suodattimelle ja pestään kuumalla vedellä, kunnes saadaan väritön suodos. Pienen erlenmeyerpullon päälle suodattimessa asetetaan suppilo, jossa on sakka, tehdään reikä ja sakka pestään sen läpi kuumalla vedellä pulloon. Sitten suodatin käsitellään 3 ml:lla 2 N. rikkikissa? eriä, sen jälkeen kun lasin seinämät on pesty sillä, jotta kiinnittyneet sedimenttijäämät liuotetaan. Suodatin ja dekantterilasi pestään kuumalla vedellä, pesunesteet kerätään samaan pulloon, ja pullon sisältöä keitetään, kunnes sakka liukenee.

Saatu liuos siirretään mittapulloon, jonka tilavuus on 100 ml, suodattaen se tarvittaessa tiheän suodattimen läpi. Lisää 3 g ammoniumkloridia, 2 ml Rochellen suolaliuosta (raudan sitomiseksi, jos sitä on kompleksissa), 2 ml EDTA-liuosta, 2-3 tippaa fenoliftaleiinia; ammoniakkiliuos hieman vaaleanpunaiseksi ja 5 ml etikkahappoa (syntyneen liuoksen pH:n tulee olla lähellä 4). Mittapullon sisältöä kuumennetaan ja keitetään 5 minuuttia, jäähdytetään ja laimennetaan tislatulla vedellä merkkiin.

Saadun väriliuoksen optinen tiheys määritetään aallonpituudella l = 536 nm ja nestekerroksen paksuus kyvetissä 5 suhteessa nollaliuokseen.

Laskeminen. Kalibrointikäyrästä saatu CP-arvo mg/l kerrotaan kahdella, koska analyysin aikana otettiin puolet dikromaattihapetuksen jälkeen saadun liuoksen tilavuudesta.

Samanlaisia asiakirjoja

Tutustuminen otsoni-kemiluminesenssimenetelmän kehittämisen ominaisuuksiin orgaanisten yhdisteiden seurantaan. Kemiallinen hapenkulutus hapen kokonaispitoisuutena, joka vastaa dikromaatin määrää. Veden laadun arviointikriteerien analyysi.

opinnäytetyö, lisätty 1.4.2015

Hapen rooli maan yleisimpänä elementtinä planeetan elämässä, sen paikka Mendelejevin jaksollisessa järjestelmässä. Hapen käyttö lääketieteellisessä käytännössä ja teollisuudessa. Tärkeimmät menetelmät hapen saamiseksi. Hapen löytämisen historia.

esitys, lisätty 12.12.2011

Kuvaus prosessista, jolla määritetään liuenneen hapen pitoisuus Winklerin kemiallisella menetelmällä. Winkler-menetelmän tarkkuus, mahdolliset virheet, määritysten alaraja. Redox-aktiivisten epäpuhtauksien häiritsevä vaikutus: rauta, nitriitit, orgaaniset aineet.

harjoitusraportti, lisätty 15.1.2009

K.V. Scheele erinomaisena saksalaisena kemistinä, lyhyt katsaus hänen elämästään, henkilökohtaisen ja tieteellisen kehityksen vaiheet, merkitys hapen löytämisessä. Englantilaisen papin ja kemistin Joseph Priestleyn tutkimus hapen ominaisuuksista. Lavoisier ja hapen löytäminen.

testi, lisätty 26.12.2014

Happi on maan runsain alkuaine. Hapen allotrooppiset muodot. Sen laaja teollinen sovellus. Metallien hitsaus ja leikkaus. Tietyn kemiallisen alkuaineen katoamisen seuraukset eläville olennoille lyhyeksi ajaksi.

esitys, lisätty 28.12.2013

Hapen jakautuminen luonnossa, sen ominaisuudet kemiallisena alkuaineena ja yksinkertaisena aineena. Hapen fysikaaliset ominaisuudet, sen löytämisen historia, keräys- ja tuotantomenetelmät laboratoriossa. Käyttö ja rooli ihmiskehossa.

esitys, lisätty 17.4.2011

Nykyaikaiset menetelmät rikin ja hapen saamiseksi sekä teollisuudessa että laboratorioissa. Teknisten prosessien yleiset ominaisuudet, niiden vertaileva kuvaus ja erityispiirteet, kemiallinen perustelu ja merkityksellisyyden arviointi.

raportti, lisätty 14.1.2016

Katalyysin synty ja kehitys, rooli ja merkitys, käyttöalueet. Kemiallisen muunnosnopeuden määräävät tekijät. Menetelmät katalyyttien aktiivisuuden määrittämiseksi tietyssä katalyyttisessä prosessissa, niiden edut ja haitat.

tiivistelmä, lisätty 14.4.2011

Happi maankuoren yleisimpana alkuaineena, sen esiintymisprosessi ja massaosuus ilmassa. Hapen fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet, sen reaktiivisuus. Liuennut happi yhtenä tärkeimmistä vedenlaadun mittareista, sen mittaus.

lukukausityö, lisätty 5.4.2010

Suon kasvillisuus ja turveluokitus suojelualueella. Orgaanisten aineiden määritysmenetelmä oksitermografia. Reagenssit, apulaitteet. Menetelmä kosteus- ja tuhkapitoisuuden, turpeen alkuainekoostumuksen, sammaleen orgaanisen hiilen määrittämiseksi.

Ympäristöstä huolehtimisen yhteydessä keskustellaan usein jokien ja muiden vesistöjen puhtaana pitämisestä. Nyt se on äärimmäisen vaikeaa tehdä, koska vesistöihin johdettu jätevesi on erittäin saastunutta.

Aktiivisen osallistumisen jälkeen johonkin teolliseen prosessiin jäteveteen kerääntyy valtava määrä haitallisia elementtejä, jotka päästettynä avoimeen säiliöön johtavat vesien asukkaiden ja kasvien kuolemaan sekä muihin epämiellyttäviin seurauksiin.

Jäteveden saastumisasteen mittaamiseksi on otettu perustana joitakin indikaattoreita, joista yksi on COD. Mikä on COD ja miten sitä voidaan vähentää, kerromme tässä materiaalissa.

Miksi tarvitsemme jäteveden saastumisasteen indikaattoreita?

Jätevesien saastumisen määrä voidaan tunnistaa useilla indikaattoreilla, joista yleisimmät ovat:

COD tai kemiallinen hapenkulutus;
BOD on sen biokemiallinen kulutus.

Sellaisen indikaattorin, kuten COD, mittaus on tällöin tarpeen jäteveden tai säiliössä olevan nesteen laadun analysoimiseksi tai vesien tilan tutkimiseksi yleensä. COD on määrä, se on yksi informatiivisimmista ja yksityiskohtaisimmista.

Jäteveden epäpuhtaudet sisältävät:

liuennut;
painotettu.

Menetelmä nesteen tilan tutkimiseksi COD huomioon ottaen on määrittää hapen määrä, joka kului hiilipitoisten orgaanisten aineiden ja mineraalien hapettumiseen. COD:tä kutsutaan myös veden kemiallisen hapettuvuuden yksikkö koska orgaaninen aines hapettuu hapen vaikutuksesta. Loppujen lopuksi hän puolestaan viittaa voimakkaimpiin hapettimiin.

Hapettavuus voi olla seuraavanlaisia hapettimien alkuperästä riippuen:

jodaatti;
bikromaatti;
cerium;
permanganaatti.

Tarkimmat indikaattorit määritetään käyttämällä bikromaatti- tai jodaattimenetelmää. Hapetuvuus ilmaistaan mineraali- ja orgaanisten aineiden hapetukseen käytetyn hapen tilavuuden suhteena. Se ilmaistaan milligrammoina neliömetriä kohti. dm. nesteitä.

Jätevedet on käsiteltävä haitallisten aineiden pitoisuuden vähentämiseksi normaaleille tasoille, jotka on hyväksytty säädösasiakirjoissa.

Puhdistus suoritetaan erityisissä käsittelylaitoksissa tai -asemilla. Niiden asettelu riippuu jäteveden määrästä ja laadusta sekä saastumisasteesta. Jätevesien käsittelyjärjestelmä on kuitenkin sama ja työn päätavoitteena on COD:n ja BOD:n vähentäminen.

COD ja BOD veden pilaantumisen kriteereinä

COD-arvo sisältää nesteen orgaanisen aineksen kokonaispitoisuuden kulutetun sitoutuneen hapen määrässä niiden hapettumisen vuoksi. COD on yleinen indikaattori teollisuuden ja luonnon vesien saastumisesta.

Mutta sellainen indikaattori kuin BOD määrittää liuenneen hapen määrän, joka kuluu orgaanisten aineiden hapettumiseen bakteerien toimesta vaaditussa nestetilavuudessa.

Identtisten näytteiden COD-arvo on suurempi kuin BOD-arvo, koska useammille aineille tapahtuu kemiallinen hapetus.

Mitkä tekijät vaikuttavat COD:hen

On monia tekijöitä, jotka voivat vaikuttaa haitallisten aineiden koostumukseen ja nesteen happamuuteen. Yksi keskeisistä tekijöistä on joukko biokemiallisia prosesseja, jotka tapahtuvat itse säiliössä. Näiden prosessien seurauksena aineet reagoivat keskenään ja muodostavat uusia, jotka voivat poiketa rakenteeltaan aiemmista ja joilla on erilainen kemiallinen koostumus.

Nämä aineet voivat päästä säiliöön seuraavilla tavoilla:

yhdessä ilmakehän sateen kanssa;
yhdessä kotitalouksien tai kotitalouksien jäteveden kanssa;
maanalaisten ja pintajätevesien kanssa.

Niiden rakenne ja koostumus voivat olla hyvin erilaisia, erityisesti mikä niistä voi olla kestää hapettavia aineita. Tästä tekijästä riippuen on tarpeen valita tehokkain hapetin tietyille aineille.

Pintavesissä orgaaninen aines voi olla suspendoitunutta, liuennutta tai kolloidista. Hapeutuvuus on erilaista suodatetuille ja suodattamattomille näytteille. Luonnonvedet ovat vähemmän alttiita luonnollista alkuperää olevien orgaanisten aineiden saastumiselle.

Pintavedillä on korkeampi hapettuvuusaste verrattuna vesityyppeihin, kuten:

maanalainen;
maaperä ja muut.

Esimerkiksi vuoristojoissa ja järvissä hapettumista on 2–3 mg kuutiometriä kohden, suoruokaa sisältävissä joissa - 20 mg / kuutiometri. dm ja tasaiset vesimuodot - vastaavasti 5-12.

Merkittävä hapettuvuuteen vaikuttava tekijä ovat hydrobiologisissa ja hydrologisissa oloissa tapahtuvat kausivaihtelut.

Myös säiliön hapettuvuus voi muuttua ihmisen toiminnan vaikutuksesta riippuen ihmisen toiminnan laajuudesta, yhden tai toisen tyyppistä saastumista pääsee säiliöön.

Vaatimukset COD-ilmaisimelle normin mukaan

Standardin mukaan COD-indikaattoreiden tulisi vaihdella välillä 15-30 mg/cu. dm. Jäteveden saastumisaste COD-indikaattoreiden mukaan näyttää tältä:

erittäin puhdasta - jopa 2 mg / cu. dm;
suhteellisen puhdasta - 3 mg / cu. dm;
keskimääräinen saastuminen - 4 mg / cu. dm;
saastunut - 15 mg / kuutiometri dm. ja korkeampi.

Jätevesien käsittelyn vaiheet ja niiden saastumisen vähentäminen

Jäteveden käsittely sisältää seuraavat vaiheet:

ensisiivous - tämä on öljykalvojen, suurten lian osien ja numeerisen saastumisen poistaminen, jotka on helppo poistaa. Tämä vaihe sisältää puhdistuksen fysikaalisin ja mekaanisin keinoin;
toissijainen puhdistus. Tässä vaiheessa erotetaan suspendoituneet hiukkaset ja epäpuhtaudet, jotka ovat mukana jopa liuenneessa muodossa. Jotkut epäpuhtaudet ovat orgaanista alkuperää ja ne on poistettava biologisella hapetuksella. Tämä vaihe edellyttää biologista jäteveden käsittelymenetelmää;
jälkisiivous - se on kaikkien jäljellä olevien hienojen hiukkasten ja epäpuhtauksien, mukaan lukien metallisuolat, poistaminen. Puhdistus suoritetaan osmoosilla, elektrodialyysillä, suodattamalla adsorbentin läpi jne.;
neljäs vaihe - tässä vaiheessa liete dehydratoidaan, mikä vähentää sen tilavuutta ja painoa minimiin.

COD- ja BOD-taso laskee asteittain tiettyihin arvoihin kussakin vaiheessa, niiden vähenemisen määrä riippuu jäteveden ominaisuuksista.

Jätevettä ei aina käsitellä kaikissa neljässä vaiheessa. Hyvin usein jätevedenpuhdistamot päästävät jätevettä kerääjään ensimmäisen käsittelyvaiheen jälkeen, ja tämä palauttaa COD-tason normaaliksi. Joissakin maissa puhdistus suoritetaan vain kahdessa vaiheessa, kolmatta vaihetta käytetään vain viimeisenä keinona.

Ero kotitalousjätevesien ja teollisuuden välillä

Jätevedet voivat olla teollisuus- tai kotitalousperäisiä, myös saastumisen luonne niissä on erilainen. Joten yleensä kotitalouksien viemärit ovat saastuneet sellaisilla asioilla kuin:

roskakori;
orgaaniset jäämät;
pesuaineet.

Mutta teollisuuden jätevedet ovat täynnä tuotantojätteitä, jos tämä on elintarviketeollisuutta, niin siellä eniten tulee olemaan suspendoituneita kiintoaineita ja rasvoja. Teollisuuden jäteveden COD- ja BOD-arvot ovat korkeammat kuin kotitalousjätevesissä.

Joskus jätevesiä yhdistetään, jolloin kotitalousjätevesien orgaanisesta aineesta tulee aktiivibiokäsittelylietteen ravintoaine.

Kriteerisuhde vaihtelee eri vesillä

Sellaisen indikaattorin, kuten COD, analyysi suoritetaan sen määrittämiseksi, kuinka paljon dikromaattia vastaavasta hapen kokonaismäärästä sisältyy, joka meni kaikkien näytteen orgaanisten ja epäorgaanisten aineiden hapettumiseen.

Kuten aiemmin mainittiin, arvo, kuten COD, joka arvioi kemikaalien pelkistysaktiivisuutta, on suurempi kuin BOD, jonka arvo riippuu yksinomaan biokemiallisesti hajoavan orgaanisen aineksen määrästä. Näiden kahden indikaattorin välinen suhde kuvastaa aineiden biokemiallisen hapettumisen täydellisyyttä jätevedessä. Mitä suurempi ero näiden indikaattoreiden välillä on, sitä suurempi on biologisesti aktiivisten massojen kasvu. Tätä suhdetta voidaan käyttää erityisesti määritettäessä jäteveden soveltuvuutta biologiseen käsittelyyn.

Jos biokemialliselle hapettumiselle alttiita aineita on vähän, on parasta käyttää tutkimukseen fysikaalisia ja kemiallisia menetelmiä, jotka voivat tuoda indikaattoreiden suhteen vaadittuun lukuun.

Optimaalinen kantama BOD:n ja COD:n suhde on 0,4 - 0,75 yksikköä. Kemiallisen ja biologisen hapenkulutuksen suhteen optimaalinen arvo on 0,7, jolla biologinen käsittelyprosessi voi tapahtua täysin ja täysimääräisesti.

Kun jätevedet on erotettu painovoimalla, niistä poistetaan pääasiassa vaikeasti hapettuvia aineita. Tämän vaiheen jälkeen indikaattoreiden suhde kasvaa.

Sitten seuraa biologinen käsittelyvaihe, jonka vuoksi indikaattoreiden suhde pienenee 0,2:lla, koska biokemiallisesti hapettuvat orgaaniset aineet katoavat jäteveteen.

Myös biologisesti hajoavien hiukkasten esiintymisen arvioimiseksi vesissä voidaan käyttää indikaattoreiden käänteistä suhdetta. Esimerkiksi hygieniavaatimusten mukaan, jotka edellyttävät biokäsittelyyn soveltuvien jätevesien COD-arvoa, tämä indikaattori ei saa ylittää BOD-indikaattoria enempää kuin puolitoista kertaa.

Jos puhumme biologisista käsittelylaitoksista, jotka puhdistavat kotitalouksien ja teollisuuden jätevesien seoksia, niin yleensä molempien parametrien suhde tulevassa käsittelyssä olevassa nesteessä on jossain alueella 1,5-2,5. Kun jätevettä sekoitetaan teollisuusjätteeseen, tämä luku nousee 3,5:een, ja kun vesi virtaa joistakin tuotantolaitoksista, se voi nousta jopa 8:aan.

Kuten näet, COD-arvon avulla voit analysoida nesteen tilan säiliöissä ja selvittää, kuinka paljon tämä neste sopii puhdistukseen ja missä määrin. Tämän ja muiden arvojen yksityiskohtaiset tutkimukset tekevät ympäristöstämme paljon puhtaamman.

GOST 31859-2012

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

Menetelmä kemiallisen hapenkulutuksen määrittämiseksi

vettä. Menetelmä kemiallisen hapenkulutuksen määrittämiseksi

ISS 13.060.50
TN VED 220100000
220110000

Esittelypäivä 2014-01-01

Esipuhe

Valtioiden välisen standardoinnin tavoitteet, perusperiaatteet ja perusmenettely on määritelty GOST 1.0-92 "Valtioiden välinen standardointijärjestelmä. Perussäännökset" ja GOST 1.2-2009 "Valtioiden välinen standardointijärjestelmä. Osavaltioiden väliset standardit, säännöt ja suositukset valtioiden välistä standardointia varten. Säännöt kehittämistä, hyväksymistä, hakemista, uusimista ja peruuttamista varten.

Tietoja standardista

1 VALMISTAJA "Protektor" Osakeyhtiö yhdessä "Lumex" -konsernin kanssa

2 KÄYTTÖÖNOTTO liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian virastolta (Tekninen standardointikomitea TK 343 "Veden laatu")

3 HYVÄKSYNYT Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Pöytäkirja 15.11.2012 N 42)

Hyväksyttiin äänesti:


Maan lyhyt nimi MK (ISO 3166) 004-97 mukaan		Kansallisen standardointielimen lyhennetty nimi
Armenia		Virasto "Armstandard"
Kazakstan		Kazakstanin tasavallan valtion standardi
Valko-Venäjä		Valko-Venäjän tasavallan valtion standardi
Kirgisia		Kirgisia
Moldova		Moldovan standardi
Venäjä		Rosstandart
Uzbekistan		Uzstandard

4 Tämä standardi noudattaa kansainvälistä standardia ISO 15705:2002* Veden laatu - Kemiallisen hapenkulutusindeksin (ST-COD) määritys - Pienen mittakaavan tiivisteputkimenetelmä
________________
* Pääset jäljempänä mainittuihin kansainvälisiin ja ulkomaisiin asiakirjoihin napsauttamalla linkkiä sivustolle http://shop.cntd.ru

Vaatimustenmukaisuusaste ei ole ekvivalentti (NEQ).

Tämä standardi on laadittu GOST R 52708-2007 "Vesi. Kemiallisen hapenkulutuksen määritysmenetelmä" soveltamisen perusteella.

5 Liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston 29. marraskuuta 2012 antamalla määräyksellä N 1618-st osavaltioiden välinen standardi GOST 31859-2012 otettiin käyttöön Venäjän federaation kansallisena standardina 1. tammikuuta 2014 alkaen.

6 ENSIMMÄISTÄ KERTAA

Tiedot tämän standardin muutoksista julkaistaan vuosittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit" ja muutosten ja muutosten tekstit - kuukausittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit". Jos tätä standardia tarkistetaan (korvataan) tai peruutetaan, vastaava ilmoitus julkaistaan kuukausittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit". Asiaankuuluvat tiedot, ilmoitukset ja tekstit julkaistaan myös julkisessa tietojärjestelmässä - liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston virallisella verkkosivustolla Internetissä

1 käyttöalue

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee menetelmän veden kemiallisen hapenkulutuksen (COD) määrittämiseksi fotometrialla. Menetelmä soveltuu kaikentyyppisille vesille (juoma-, luonnon-, jätevesi) COD-arvojen alueella 10 - 800 mgO/dm. Menetelmää voidaan käyttää korkeampien COD-arvojen vesinäytteiden analysointiin edellyttäen, että ne on laimennettu, mutta enintään 100 kertaa.

Määrityksen aikana häiritseviä tekijöitä ovat kloridien esiintyminen vesinäytteessä yli 1000 mg/dm3 ja mangaani (II) sen pitoisuudessa yli 50 mg/dm3. Häiritsevät tekijät eliminoidaan laimentamalla vesinäytettä.

2 Normatiiviset viittaukset

Tässä standardissa käytetään normatiivisia viittauksia seuraaviin osavaltioiden välisiin standardeihin:

GOST 17.1.5.05-85 Luonnonsuojelu. Hydrosfääri. Pinta- ja meriveden, jään ja sateen näytteenottoa koskevat yleiset vaatimukset

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratoriolasien mittaus. Sylinterit, dekantterilasit, pullot, koeputket. Yleiset tiedot

GOST 4204-77 Reagenssit. Rikkihappo. Tekniset tiedot

GOST 4220-75 Reagenssit. Kaliumdikromaatti. Tekniset tiedot

GOST ISO 5725-6-2003 Mittausmenetelmien ja -tulosten tarkkuus (oikeus ja tarkkuus). Osa 6: Tarkkuusarvojen käyttäminen käytännössä*
________________
GOST R ISO 5725-6-2002 "Mittausmenetelmien ja tulosten tarkkuus (oikeus ja tarkkuus). Osa 6. Tarkkuusarvojen käyttö käytännössä".

GOST 6709-72 Tislattu vesi. Tekniset tiedot

GOST 12026-76 Laboratoriosuodatinpaperi. Tekniset tiedot

GOST ISO/IEC 17025-2009 Testaus- ja kalibrointilaboratorioiden pätevyyden yleiset vaatimukset

GOST 24104-2001 Laboratoriovaaka. Yleiset tekniset vaatimukset*
________________
* Venäjän federaatiossa on voimassa GOST R 53228-2008 "Ei-automaattiset vaa'at. Osa 1. Metrologiset ja tekniset vaatimukset. Testit".

GOST 25336-82 Laboratoriolasit ja -laitteet. Tyypit, perusparametrit ja mitat

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratoriolasiesineet. Pipetit yhdellä merkillä

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratoriolasiesineet. Pipetit valmistuivat. Osa 1. Yleiset vaatimukset

GOST 30813-2002 Vesi ja vedenkäsittely. Termit ja määritelmät

GOST 31861-2012 Vesi. Yleiset näytteenottovaatimukset

GOST 31862-2012 Juomavesi. Esimerkkivalinta

Huomautus - Tätä standardia käytettäessä on suositeltavaa tarkistaa vertailustandardien pätevyys julkisessa tietojärjestelmässä - liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian viraston virallisella verkkosivustolla Internetissä tai vuosittaisen tietohakemiston "Kansalliset standardit" mukaan. , joka julkaistiin kuluvan vuoden tammikuun 1. päivästä, sekä kuluvan vuoden kuukausittaisen "Kansalliset standardit" -tietoindeksin numeroista. Jos viitestandardi korvataan (muokattu), tätä standardia käytettäessä sinun tulee ohjata korvaava (muokattu) standardi. Jos viitattu standardi peruutetaan ilman korvausta, säännöstä, jossa siihen viitataan, sovelletaan siltä osin kuin se ei vaikuta tähän viittaukseen.

3 Termit ja määritelmät

Tässä standardissa käytetään GOST 30813:n mukaisia termejä ja seuraavaa termiä vastaavalla määritelmällä:

4 Menetelmän ydin

Menetelmän ydin on vesinäytteen käsittely rikkihapolla ja kaliumdikromaatilla tietyssä lämpötilassa hopeasulfaatin, hapetuskatalyytin ja elohopea(II)sulfaatin läsnä ollessa, joita käytetään vähentämään kloridien vaikutusta, ja COD-arvojen määrittäminen tietyllä pitoisuusalueella mittaamalla testiliuoksen optinen tiheys tietyllä aallonpituudella käyttämällä liuoksen optisen tiheyden kalibrointiriippuvuutta COD-arvosta.

COD-arvot alueella 10 - 160 mgO/dm mukaan lukien määritetään mittaamalla liuoksen optinen tiheys aallonpituudella (440±20) nm.

COD-arvot välillä 80-800 mgO/dm, mukaan lukien, määritetään mittaamalla liuoksen optinen tiheys aallonpituudella (600±20) nm.

COD-arvot välillä 80-160 mgO/dm mukaan lukien voidaan määrittää sekä aallonpituudella (440±20) nm että aallonpituudella (600±20) nm.

Mittausten turvallisuusvaatimukset on esitetty liitteessä A.

5 Mittauslaitteet, apulaitteet, reagenssit, materiaalit

Fotometri, spektrofotometri tai fotometrinen analysaattori (jäljempänä - analysaattori), joka on varustettu adapterilla veden ja vesiliuosten optisen tiheyden mittaamiseksi suoraan reaktioastioissa aallonpituusalueella 400-700 nm.

Lämmönkestävästä lasista valmistetut reaktioastiat (10–15 cm:n kierrekorkilla varustetut putket), jotka on suunniteltu vesinäytteiden käsittelyyn sekä veden ja vesiliuosten optisen tiheyden mittaamiseen.

Kuumennusyksikkö (termoreaktori), joka on suunniteltu lämmittämään reaktioastioita ja ylläpitämään reaktioastioiden sisällön lämpötilaa (150 ± 5) °C.

Sekoituslaite, kuten magneettisekoitin, eksikaattori tai ultraäänihaude.

GOST 24104:n mukaiset korkean tai erityisen tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden jakoarvo (lukuresoluutio) on 0,1 mg ja suurin punnitusraja 220 g.

GOST 1770:n mukaiset 2. tarkkuusluokan mittapullot, joiden tilavuus on 25, 50, 1000 cm3.

Mittosylinterit GOST 1770:n mukaan, 2. tarkkuusluokka.

Kemialliset lämmönkestävät lasit GOST 25336 mukaan, kapasiteetti 1000 cm.

GOST 29227:n mukaiset 2. tarkkuusluokan pipetit tai GOST 29169:n mukaiset 2. tarkkuusluokan pipetit tai pipettiannostelijat, joiden suurin sallittu annosvirhe on ± 5%.

Esitä bikromaatin hapettuvuuden (interstate) standardinäyte (GSO), jonka sertifioidun arvon virhe on enintään ±2 %.

Tislattu vesi standardin GOST 6709 mukaan.

Rikkihappo GOST 4204 mukaan, kemiallisesti puhdas

Elohopeasulfaatti (II), kemiallisesti puhdas tai h.d.a.

Hopeasulfaatti, kemiallisesti puhdas tai h.d.a.

Kaliumbikromaatti (kaliumbikromaatti) GOST 4220:n mukaan, kemiallisesti puhdas. tai standarditiitteri (fixanal).

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026 mukaan.

6 Näytteenotto

Vesinäytteet otetaan standardien GOST 31861, GOST 31862, GOST 17.1.5.05 mukaisesti.

Vesinäytteiden keräämiseen, kuljetukseen ja varastointiin käytetään lasi- tai polymeerimateriaaleista valmistettuja astioita, joissa on kierrettävä tai maadoitettu tulppa. Polymeerimateriaaleista valmistettuja säiliöitä käytetään vain pakastevesinäytteiden säilyttämiseen -20 °C:n lämpötilassa. Otetun vesinäytteen tilavuus on vähintään 100 cm3.

Näytteenotto suoritetaan analyysipäivänä. Jos vesinäytteitä säilytetään analyysiin asti, ne tehdään happamaksi pH-arvoon alle 2 laimealla rikkihapolla (ks. 7.3.3) lisäämällä 10 ml happoa 1000 ml:aan näytettä. Samanaikaisesti vesinäytteitä säilytetään 2–8 °C:n lämpötilassa enintään 5 vuorokautta valolta suojatussa paikassa.

Miinus 20 °C:een pakastettujen vesinäytteiden säilyvyys on enintään 1 kuukausi.

Jos näyte sisältää näkyvää sedimenttiä, suspendoituneita kiintoaineita tai liukenematonta orgaanista ainetta, kuten rasvoja, näytettä sekoitetaan voimakkaasti käyttämällä mitä tahansa sekoitinta (kuten magneettisekoitinta, uuttolaitetta tai ultraäänihaudetta) homogeenisuuden varmistamiseksi ennen vesinäytteen ottamista. .

7 Kuinka valmistautua mittauksiin

7.1 Analysaattorin käyttövalmius suoritetaan käyttöoppaan (ohjeen) mukaisesti.

7.2 Reaktioastioiden valmistelu

Uudesta reaktioastiaerästä valitaan satunnaisnäytteenotolla 5-10 % reaktioastioiden kokonaismäärästä, mutta vähintään kolme kappaletta. Laita jokaiseen astiaan 5 cm tislattua vettä. Reaktioastia suljetaan kannella ja tarkistetaan, ettei tislatussa vedessä ole paljaalla silmällä näkyviä ilmakuplia. Jos kuplia on läsnä, ne poistetaan kevyesti koputtamalla reaktioastian seinämään. Mittaa reaktioastiassa olevan tislatun veden absorbanssi aallonpituudella 440 tai 600 nm riippuen aiotusta COD-mittausalueesta (katso kohta 4).

Jos tislatun veden optisen tiheyden mitatut arvot kussakin reaktioastiassa eroavat enintään 0,01 absorbanssiyksikköä, käytetään koko reaktioastiaerää COD-mittauksiin.

Jos tislatun veden optisen tiheyden mitatut arvot reaktioastioissa eroavat enemmän kuin 0,01 optisen tiheyden yksikköä, suoritetaan koko reaktioastiaerän täydellinen valvonta valitsemalla COD-mittauksiin ne, jotka eroavat toisiaan optisen tiheyden suhteen enintään 0,01 optisen tiheyden yksikköä.

Myöhemmin reaktioastioiden sopivuuden mittauksiin tarkistukset tehdään vähintään kerran kuukaudessa, samoin kuin uuden reaktioastiaerän tarkastaminen.

7.3 Apuliuosten valmistus

7.3.1 Kaliumdikromaattiliuos COD-arvojen mittaamiseen välillä 10-160 mgO/dm

Kaliumbikromaattia kuivataan (105 ± 5) ° C:ssa 2 tuntia. Punnittu erä 4,90 g kuivattua kaliumdikromaattia liuotetaan tislattuun veteen mittapullossa, jonka tilavuus on 1000 cm 3 ja liuoksen tilavuus pullo säädetään merkkiin tislatulla vedellä. Kaliumbikromaatin ekvivalentin molaarinen pitoisuus on 0,1 mol/dm.

7.3.2 Kaliumbikromaattiliuos COD-arvojen mittaamiseen välillä 80-800 mgO/dm

Kaliumdikromaattia kuivataan lämpötilassa (105 ± 5) ° C 2 tuntia. Punnittu erä, jossa on 24,52 g kuivattua kaliumdikromaattia, liuotetaan tislattuun veteen mittapullossa, jonka tilavuus on 1000 cm 3 ja liuoksen tilavuus pullo säädetään merkkiin tislatulla vedellä. Kaliumbikromaatin ekvivalentin moolipitoisuus on 0,5 mol/dm.

Standarditiitteristä saa valmistaa kaliumdikromaattiliuosta siihen liitettyjen ohjeiden mukaisesti.

Liuoksen säilyvyysaika on enintään 6 kuukautta.

7.3.3 4 mol/l rikkihappoliuos

Noin 700 ml tislattua vettä laitetaan 1000 ml:n dekantterilasiin, 220 ml väkevää rikkihappoa lisätään varovasti sekoittaen, jäähdytetään ja dekantterilasissa olevan liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

7.3.4 Rikkihappoliuos, moolipitoisuus 1,8 mol/l

180 ml tislattua vettä laitetaan 1000 ml:n dekantterilasiin, 20 ml väkevää rikkihappoa lisätään varovasti sekoittaen.

Liuoksen säilyvyys - enintään 12 kuukautta.

7.3.5 Elohopea(II)sulfaatin liuos rikkihapossa

Liuotetaan lasiastiaan 50 g elohopea(II)sulfaattia 200 ml:aan rikkihappoliuosta (ks. 7.3.4). Liuoksen säilyvyys lasisäiliössä on enintään 12 kuukautta.

7.3.6 Hopeasulfaatin liuos rikkihapossa

Liuota lasiastiaan 3,25 g hopeasulfaattia 250 ml:aan väkevää rikkihappoa. Liuosta sekoitetaan ja jätetään valolta suojattuun paikkaan 12 tunniksi huoneenlämpötilaan. Sitten liuosta sekoitetaan jälleen voimakkaasti, kunnes hopeasulfaatti on täysin liuennut.

Liuos säilytetään tummassa lasisäiliössä olosuhteissa, jotka eivät altistu suoralle auringonvalolle, enintään 12 kuukautta.

7.3.7 Reagenssi reaktioastioiden täyttämiseen mitattaessa COD-arvoja alueella 10 - 160 mgO/dm

Ennen työn aloittamista lisää 0,5 ml kaliumdikromaattiliuosta (katso 7.3.1) reaktioastiaan pipetillä tai annostelulaitteella, lisää varovasti 2,5 ml hopeasulfaattiliuosta (katso 7.3.6), sitten 0,2 ml elohopeasulfaattiliuosta. (II) (katso 7.3.5). Elohopea(II)sulfaattiliuoksen sijaan saa lisätä 0,05 g kuivaa elohopea(II)sulfaattisuolaa. Seosta sekoitetaan varovasti pyörivin liikkein tai millä tahansa sekoituslaitteella, jonka jälkeen astia suljetaan kannella. Reagenssilla täytettyjä reaktioastioita säilytetään valotiiviissä astiassa valolta suojatussa paikassa 2 °C - 8 °C lämpötilassa.

Reagenssilla täytetyn reaktioastian säilyvyysaika on enintään 12 kuukautta. Reaktioastian sisältöä sekoitetaan ennen käyttöä.

7.3.8 Reagenssi reaktioastioiden täyttämiseen mitattaessa COD-arvoja välillä 80-800 mgO/dm

Valmistetaan reagenssi kohdan 7.3.7 mukaisesti käyttämällä kaliumdikromaattiliuosta (7.3.2).

Kohdan 7.3.7 mukaisella reagenssilla täytetyn reaktioastian olosuhteet ja säilyvyys. Reaktioastian sisältöä sekoitetaan ennen käyttöä.

7.3.9 Käytettäessä reagensseja (katso 7.3.7 ja 7.3.8) kaliumbikromaatti- ja hopeasulfaattiliuosten tilavuuksia saa lisätä kaksinkertaiseksi samalla kun vesinäytteen alikvootin tilavuus kasvaa 4 cm3:iin. (katso 8.1) edellyttäen, että vesinäytteen lisäämisen jälkeen reaktioastiassa nesteen yläpuolella oleva vapaa tila on vähintään 10–15 % astian korkeudesta.

7.4 Kalibrointiliuosten valmistus

7.4.1 Varastoliuoksen, jonka COD-arvo on 1000 mgO/l, valmistus

Pääliuos COD-mittaukseen valmistetaan bikromaattihapettuvuuden GSO:sta käyttöohjeen mukaisesti. Esimerkiksi käytettäessä bikromaattihapettuvaa GSO:ta, jonka sertifioitu COD-arvo on 10 000 mgO / dm, 5 cm3 bikromaattihapettuvaa GSO:ta lisätään 50 cm 3:n mittapulloon ja pullon tilavuus tuodaan merkitse tislatulla vedellä. Liuos on stabiili 1 kuukauden, kun sitä säilytetään suljetussa pullossa 2°C - 8°C:ssa.

7.4.2 Kalibrointiliuosten valmistus COD-arvoille 10 - 160 mgO/dm

Mittapulloihin, joiden tilavuus on 50 cm3, 0,5 lisätään mittapipetteillä; 1,0; 2,0; 3,5; 5,0; 8,0 ml kantaliuosta (ks. 7.4.1) ja laimennetaan pullojen tilavuudet merkkiin tislatulla vedellä. Valmistettujen liuosten COD-arvot ovat vastaavasti 10; kaksikymmentä; 40; 70; 100; 160 mgO/dm. Liuokset käytetään valmistuspäivänä.

7.4.3 Kalibrointiliuosten valmistus COD-arvoille 80 - 800 mgO/dm

Mittapulloissa, joiden tilavuus on 25 ml, mittapipetit tekevät 2; 5; kymmenen; 20 ml kantaliuosta (ks. 7.4.1) ja laimennetaan pullojen tilavuudet merkkiin tislatulla vedellä. Valmistettujen liuosten COD-arvot ovat vastaavasti 80; 200; 400; 800 mgO/dm.

Liuokset käytetään valmistuspäivänä.

7.5 Analysaattorin kalibrointi

Analysaattori kalibroidaan käyttöohjeen (ohjeen) mukaisesti käyttämällä kalibrointiliuoksia (ks. 7.4.2 ja 7.4.3) mitattujen COD-arvojen vaihteluvälin mukaan. Nollanäytteenä käytetään tislattua vettä. Kalibrointiliuokset ja nollavesinäyte valmistetaan mittauksia varten samalla tavalla kuin analysoidut näytteet (ks. 8.5-8.7), reaktioastioissa olevien liuosten optisen tiheyden arvot mitataan aallonpituuksilla (katso kohta 4) ja liuosten optisen tiheyden kalibrointiriippuvuus COD-arvosta määritetään (kalibrointiominaisuus ) käyttämällä analysaattoriohjelmistoa ja/tai ohjelmistoa, joka on suunniteltu kalibrointiriippuvuuksien käsittelyyn. Kalibrointiominaisuus tunnistetaan vakaaksi, jos ohjelmiston asettaman korrelaatiokertoimen itseisarvo on vähintään 0,98. Jos korrelaatiokerroin on pienempi kuin 0,98, analysaattorin kalibrointi toistetaan.

Kalibrointikäyrän stabiiliuden tarkastus suoritetaan vähintään kerran kolmessa kuukaudessa Laboratorion laatukäsikirjassa* määritellyn tiheyden mukaisesti käyttäen vähintään kahta vasta valmistettua kalibrointiliuosta, joilla on eri COD-arvot (ks. 7.4.2 ja 7.4). .3). Kalibrointikäyrän stabiilisuutta valvotaan myös reagenssierää vaihdettaessa.

________________

*Asiakirjaa ei ole lainattu. Katso lisätietoja linkistä. - Tietokannan valmistajan huomautus.

8 Mittausten ottaminen

8.1 Analysoi vähintään kaksi alikvoottia vesinäytteestä samanaikaisesti (rinnakkaisnäytteet). Vesinäytteestä valitun alikvoottiosan tilavuus on 2 cm3. Vesinäytteen tilavuutta saa lisätä 4 cm3:iin kohdassa 7.3.9 määritellyissä olosuhteissa.

8.2 Täytä reaktioastiat reagenssilla (katso 7.3.7 tai 7.3.8).

Jos COD:n odotettu arvo on välillä 80-160 mgO/l, niin reagenssia saa käyttää sekä kohdan 7.3.7 että 7.3.8 mukaisesti.

8.3 Suorita reaktioastioiden ja niiden sisällön silmämääräinen tarkastus. Jos astiassa havaitaan halkeamia, minkä tahansa tyyppisiä vaurioita tai merkkejä liuoksen vihreästä väristä, reaktioastiaa ei käytetä.

8.4 Kytke lämmityslohko päälle, lämmitä se 150 °C:seen ja pidä tässä lämpötilassa vähintään 10 minuuttia.

8.5 Poista reaktioastian kansi ja kaada siihen välittömästi vesinäyte annostelijalla tai tilavuuspipetillä, tarvittaessa huolellisesti etukäteen sekoitettuna (katso kohta 6).

HUOMAUTUS On suositeltavaa ottaa alikvootti vesinäytteestä, joka sisältää suspendoituneita kiintoaineita, sekoittamisen jälkeen 5 ml:n mittapipetillä, jossa on pidennetty nokka tai annostelija.

8.6 Kierrä kansi tiukasti kiinni reaktioastiaan ja sekoita sisältö kääntelemällä varovasti ylösalaisin useita kertoja. Pyyhi reaktioastian ulkopinta suodatinpaperilla. Aseta reaktioastia kuumennuslohkoon ja pidä (120 ± 10) min.

8.7 Irrota reaktioastiat varovasti esimerkiksi erikoiskahvoilla lämmityslohkosta ja jäähdytä huoneenlämpötilassa enintään 60 °C:n lämpötilaan. Sekoita sisältö kääntämällä reaktioastiat ylösalaisin. Sitten reaktioastiat jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Mittauksiin ei käytetä reaktioastioita, joissa sisällön tilavuus on visuaalisesti vähentynyt. Tässä tapauksessa vesinäytteen analyysi toistetaan (katso 8.1-8.6).

8.8 Jos liuos on kirkasta jäähdytyksen jälkeen, mitataan vesinäytteen absorbanssi työaallonpituudella 440 nm käyttäen reagenssia (7.3.7) tai aallonpituudella 600 nm käyttämällä reagenssia (7.3.8).

Jos liuos on samea, sen annetaan laskeutua, minkä jälkeen sen optinen tiheys mitataan edellä kuvatulla tavalla. Jos liuos jää laskeutumisen jälkeen sameaksi, vesinäytteen analyysi toistetaan sen jälkeen, kun se on laimennettu tislatulla vedellä.

9 Mittaustulosten käsittelysäännöt

9.1 Määritä COD-arvo kalibrointikäyrää (katso 7.5) käyttäen liuoksen optisen tiheyden arvosta, joka on mitattu kohdan 8.8 mukaisesti kullekin vesinäytteen erälle (ks. 8.1).

Jos COD-arvo on kalibrointialueen ulkopuolella, osan 8 testit toistetaan joko laimentamalla näyte tislatulla vedellä tai käyttämällä reagenssia erilaisten COD-arvojen kanssa.

Jos vesinäyte laimennettiin mittauksen aikana, niin saatu COD-arvo kerrotaan vesinäytteen laimennuskertoimella, joka lasketaan kaavalla

missä on vesinäytteen tilavuus laimentamisen jälkeen, cm;

on vesinäytteen alikvootin tilavuus ennen laimennusta (ks. 8.1), ks

9.2 Mittaustulos otetaan aritmeettisena keskiarvona vähintään kahdesta rinnakkaisesta vesinäytteen COD-määrittelystä, mgO/dm (ks. 9.1), mikäli seuraava ehto täyttyy:

missä on suurin COD-arvo kahdesta rinnakkaisesta määrityksestä (katso 9.1), mgO/dm;

- pienin COD-arvo kahdesta rinnakkaisesta määrityksestä (katso 9.1), mgO/l;

- toistettavuusrajan suhteellinen arvo taulukon 1 mukaan, %.

pöytä 1


Mitattujen COD-arvojen alue, mgO/dm	Toistettavuusraja (kahden rinnakkaismäärityksen tuloksen sallitun eron suhteellinen arvo arvolla 0,95), %	Uusittavuusraja (toistettavuusolosuhteissa saadun kahden määritystuloksen sallitun eron suhteellinen arvo, 0,95), %	Tarkkuusindikaattori (sallitun suhteellisen virheen rajat* todennäköisyydellä 0,95), %
10-50 sis.
St. 50 "200"

* Sallitun suhteellisen virheen rajojen määritetyt numeeriset arvot vastaavat laajennetun epävarmuuden numeerisia arvoja (suhteellisissa yksiköissä) peittokertoimella 2.

9.3 Jos ehto (2) ei täyty, menetelmät rinnakkaismääritysten tulosten hyväksyttävyyden tarkistamiseksi ja lopullisen mittaustuloksen määrittämiseksi suoritetaan standardin GOST ISO 5725-6 (kohta 5.2) vaatimusten mukaisesti.

10 Metrologiset ominaisuudet

Menetelmällä saadaan mittaustuloksia, joiden metrologiset ominaisuudet eivät ylitä taulukossa 1 annettuja arvoja, luotettavuustasolla 0,95.

11 Mittaustulosten ilmoittamista koskevat säännöt

Mittaustulokset kirjataan testiraporttiin GOST ISO / IEC 17025:n mukaisesti. Mittaustulos esitetään lomakkeessa

MgO/dm, (3)

missä on 9.2 tai 9.3 mukaisesti määritetty COD-arvo, mgO/l;

- COD-arvon absoluuttisen mittausvirheen rajat, mgO/dm, luottamustasolla 0,95.

Arvot lasketaan kaavalla

jossa - COD-arvon mittaustulosten sallitun suhteellisen virheen rajat luottamustasolla 0,95 taulukon 1 mukaisesti, %.

Mittaustulos saa esittää muodossa, mgO/dm, luottamustasolla 0,95, mikäli mittaustulokset.

12 Mittaustulosten laadunvalvonta

12.1 Mittaustulosten stabiilisuuden seuranta laboratoriossa sisältää toistettavuuden keskihajonnan stabiiliuden valvonnan, keskitarkkuuden keskihajonnan stabiilisuuden seurannan ja rutiinianalyysin tarkkuuden vakauden seurannan GOST ISO 5725-6:n mukaisesti (osio 6) käyttämällä bikromaattihapettuvuuden GSO:ta.

12.2 Kahdessa laboratoriossa saatujen mittaustulosten yhteensopivuuden tarkistaminen suoritetaan standardin GOST ISO 5725-6 (kohta 5.3) mukaisesti. Tulosten katsotaan olevan yhteensopivia ehdoissa

missä on kahdessa laboratoriossa kohdan 9.2 tai 9.3 mukaisesti saadun kahden COD-mittaustuloksen maksimiarvo, mgO/dm;

- kahdessa laboratoriossa saadun kahden COD-mittaustuloksen vähimmäisarvo 9.2 tai 9.3 mukaisesti, mgO/dm;

- kahdessa laboratoriossa saatujen mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo, mgO/dm;

- taulukon 1 mukaisen toistettavuusrajan suhteellinen arvo, %.

Jos ehto (5) ei täyty, jokaisen laboratorion on suoritettava GOST ISO 5725-6:n (kohdat 5.2.2; 5.3.2.2) mukaiset toimenpiteet tarkkuuden tarkistamiseksi toistettavuusolosuhteissa.

LIITE A (pakollinen). Turvallisuusvaatimukset

LIITE A
(pakollinen)

A.1 Tämän kansainvälisen standardin menetelmässä käytetään kuumia, väkeviä rikkihapon ja kaliumdikromaatin liuoksia. Henkilöstöä on koulutettava happoturvallisuuteen ja käytettävä suojavaatetusta ja eristäviä käsineitä. Lämmityslohkon eteen on asennettu suojaverkko.

A.2 Näytteen valmistelu voi vapauttaa myrkyllisiä kaasuja (rikkivetyä, syanidia). Kaikki toiminnot on suoritettava vetokaapissa.

A.3 Reaktioastian sisältöön kuuluvat myrkyllinen elohopea(II) ja hopeasulfaatit sekä kaliumdikromaatti. Reaktioastioiden sisällön hävittäminen tapahtuu myrkyllisten jätteiden käsittelyä koskevien sääntöjen mukaisesti.

A.4 Reaktioastiat, jotka ovat kuluttaneet kokonaan kaliumdikromaattia, voivat sisältää elohopeahöyryä. Tällaiset astiat tulee avata vain vetokaapissa.

A.5 Korkittuihin reaktioastioihin muodostuu painetta kuumentamisen aikana, ja siksi ne on tarkastettava huolellisesti ennen käyttöä. Räjähdysten välttämiseksi astioita, joissa on halkeamia, siruja ja muita vikoja, ei käytetä.

A.6 Ennen kuin reaktioastioiden sisältö on täysin jäähtynyt huoneenlämpötilaan, astioiden kansien avaaminen on kiellettyä, jotta sisältö ei pääse ulos.

Bibliografia

UDC 663.6:006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000 NEQ

Avainsanat: vesi, veden laatu, kemiallinen hapenkulutus, bikromaatin hapettuvuus, fotometrinen menetelmä
_____________________________________________________________________________________

Asiakirjan sähköinen teksti
laatinut CJSC "Kodeks" ja tarkastettu:
virallinen julkaisu
M.: Standartinform, 2014

Johdanto

BOD on pakollinen analyysi, mutta sen toistuva määrittäminen tehtaalla on vaikeaa useista syistä.

COD:llä tarkoitetaan veteen liuenneen hapen määrää ilmaistuna mg O:ta litrassa vettä, joka tarvitaan jäteveden orgaanisten yhdisteiden hapetusreaktioihin.

Uskotaan, että BOD on noin 70 % hapen massasta, joka tarvitaan vesinäytteen orgaanisten aineiden täydelliseen hapettumiseen CO 2:ksi ja H 2 O:ksi. Kun jätevettä hapetetaan kaliumpermanganaatilla (permanganaatilla), hapenkulutus (BOD 5) ) saavuttaa tuskin 25 % tarpeestaan orgaanisten aineiden täydelliseen hapettumiseen verrattuna bikromaattimenetelmään hapettuvuuden (COD) määrittämiseksi. Siksi COD antaa tarkemman arvion orgaanisten epäpuhtauksien määrästä vedessä, ja COD-arvo on suurempi kuin BOD 5 . Numeerisesti COD on yleensä 20-30 % enemmän kuin BOD, ja perunatärkkelyskasveissa COD on yli kaksi kertaa jäteveden BOD niiden kemiallisen koostumuksen vuoksi.

Täydellisin hapettuvien orgaanisten aineiden määritys saadaan aikaan bikromaattimenetelmällä (Yu. Lurien menetelmä). Sen haittapuoli on pitkäaikainen hapettuminen (kahden tunnin kiehuminen) ja väkevän rikkihapon suuri kulutus.

Bratislavan (Tšekin tasavalta) vesitalouden tutkimuslaitos on kehittänyt nopeutetun bikromaattimenetelmän COD:n määrittämiseen, jota käytetään tällä hetkellä kotimaisissa sokeritehtaissa.

Analyysin tarkoitus– arvioida jäteveden laatua COD-analyysinsä tulosten perusteella.

Analyysimenetelmän periaate perustuu jäteveden orgaanisten aineiden hapettumiseen kaliumbikromaatilla.

Reagenssit:

0,25 n. K Cr O -liuos: 12,258 g K Cr O, kuivattu 105 ºC:ssa, liuotettuna 1 dm 3 tislattua vettä;

0,25 n. Mohrin suolaliuos: liuotetaan 98 g Mohrin suolaa tislattuun veteen, lisätään 20 cm 3 väkevää HSO:ta ja jäähdytyksen jälkeen laimennetaan tislatulla vedellä 1 dm 3:ksi;

Hopeasulfaatti - kiteinen, analyyttinen laatu;

Fenyyliantraniilihappo: Liuota 0,25 g fenyyliantraniilihappoa 12 cm 3:een 0,1 N. NaOH-liuoksella ja laimennetaan tislatulla vedellä 250 cm 3 :ksi.

Laitteet ja materiaalit:

Erlenmeyer-pullo, jonka tilavuus on 100 cm 3;

pipetit;

Sylinteri 50 cm 3;

Lasipallot.

Määritelmän edistyminen

Erlenmeyer-pulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3, pipetoidaan 10 cm 3 näytettä tai sitä vastaavaa osaa, joka on saatettu tilavuuteen 10 cm 3 tislatulla vedellä.

Sitten lisätään noin 0,1 g AgSO-katalyyttiä, täsmälleen 5 cm3 0,25 N lisätään pipetillä. K Cr O -liuos, ja sylinteristä jatkuvasti sekoittaen - 15 cm 3 väkevää H SO:ta.

Kapillaarit tai lasihelmet asetetaan liuokseen rauhallisesti kiehuvaksi ja pidetään minuutin ajan. Seuraavaksi lisätään 20 cm3 tislattua vettä ja seos jäähdytetään.

Jäähdytyksen jälkeen lisätään 3-4 tippaa N-fenyyliantraniilihappoa ja ylimäärä reagoimatonta kaliumbikromaattia titrataan 0,25 N:lla. Mohrin suolaliuos (FeSO (NH) SO 6HO) vaaleanvihreäksi.

Sitten tehdään kuurokoe: otetaan 10 cm 3 tislattua vettä ja tehdään analyysi kuin työkoe.

Laskelmat:

COD-laskenta suoritetaan kaavan mukaan

missä α - määrä 0,25 n. Mohrin suolaliuos, joka meni sokkokokeeseen (10 cm 3 tislattua vettä), cm 3; O otettu titrausta varten, cm 3;

X - määrä 0,25 n. Titraukseen käytetty Mohrin suolaliuos 25 cm 3 0,25 n. liuos, cm3.

STANDARDOINTI-, METROLOGIAN JA SERTIFIOINTIIN LIITTYVÄ VALTIOIDEN VÄLINEN NEUVOSTO

INTERSTATE

STANDARDI

VESI

Kemikaalien kulutuksen määritysmenetelmä

happi (ISO 15705:2002, NEQ)

Virallinen painos

Stand rtinform 2014

Esipuhe

Valtioiden välisen standardoinnin tavoitteet, perusperiaatteet ja menettelytavat määritellään GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Perussäännökset” ja GOST 1.2-2009 ”Interstate Standardization System. Osavaltioiden väliset standardit, säännöt ja suositukset osavaltioiden välistä standardointia varten. Säännöt kehittämistä, hyväksymistä, soveltamista varten. päivitykset ja peruutukset

Tietoja standardista

1 VALMISTELUT Protector Limited Liability Company yhdessä Lumex Group of Companies -konsernin kanssa

2 KÄYTTÖÖNOTTO liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian virastolta (Tekninen standardointikomitea TK 343 "Veden laatu")

3 HYVÄKSYNYT Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Pöytäkirja 15.11.2012 N9 42)

Maan lyhyt nimi MK (ISO 3166) 004-97 mukaan	Maan koodi MK (ISO 3166) 004-97 mukaan	Kansallisen viranomaisen lyhennetty nimi
		Toimisto "Armstaidart"
Kazakstan		Kazakstanin tasavallan valtion standardi
Valko-Venäjä		Valko-Venäjän tasavallan valtion standardi
Kirgisia		Kirgyzestandvrt
		Moldovan standardi
		Rosstandarg
Uzbekistan		Uzstandard

4 Tämä standardi noudattaa kansainvälistä standardia ISO 15705:2002 Veden laatu - Kemiallisen hapenkulutusindeksin (ST-COD) määritys - Pienen mittakaavan tiivisteputkimenetelmä.

Vaatimustenmukaisuusaste ei ole ekvivalentti (NEQ).

Tämä standardi on laadittu GOST R 52708-2007 "Vesi. Menetelmä kemiallisen hapentarpeen määrittämiseksi"

5 Liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston 29. marraskuuta 2012 antamalla määräyksellä nro 1618-st osavaltioiden välinen standardi GOST 31859-2012 otettiin käyttöön Venäjän federaation kansallisena standardina 1. tammikuuta 2014 alkaen.

6 ENSIMMÄISTÄ KERTAA

Tiedot tämän standardin muutoksista julkaistaan vuosittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit" ja muutosten ja muutosten tekstit - kuukausittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit". Jos tätä standardia tarkistetaan (korvataan) tai peruutetaan, vastaava ilmoitus julkaistaan kuukausittaisessa tietohakemistossa "Kansalliset standardit". Asiaankuuluvat tiedot, ilmoitukset ja tekstit julkaistaan myös julkisessa tietojärjestelmässä - liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston virallisilla verkkosivuilla ja Internetissä

Venäjän federaatiossa tätä standardia ei voida toistaa kokonaan tai osittain. kopioida ja levitetty virallisena julkaisuna ilman liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian viraston lupaa

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

Menetelmä kemiallisen hapentarpeen määrittämiseksi Vesi. Menetelmä (tai kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen

Esittelypäivä - 2014-01-01

1 käyttöalue

Määrityksen aikana häiritseviä tekijöitä ovat kloridien esiintyminen vesinäytteessä yli 1000 mg/dm 3 pitoisuuksina ja mangaani (II) sen pitoisuudessa yli 50 mg Udm 3 . Häiritsevät tekijät eliminoidaan laimentamalla vesinäytettä.

Tämän standardin kohdassa 8 on normatiivisia viittauksia seuraaviin osavaltioiden välisiin standardeihin:

GOST 17.1.5.05-85 Luonnonsuojelu. Hydrosfääri. Pinta- ja meriveden, jään ja sateen näytteenottoa koskevat yleiset vaatimukset

GOST 177G-74 (IS0 1042-83. ISO4788-80) Laboratoriolasien mittaus. Sylinterit. dekantterilasit, pullot, koeputket. Yleiset tiedot

GOST 4204-77 Reagenssit. Rikkihappo. Tekniset tiedot GOST 4220-75 Reagenssit. Kaliumdikromaatti. Tekniset tiedot GOST ISO 5725-6-2003 Mittausmenetelmien ja -tulosten tarkkuus (oikeus ja tarkkuus). Osa 6: Tarkkuusarvojen käyttäminen käytännössä*

G OST 6709-72 Tislattu vesi. Tekniset ehdot GOST 12026-76 Laboratoriosuodatinpaperi. Erittely GOST ISO/IEC17025-2009 Testaus- ja kalibrointilaboratorioiden pätevyyden yleiset vaatimukset

G OST 24104-2001 Laboratoriovaaka. Yleiset tekniset vaatimukset * *

GOST 25336-82 Laboratoriolasit ja -laitteet. Tyypit, perusparametrit ja mitat

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratoriolasiesineet. Pipetit yhdellä merkillä

* Venäjän federaatiolla on GOST R ISO 5725-6-2002 “Mittausmenetelmien ja tulosten tarkkuus (oikeus ja tarkkuus). Osa 6: Tarkkuusarvojen käyttäminen käytännössä*.

'* Venäjän federaation 8, GOST R 53228-2008 ”Ei-automaattisen toiminnan asteikot. Osa 1. Metrologiset ja tekniset vaatimukset. Testit*.

Virallinen painos

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratoriolasiesineet. Pipetit valmistuivat. Osa 1. Yleiset vaatimukset

GOST 30813-2002 Vesi ja vedenkäsittely. Termit ja määritelmät GOST 31861-2012 Vesi. Yleiset vaatimukset näytteenotolle GOST 31862-2012 Valimovesi. Näytteenotto

Huomautus - Tätä standardia käytettäessä on suositeltavaa tarkistaa vertailustandardien pätevyys julkisessa tietojärjestelmässä - liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian viraston virallisella verkkosivustolla Internetissä tai vuosittaisen tietohakemiston "Kansalliset standardit" mukaan. ", joka julkaistiin kuluvan vuoden tammikuun 1. päivästä ja kuluvan vuoden kuukausitietoindeksin "Kansalliset standardit" numeroiden mukaan. Jos viitestandardi korvataan (muokattu), tätä standardia käytettäessä sinun tulee ohjata korvaava (muokattu) standardi. Jos viitattu standardi peruutetaan ilman korvausta, säännöstä, jossa siihen viitataan, sovelletaan siltä osin kuin se ei vaikuta tähän viittaukseen.

3 Termit ja määritelmät

Tässä standardissa käytetään GOST 30813:n mukaisia termejä ja seuraavaa termiä vastaavalla määritelmällä:

kemiallinen hapenkulutus: COD: Veden sisältämien orgaanisten ja epäorgaanisten aineiden kemiallinen hapetus erilaisten hapettimien vaikutuksesta kuluttaman hapen määrä.

[GOST 27065-86. artikla 29)

4 Menetelmän ydin

Menetelmän ydin on vesinäytteen käsittely rikkihapolla ja kaliumdikromaatilla tietyssä lämpötilassa hopeasulfaatin - hapetuskatalyytin - ja elohopea (II) sulfaatin läsnä ollessa. käytetään vähentämään kloridien vaikutusta ja määrittämään COD-arvoja tietyllä pitoisuusalueella mittaamalla testiliuoksen optinen tiheys tietyllä aallonpituudella käyttämällä liuoksen optisen tiheyden kalibrointiriippuvuutta COD-arvosta.

COD-arvot alueella 10 - 160 mgO/dm 3 mukaan lukien määritetään mittaamalla liuoksen optinen tiheys aallonpituudella (440 ± 20) nm.

COD-arvot välillä 80 - 800 mgO/dm 3 mukaan lukien määritetään mittaamalla liuoksen optinen tiheys aallonpituudella (600 ± 20) nm.

COD-arvot alueella 80 - 160 mgO/dm 3 mukaan lukien voidaan määrittää aallonpituudella (440 ± 20) nm. ja aallonpituudella (600 ± 20) nm.

Mittausten turvallisuusvaatimukset on esitetty liitteessä A.

5 Mittauslaitteet, apulaitteet, reagenssit, materiaalit

Lämmönkestävästä lasista valmistetut reaktioastiat (putket kierrekorkilla, tilavuus* 10 - 15 cm 3) on suunniteltu vesinäytteiden käsittelyyn sekä veden ja vesiliuosten optisen tiheyden mittaamiseen.

Kuumennuslohko (termoreaktori), joka on suunniteltu lämmittämään reaktioastioita säilyttäen reaktioastioiden sisällön lämpötila (150 ± 5) asteessa.

Sekoituslaite, kuten magneettisekoitin, eksikaattori tai ultraäänihaude.

8 GOST 24104:n mukaiset korkean tai erityisen tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden jakoarvo (lukuresoluutio) on 0,1 mg ja suurin punnitusraja 220 g.

GOST 1770:n mukaiset 2. tarkkuusluokan mittapullot, joiden tilavuus on 25.50.1000 cm 3.

Mittasylinterit GOST 1770:n mukaan, 2. tarkkuusluokka.

Lasit kemiallisesti lämmönkestävät LOG GOST 25336, tilavuus 1000 cm 3.

GOST 29227:n mukaiset 2. tarkkuusluokan pipetit tai GOST 29169:n mukaiset 2. tarkkuusluokan pipetit tai pipettiannostelijat, joiden sallittu annosvirheraja on * 5%.

Bikromaatin hapettuvuuden tila (interstate) -standardinäyte (GSO), jonka sertifioidun arvon virhe on enintään ±2 %.

Tislattu vesi standardin GOST 6709 mukaan.

Rikkihappo lo GOST 4204. x. h.

Elohopea(II)sulfaatti. X. h tai h.

Hopeasulfaatti, c. h. tai h. d.

Kaliumdikromaatti (kaliumbikromaatti) GOST 4220:n mukaan. x. tuntia tai standarditiitteri (fixanal).

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026 mukaan.

6 Näytteenotto

vesinäytteet otetaan standardien GOST 31861, GOST 31862 mukaisesti. GOST 17.1.5.05.

Vesinäytteiden keräämiseen, kuljetukseen ja varastointiin käytetään lasi- tai polymeerimateriaaleista valmistettuja astioita, joissa on kierrettävä tai maadoitettu tulppa. Polymeerimateriaaleista valmistettuja säiliöitä käytetään vain pakastevesinäytteiden säilyttämiseen -20 °C:n lämpötilassa. Otetun vesinäytteen tilavuus on vähintään 100 cm 3.

Näytteenotto suoritetaan analyysipäivänä. Jos vesinäytteitä säilytetään ennen analyysiä. sitten ne tehdään happamaksi pH-arvoon alle 2 laimealla rikkihapolla (ks. 7.3.3). lisäämällä 10 cm 3 happoa 1 000 cm 3 näytettä kohti. Samanaikaisesti vesinäytteitä säilytetään lämpötilassa 2 ° C - 8 ° C enintään 5 päivää valolta suojatussa paikassa.

Miinus 20 °C:een pakastettujen vesinäytteiden säilyvyys on enintään 1 kuukausi.

Jos näyte sisältää paljaalla silmällä näkyvää sedimenttiä, suspendoituneita kiinteitä aineita tai liukenematonta orgaanista ainetta, kuten rasvoja, näytettä on sekoitettava voimakkaasti millä tahansa sekoittimella (esim. magneettisekoittimella, uuttolaitteella tai ultraäänihaudella) homogeenisuuden varmistamiseksi ennen veden ottamista. näyte.

7 Kuinka valmistautua mittauksiin

7.1 Analysaattorin käyttövalmius suoritetaan käyttöoppaan (ohjeen) mukaisesti.

7.2 Reaktioastioiden valmistelu

Uudesta reaktioastiaerästä valitaan satunnaisnäytteenotolla 5-10 % reaktioastioiden kokonaismäärästä, mutta vähintään kolme kappaletta. Kuhunkin astiaan laitetaan 5 cm 3 tislattua vettä. Reaktioastia suljetaan kannella ja tarkistetaan, ettei tislatussa vedessä ole paljaalla silmällä näkyviä ilmakuplia. Jos kuplia on läsnä, ne poistetaan kevyesti koputtamalla reaktioastian seinämään. Mittaa reaktioastiassa olevan tislatun veden absorbanssi aallonpituudella 440 tai 600 nm riippuen aiotusta COD-mittausalueesta (katso kohta 4).

Jos tislatun veden optisen tiheyden mitatut arvot kussakin reaktioastiassa eroavat enintään 0,01 absorbanssiyksikköä, käytetään koko reaktioastiaerää COD-mittauksiin.

Jos tislatun veden optisen tiheyden mitatut arvot reaktioastioissa eroavat enemmän kuin 0,01 optisen tiheyden yksikköä, suoritetaan koko reaktioastiaerän täydellinen valvonta valitsemalla niistä COD-mittauksia varten. jotka eroavat toisistaan optisen tiheyden suhteen enintään 0,01 optisen tiheyden yksiköllä.

Myöhemmin reaktioastioiden sopivuuden mittauksiin tarkistukset tehdään vähintään kerran kuukaudessa, samoin kuin uuden reaktioastiaerän tarkastaminen.

7.3 Apuliuosten valmistus

7.3.1 Kaliumdikromaattiliuos COD-arvojen mittaamiseen välillä 10 - 160 mgO/dm 3

Kaliumdikromaattia kuivataan (105 ± 5) ° C:ssa 2 tuntia. Annos 4,90 g kuivattua kaliumdikromaattia liuotetaan tislattuun veteen mittapullossa, jonka tilavuus on 1000 cm 3 ja liuoksen tilavuus pullossa säädetään merkkiin tislatulla vedellä. Kaliumdikromaatin ekvivalentin moolipitoisuus on 0,1 mol/dm 3 .

7.3.2 Kaliumbikromaattiliuos COD-arvojen mittaamiseen välillä 80-800 mg O/dm 3

Kaliumdikromaattia kuivataan (105 ± 5) °C:ssa 2 h. Punnittu erä, 24,52 g kuivattua kaliumdikromaattia, liuotetaan tislattuun veteen 1000 cm 3 :n mittapullossa ja liuoksen tilavuus pullo säädetään merkkiin tislatulla vedellä. Kaliumdikromaatin ekvivalentin moolipitoisuus on 0,5 mol/dm 3 .

Standarditiitteristä saa valmistaa kaliumdikromaattiliuosta siihen liitettyjen ohjeiden mukaisesti.

Liuoksen säilyvyysaika on enintään 6 kuukautta.

7.3.3 Rikkihapon liuos, jonka moolipitoisuus on 4 mol/dm 3

Noin 700 cm 3 tislattua vettä laitetaan dekantterilasiin, jonka tilavuus on 1000 cm 3, 220 cm 3 väkevää rikkihappoa lisätään varovasti sekoittaen, jäähdytetään ja dekantterilasissa olevan liuoksen tilavuus säädetään merkkiin. tislattu vesi.

7.3.4 Rikkihappoliuos, jonka moolipitoisuus on 1,8 mol/dm 3

180 cm 3 tislattua vettä laitetaan dekantterilasiin, jonka tilavuus on 1000 cm 3, 20 cm 3 väkevää rikkihappoa lisätään varovasti sekoittaen.

Liuoksen säilyvyys - enintään 12 kuukautta.

7.3.5 Elohopea(II)sulfaatin liuos rikkihapossa

Liuotetaan lasiastiaan 50 g elohopea(II)sulfaattia 200 ml:aan rikkihappoliuosta (ks. 7.3.4). Liuoksen säilyvyys lasisäiliössä on enintään 12 kuukautta.

7.3.6 Hopeasulfaatin liuos rikkihapossa

Liuota lasiastiaan 3,25 g hopeasulfaattia 250 cm 3 väkevää rikkihappoa. Liuosta sekoitetaan ja jätetään valolta suojattuun paikkaan 12 tunniksi huoneenlämpötilaan. Sitten liuosta sekoitetaan jälleen voimakkaasti, kunnes hopeasulfaatti on täysin liuennut.

Liuos säilytetään tummassa lasisäiliössä olosuhteissa, jotka eivät altistu suoralle auringonvalolle, enintään 12 kuukautta.

7.3.7 Reagenssi reaktioastioiden täyttämiseen mitattaessa COD-arvoja alueella 10 - 160 mgO/dm 3

Ennen työn aloittamista reaktioastiaan lisätään pipetillä tai annostelulaitteella 0,5 cm 3 kaliumbikromaattiliuosta (ks. 7.3.1). lisätään varovasti 2,5 ml hopeasulfaattiliuosta (7.3.6) ja sen jälkeen 0,2 ml elohopea(II)sulfaattiliuosta (7.3.5). Elohopea(II)sulfaattiliuoksen sijaan saa lisätä 0,05 g kuivaa elohopea(II)sulfaattisuolaa. Seosta sekoitetaan varovasti pyörivin liikkein tai millä tahansa sekoituslaitteella, jonka jälkeen astia suljetaan kannella. Reagenssilla täytetyt reaktioastiat säilytetään valotiiviissä astiassa valolta suojatussa paikassa lämpötilassa 2 * C - 8 "C. -

Reagenssilla täytetyn reaktioastian säilyvyysaika on enintään 12 kuukautta. Reaktioastian sisältöä sekoitetaan ennen käyttöä.

7.3.8 Reagenssi reaktioastioiden täyttämiseen mitattaessa COD-arvoja alueella 80 - 800 mgO/dm 3

Valmistetaan reagenssi kohdan 7.3.7 mukaisesti käyttämällä kaliumdikromaattiliuosta (7.3.2).

Kohdan 7.3.7 mukaisella reagenssilla täytetyn reaktioastian olosuhteet ja säilyvyys. Reaktioastian sisältöä sekoitetaan ennen käyttöä.

7.3.9 Käytettäessä reagensseja (katso 7.3.7 ja 7.3.8) kaliumbikromaatti- ja hopeasulfaattiliuosten tilavuuksia saa lisätä kaksinkertaiseksi samalla kun vesinäytteen alikvootin tilavuus kasvaa 4 cm:iin. 3 (katso 8.1), edellyttäen, että vesinäytteen syöttämisen jälkeen reaktioastiassa nesteen yläpuolella oleva vapaa tila on vähintään 10-15 % astian korkeudesta.

7.4 Kalibrointiliuosten valmistus

7.4.1 Varastoliuoksen, jonka COD-arvo on 1000 mgO/dm 3, valmistus

Varastoliuos COD-mittaukseen valmistetaan bikromaattihapetuksen GCO:sta käyttöohjeen mukaisesti. Esimerkiksi käytettäessä bikromaattihapettuvuuden GSO:ta, jonka sertifioitu COD-arvo on 10 000 mgO/dm 3 . lisää 50 cm 3:n mittapulloon 5 cm 3 GSO:ta bikromaattihapettuvuutta mittapipetillä ja lisää tilavuus tislatulla vedellä varustetussa pullossa merkkiin. Liuos on stabiili 1 kuukauden, kun sitä säilytetään suljetussa pullossa 2°C - 8°C:ssa.

7.4.2 Kalibrointiliuosten valmistus COD-arvoille 10 - 160 mgO/dm 3

8 mittapulloa, joiden tilavuus on 50 cm 3, mittapipettiä antavat 0,5; 1,0:2,0:3,5:5,0; 8,0 ml kantaliuosta (ks. 7.4.1) ja laimennetaan pullojen tilavuudet merkkiin tislatulla vedellä. Valmistettujen liuosten COD-arvot ovat vastaavasti 10; 20:40; 70:100; 160 mgO/dm3. Liuokset käytetään valmistuspäivänä.

7.4.3 Kalibrointiliuosten valmistus COD-arvoille 80 - 800 mgO/dm 3

6 mittapulloa, joiden tilavuus on 25 cm 3, mittapipettiä 2:5; kymmenen; 20 ml kantaliuosta (ks. 7.4.1) ja laimennetaan pullojen tilavuudet tislatulla vedellä merkkiin. Valmistettujen liuosten COD-arvot ovat vastaavasti 80:200; 400; 800 mgO / dm3.

Liuokset käytetään valmistuspäivänä.

7.5 Analysaattorin kalibrointi

Analysaattori kalibroidaan käyttöohjeen (ohjeen) mukaisesti käyttämällä kalibrointiliuoksia (ks. 7.4.2 ja 7.4.3) mitattujen COD-arvojen vaihteluvälin mukaan. Nollanäytteenä käytetään tislattua vettä. Kalibrointiliuokset ja nollavesinäyte valmistetaan mittauksia varten samalla tavalla kuin analysoidut näytteet (ks. 8.5-8.7), reaktioastioissa olevien liuosten optisen tiheyden arvot mitataan aallonpituuksilla (katso kohta 4) ja liuosten optisen tiheyden kalibrointiriippuvuus COD-arvosta määritetään (kalibrointiominaisuus ) käyttämällä analysaattoriohjelmistoa ja/tai ohjelmistoa, joka on suunniteltu kalibrointiriippuvuuksien käsittelyyn. Kalibrointiominaisuus tunnistetaan vakaaksi, jos ohjelmiston asettama korrelaatiokertoimen itseisarvo on vähintään 0,98. Jos korrelaatiokerroin on pienempi kuin 0,98. analysaattorin kalibrointi toistetaan.

Kalibrointikäyrän stabiiliuden tarkastus suoritetaan vähintään kerran kolmessa kuukaudessa Laboratorion laatukäsikirjassa määritellyn tiheyden mukaisesti käyttäen vähintään kahta vasta valmistettua kalibrointiliuosta, joilla on eri COD-arvot (ks. 7.4.2 ja 7.4. 3). Kalibrointikäyrän stabiilisuutta valvotaan myös reagenssierää vaihdettaessa.

8 Mittausten ottaminen

8.1 Analysoi vähintään kaksi alikvoottia vesinäytteestä samanaikaisesti (rinnakkaisnäytteet). Vesinäytteen valitun alikvootin tilavuus - 2 cm 3 . Vesinäytteen tilavuutta saa lisätä 4 cm3:iin asti 7.3.9 kohdassa määritellyin edellytyksin.

8.2 Täytä reaktioastiat reagenssilla (katso 7.3.7 tai 7.3.8).

Jos COD:n odotettu arvo on välillä 80 - 160 mgO/dm 3, on sallittua käyttää kohtien 7.3.7 ja 7.3.8 mukaista reagenssia.

8.4 Kytke lämmityslohko päälle, lämmitä se 150 C:een ja pidä tässä lämpötilassa vähintään 10 minuuttia.

8.5 Poista reaktioastian kansi ja kaada siihen välittömästi vesinäyte annostelijalla tai tilavuuspipetillä, tarvittaessa huolellisesti etukäteen sekoitettuna (katso kohta 6).

8.7 Irrota reaktioastiat varovasti esimerkiksi erikoiskahvoilla ja jäähdytä ne huoneenlämpötilassa enintään 60 °C:n lämpötilaan. Sekoita sisältö kääntämällä reaktioastioita ympäri. Sitten reaktioastiat jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Mittauksiin ei käytetä reaktioastioita, joissa sisällön tilavuus on visuaalisesti vähentynyt. Tässä tapauksessa vesinäytteen analyysi toistetaan (katso 8.1 - 8.6).

8.8 Jos liuos on kirkasta jäähdytyksen jälkeen, mitataan vesinäytteen absorbanssi käyttöaallonpituudella 440 nm käyttämällä reagenssia (ks. 7.3.7). tai 600 nm:ssä. käyttäen reagenssia (katso 7.3.8).

Jos liuos on samea, sen annetaan laskeutua, minkä jälkeen sen optinen tiheys mitataan edellä kuvatulla tavalla. Jos liuos jää laskeutumisen jälkeen sameaksi, vesinäytteen analyysi toistetaan sen jälkeen, kun se on laimennettu tislatulla vedellä.

9 Mittaustulosten käsittelysäännöt

9.1 Liuoksen optisen tiheyden arvosta mitattuna kohdan 8.8 mukaisesti. jokaiselle vesinäytteen erälle (ks. 8.1) määritetään COD-arvo käyttämällä kalibrointikäyrää (katso 7.5).

Jos COD-arvo on kalibrointialueen ulkopuolella, osan 8 testit toistetaan joko laimentamalla näyte tislatulla vedellä tai käyttämällä reagenssia erilaisten COD-arvojen kanssa.

Jos vesinäyte laimennettiin mittauksen aikana, niin saatu COD-arvo kerrotaan vesinäytteen laimennuskertoimella K 0 . joka lasketaan kaavalla

jossa V on vesinäytteen tilavuus laimentamisen jälkeen, cm 3:

V/J on vesinäytteen alikvootin tilavuus ennen laimennusta (ks. 8.1). cm 3.

9.2 Mittauksen tulos on aritmeettinen keskiarvo vähintään kahdesta rinnakkaisesta vesinäytteen COD:n määrityksestä X. mgO/dm 3 (ks. 9.1). kun ehto täyttyy

jossa X L1ax on suurin COD-arvo kahdesta rinnakkaisesta määrityksestä (katso 9.1), mgO / dm 3:

X mtn on pienin COD-arvo kahdesta rinnakkaisesta määrityksestä (katso 9.1). mgO / dm 3: g - toistettavuusrajan suhteellinen arvo taulukon 1 mukaan.

10 Metrologiset ominaisuudet

Menetelmällä saadaan mittaustuloksia metrologisilla ominaisuuksilla, jotka eivät ylitä taulukossa 1 annettuja arvoja luottamustasolla Р - 0,95.

pöytä 1

Mitattujen COD-arvojen alue, mgO/dm 3	Toistettavuusraja (kahden rinnakkaismäärityksen tuloksen sallitun eron suhteellinen arvo arvolla P -0,95)	Uusittavuusraja (saadun määritysten deumia-tulosten sallitun eron suhteellinen arvo ja ehdollinen uusittavuus arvolla P - 0,95) R. %	Tarkkuusosoitin (sallitun suhteellisen virheen rajat* tarkkuudella R 0,95) x A.%
10-50 sis. Se. 50 ja 200
* Sallitun suhteellisen virheen rajojen määritetyt numeeriset arvot vastaavat numeerisia arvoja
laajennetun epävarmuuden mitatut arvot arvoon «2.		(suhteellisissa yksiköissä) peittosuhteella

11 Mittaustulosten ilmoittamista koskevat säännöt

Mittaustulokset kirjataan testiraporttiin GOST ISO / IEC 17025 mukaisesti. Mittaustulos esitetään muodossa

X ± d. mgO / dm 3. (3)

jossa X on HLC-arvo. määritetään kohdan 9.2 tai 9.3 mukaisesti. mgO / dm3:

l - COD-arvon absoluuttisen mittausvirheen rajat, mgO / dm 3 .luottamustasolla P - 0,95.

Q:n arvot lasketaan kaavalla

jossa 8 - COD-arvon mittaustulosten sallitun suhteellisen virheen rajat luottamustasolla P = 0,95 taulukon 1 mukaisesti. %.

Mittaustulos on sallittu muodossa X± ^ e6, mgO / dm 3. luottamustodennäköisyydellä P = 0,95, ehdolla \ ab< Л где д„ аб - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений). мгО/дм 3 , установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12 Mittaustulosten laadunvalvonta

12.2 Kahdessa laboratoriossa saatujen mittaustulosten yhteensopivuuden tarkistaminen suoritetaan standardin GOST ISO 5725-6 (kohta 5.3) mukaisesti. Tulosten katsotaan olevan yhteensopivia ehdoissa

* a01X vrt. I, (5)

jossa X™a* on kahden COD-mittauksen maksimiarvo. saatu kahdessa laboratoriossa 9.2 tai 9.3 mukaisesti. mgO/dm3;

Kahden COD-mittauksen vähimmäisarvo. saatu kahdessa laboratoriossa 9.2 tai 9.3 mukaisesti, mgO/dm 3 ;

X cf - kahdessa laboratoriossa saatujen mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo. mgO / dm3:

R on taulukon 1 mukaisen toistettavuusrajan suhteellinen arvo, %.

Jos ehto (5) ei täyty, jokaisen laboratorion on suoritettava GOST ISO 5725-6:n (kohdat 5.2.2:5.3.2.2) mukaiset toimenpiteet tarkkuuden tarkistamiseksi toistettavuusolosuhteissa.

Liite A (pakollinen)

Turvallisuusvaatimukset

A.1 Vakiomenetelmään kuuluu rikkihapon ja kaliumbikromaatin kuumien väkevien liuosten käyttö. Henkilöstöä on koulutettava happoturvallisuuteen ja käytettävä suojavaatetusta ja eristäviä käsineitä. Lämmityslohkon eteen on asennettu suojaverkko.

A.2 Näytteen valmistelu voi vapauttaa myrkyllisiä kaasuja (rikkivetyä, syaanivetyä). Kaikki toiminnot on suoritettava vetokaapissa.

A.4 Reaktioastiat, jotka ovat käyttäneet kokonaan kaliumdikromaattia, voivat sisältää gallonoita elohopeaa. Tällaiset astiat tulee avata vain vetokaapissa.

A.S 8 Led-reaktioastiat Koska lämmitysprosessi nostaa painetta, ne on tarkastettava huolellisesti ennen käyttöä. Räjähdysten välttämiseksi astioita, joissa on halkeamia, siruja ja muita vikoja, ei käytetä.

A.6 Ennen kuin reaktioastioiden sisältö on täysin jäähtynyt huoneenlämpötilaan, astioiden kansien avaaminen on kiellettyä, jotta sisältö ei pääse ulos.

UDC 663.6:006.354 MKS 13.060.50 TN VED 220100000 NEQ

Avainsanat: vesi, veden laatu, kemiallinen hapenkulutus, bikromaatin hapettuvuus. fotometrinen menetelmä

Toimittaja D.M. Kulchish Tekninen toimittaja V.N. Prusoloaa Korjaaja M.V. Buchmaya Tietokoneen asettelu A.N. ZolotareaoO

Luovutettu ja asetettu 11.022014. Allekirjoitettu ja leimattu 16.02.2014. Muoto 60*84 kuulokkeet Ariap. Uel. uuni 1.40. Uch.*ed. kohta 1.15. Levikki 1S8 ekv. Zach 246.

Julkaisija ja painanut FSUE STANDARTINFORM. 12399S Moskova, Granatny per. 4.

Kaasun tilavuuden palamislämmön laskeminen

Veden sähkönjohtavuus, tai mikä on konduktiometria

Veden hapen kemiallinen imeytyminen. Jäteveden COD:n ja BOD:n määritys. Mikä määrittää veden COD- ja BOD-tason

Kemiallisen hapenkulutuksen teoreettinen arvo. Harjoiteltu COD:n määritysmenetelmiä. Permanganaatin hapettumisen haitat. Bikromaattinen sovittelumenetelmä. Fotometrisen menetelmän soveltaminen alhaisilla orgaanisten aineiden pitoisuuksilla.

Lähetä hyvä työsi tietokanta on yksinkertainen. Käytä alla olevaa lomaketta

Samanlaisia asiakirjoja

Miksi tarvitsemme jäteveden saastumisasteen indikaattoreita?

COD ja BOD veden pilaantumisen kriteereinä

Mitkä tekijät vaikuttavat COD:hen

Vaatimukset COD-ilmaisimelle normin mukaan

Jätevesien käsittelyn vaiheet ja niiden saastumisen vähentäminen

Ero kotitalousjätevesien ja teollisuuden välillä

Kriteerisuhde vaihtelee eri vesillä

1 käyttöalue

2 Normatiiviset viittaukset

3 Termit ja määritelmät

4 Menetelmän ydin

5 Mittauslaitteet, apulaitteet, reagenssit, materiaalit

6 Näytteenotto

7 Kuinka valmistautua mittauksiin

8 Mittausten ottaminen

9 Mittaustulosten käsittelysäännöt

10 Metrologiset ominaisuudet

11 Mittaustulosten ilmoittamista koskevat säännöt

12 Mittaustulosten laadunvalvonta

LIITE A (pakollinen). Turvallisuusvaatimukset

Bibliografia

VESI

Kemikaalien kulutuksen määritysmenetelmä

happi (ISO 15705:2002, NEQ)

Luokat

Suosittuja merkintöjä

uusia merkintöjä

Veden hapen kemiallinen imeytyminen. Jäteveden COD:n ja BOD:n määritys. Mikä määrittää veden COD- ja BOD-tason

Kemiallisen hapenkulutuksen teoreettinen arvo. Harjoiteltu COD:n määritysmenetelmiä. Permanganaatin hapettumisen haitat. Bikromaattinen sovittelumenetelmä. Fotometrisen menetelmän soveltaminen alhaisilla orgaanisten aineiden pitoisuuksilla.

Lähetä hyvä työsi tietokanta on yksinkertainen. Käytä alla olevaa lomaketta

Samanlaisia ​​asiakirjoja

Miksi tarvitsemme jäteveden saastumisasteen indikaattoreita?

COD ja BOD veden pilaantumisen kriteereinä

Mitkä tekijät vaikuttavat COD:hen

Vaatimukset COD-ilmaisimelle normin mukaan

Jätevesien käsittelyn vaiheet ja niiden saastumisen vähentäminen

Ero kotitalousjätevesien ja teollisuuden välillä

Kriteerisuhde vaihtelee eri vesillä

1 käyttöalue

2 Normatiiviset viittaukset

3 Termit ja määritelmät

4 Menetelmän ydin

5 Mittauslaitteet, apulaitteet, reagenssit, materiaalit

6 Näytteenotto

7 Kuinka valmistautua mittauksiin

8 Mittausten ottaminen

9 Mittaustulosten käsittelysäännöt

10 Metrologiset ominaisuudet

11 Mittaustulosten ilmoittamista koskevat säännöt

12 Mittaustulosten laadunvalvonta

LIITE A (pakollinen). Turvallisuusvaatimukset

Bibliografia

VESI

Kemikaalien kulutuksen määritysmenetelmä

happi (ISO 15705:2002, NEQ)

Luokat

Suosittuja merkintöjä

uusia merkintöjä

Samanlaisia asiakirjoja