LIITTOVALTOPALVELU
LUONTOHOIDON ALALLA

VEDEN KVANTITATIIVINEN KEMIALLINEN ANALYYSI

MITTAUSTEKNIIKKA
NITRAATTI-IONIEN PITOISUUDET JUOMASSA,
PINTA JA JÄTEVESI
FOTOMETRIINEN MENETELMÄ
SALISYLIHAPOLLA

PND F 14.1:2:4.4-95

Tekniikka on hyväksytty valtion tarkoituksiin
ympäristön valvonta

MOSKVA 1995
(Painos 2011)

Menetelmän tarkasteli ja hyväksyi liittovaltion budjettilaitos "Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact" (FBU "FTsAO").

Kehittäjä:

"Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact" (FBU "FTsAO")

1. ESITTELY

Tämä asiakirja sisältää menetelmän juoma-, pinta- ja jätevesien nitraatti-ionien massapitoisuuden mittaamiseksi fotometrisellä menetelmällä.

Mittausalue 0,1 - 100 mg/dm3

Jos nitraatti-ionien massapitoisuus analysoitavassa näytteessä ylittää 10 mg/dm3, näyte on laimennettava.

Suspendoituneiden, värillisten orgaanisten aineiden, kloridien yli 200 mg/dm 3 , nitriittien, joiden pitoisuus on yli 2,0 mg/dm 3 , raudan massapitoisuuksilla yli 5,0 mg/dm 3 esiintymisestä aiheutuvat häiriövaikutukset eliminoidaan erityisillä koulutusnäytteillä (kohta 9.1).

2 MITTAUSTARKKUUKSEN INDIKAATTOREIDEN OMINAISUUDET

Mittaustarkkuusilmaisimen 1 arvot - tämän tekniikan mukaisten mittausten laajennettu suhteellinen epävarmuus peittokertoimella 2 on annettu . Mittausepävarmuuden budjetti on annettu muodossa.

1 GOST R 8.563-2009 (kohta 3.4) mukaisesti mittausepävarmuusindikaattoreita käytetään mittaustarkkuuden indikaattoreina.

Taulukko 1 - Mittausalue,mittausepävarmuuden mittarit

	Kokonaisstandardi suhteellinen epävarmuus, ja, %	Laajennettu suhteellinen epävarmuus 2 , U peittokertoimella k = 2, %
0,1-3 sis.
St. 3 jopa 100 sis.
Jätevesi
0,1 - 1 sis.
St. 1 - 3 sis.
St. 3 jopa 100 sis.

2 Vastaa virheominaisuuksia luottamustasolla P = 0,95.

Metodologian tarkkuusindeksin arvoja käytetään:

Laboratorion antamien mittaustulosten rekisteröinti;

Testauksen laadun arviointi laboratoriossa;

Arvioidaan tämän tekniikan käyttökelpoisuutta tietyssä laboratoriossa.

3 MITTAUSLAITTEET, LISÄVARUSTEET, REAGENSSIT JA MATERIAALIT

Mittauksia suoritettaessa tulee käyttää seuraavia mittalaitteita, laitteita, reagensseja ja materiaaleja.

3.1 Mittauslaitteet

Minkä tahansa tyyppinen fotoelektrokolorimetri tai spektrofotometri, joka pystyy mittaamaan absorbanssin l = 410 nm.

Kyvetit, joiden imukerroksen pituus on 20 mm.

Erityisen tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden jakoarvo on enintään 0,1 mg, suurin punnitusraja enintään 210 g, GOST R 53228-2008.

Ilmoita standardinäytteet (GSO) nitraatti-ioniliuoksen koostumuksesta, jonka massapitoisuus on 1 mg / dm 3. Massapitoisuuden varmennettujen arvojen suhteellinen virhe on enintään 1 %, kun P = 0,95.

Bulkkimittapullot 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipetit 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Punnituskupit SV, GOST 25336-82.

Lämmönkestävät lasit V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetriset koeputket P-2-10-0.1 KhS GOST 1770-74.

3.2 Apulaitteet, materiaalit

Laboratoriokuivauskaappi lämmityslämpötilalla 130 °С asti.

Vesihaude, TU 10-23-103.

Haihduttavat posliinikupit, GOST 9147-80.

Tuhkattomat suodattimet, TU 6-09-1678-95.

Polymeerimateriaalista tai lasista valmistetut pullot, joissa on hiottu tai kierrekorkki, tilavuus 500 - 1000 cm 3 näytteiden ottoa ja säilytystä varten.

Huomaa minut.

1 On sallittua käyttää muita hyväksyttyjä mittauslaitteita, jotka antavat mittaukset vahvistetulla tarkkuudella.

2 On sallittua käyttää muita laitteita, joiden metrologiset ja tekniset ominaisuudet vastaavat ilmoitettuja.

3 Mittauslaitteet on tarkastettava asetettujen määräaikojen kuluessa.

3.3 Reagenssit

kaliumnitraatti, GOST 4217-77.

Kaliumdikromaatti, GOST 4220-75.

Alunaalumiiniammonium, GOST 4238-77.

Kaliumaluna, GOST 4329-77.

Aktiivihiili, BAU-E, TU 6-16-3075.

Ammoniakkivesi, GOST 3760-79.

Ammoniumsulfaatti, GOST 3769-78.

Etyylialkoholi, GOST 18300-87.

Salisyylihappo, GOST 624-70.

Natriumsalisylaatti, GOST 17628-72.

Rikkihappo, GOST 4204-77.

Natriumhydroksidi, GOST 4328-77.

Kalium-natriumtartraatti 4-vesi (Rochellen suola) GOST 5845-79.

Hopeasulfaatti TU 6-09-3703-74.

Tislattu vesi GOST 6709-72.

Huomaa minut.

1 Kaikkien mittauksiin käytettyjen reagenssien on oltava analyysilaatua. tai h.t.

2 On sallittua käyttää muun normatiivisen ja teknisen dokumentaation mukaan valmistettuja reagensseja, mukaan lukien maahantuotuja.

4 MITTAUSMENETELMÄ

Fotometrinen menetelmä nitraatti-ionien massapitoisuuden määrittämiseksi perustuu nitraatti-ionien vuorovaikutukseen salisyylihapon kanssa, jolloin muodostuu keltainen kompleksiyhdiste.

Liuoksen optinen tiheys mitataan l = 410 nm kyvetissä, joiden absorboivan kerroksen pituus on 20 mm.

5 TURVALLISUUS- JA YMPÄRISTÖNSUOJELUN VAATIMUKSET

Mittauksia suoritettaessa tulee huomioida seuraavat turvallisuusvaatimukset.

5.1 Mittauksia suoritettaessa on noudatettava turvallisuusvaatimuksia työskennellessäsi kemiallisten reagenssien kanssa standardin GOST 12.1.007-76 mukaisesti.

5.2 Sähköturvallisuus työskenneltäessä sähköasennusten kanssa standardin GOST R 12.1.019-2009 mukaisesti.

5.3 Työntekijöiden työturvallisuuskoulutuksen järjestäminen standardin GOST 12.0.004-90 mukaisesti.

5.4 Laboratoriohuoneen tulee täyttää GOST 12.1.004-91 mukaiset paloturvallisuusvaatimukset ja siinä on oltava GOST 12.4.009-83 mukaiset palonsammutuslaitteet.

6 KÄYTTÄJÄN PÄTEVYYDET

Mittauksia voi suorittaa analyyttinen kemisti, joka on perehtynyt fotometrisen analyysin tekniikkaan, joka on tutustunut spektrofotometrin tai fotokolorimetrin käyttöohjeisiin ja saanut tyydyttävät tulokset mittausmenettelyä seurattaessa.

7 MITTAUS-OLOSUOJEN VAATIMUKSET

Mittaukset suoritetaan seuraavissa olosuhteissa:

Ympäristön lämpötila (20 ± 5) °С;

Suhteellinen kosteus enintään 80 % lämpötilassa t = 25 °C;

Ilmanpaine (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

AC-taajuus (50 ± 1) Hz;

Verkkojännite (220 ± 10) V.

8 VALMISTELU MITTAUKSIIN

Mittauksiin valmisteltaessa tulee suorittaa seuraavat työt: astioiden valmistelu näytteenottoa varten, näytteenotto, laitteen valmistelu käyttöön, apu- ja kalibrointiliuosten valmistelu, instrumentin kalibrointi, kalibrointiominaisuuksien stabiilisuuden määrittäminen ja seuranta.

8.1 Lasiesineiden valmistelu näytteenottoa varten

Vesinäytteiden keräämiseen ja varastointiin tarkoitetut pullot poistetaan rasvasta CMC-liuoksella, pestään vesijohtovedellä, kromiseoksella, jälleen vesijohtovedellä ja sitten 3-4 kertaa tislatulla vedellä.

8.2 Näytteenotto ja varastointi

Juomaveden näytteenotto suoritetaan GOST R 51593-2000 "Juomavesi" vaatimusten mukaisesti. Esimerkkivalinta".

Pinta- ja jäteveden näytteenotto suoritetaan GOST R 51592-2000 "Vesi. Näytteenoton yleiset vaatimukset", PND F 12.15.1-08 "Ohjeet näytteenottoa varten jätevesimittauksia varten".

Vesinäytteet (tilavuus vähintään 200 cm 3) otetaan polymeerimateriaalista tai lasista valmistettuihin pulloihin, jotka on esihuuhdeltu näytevedellä.

Jos nitraatti-ionien määritys tehdään näytteenottopäivänä, säilytystä ei vaadita.

Jos näytettä ei analysoida näytteenottopäivänä, se säilötään lisäämällä väkevää rikkihappoa (1 dm 3 vettä kohti - 1 cm 3 H 2 SO 4 tiivis.). Purkitettu näyte säilyy enintään kaksi päivää (3 - 4) °C:n lämpötilassa.

Vesinäytettä ei saa altistaa suoralle auringonvalolle. Laboratorioon toimitettaviksi astiat näytteineen pakataan säiliöihin, jotka varmistavat turvallisuuden ja suojaavat äkillisiltä lämpötilan muutoksilta.

Näytteenoton yhteydessä laaditaan hyväksytyssä muodossa saateasiakirja, jossa ilmoitetaan:

Analyysin tarkoitus, epäillyt kontaminantit;

Paikka, valinnan aika;

näytenumero;

Näytteen tilavuus;

Asema, näytteen ottaneen henkilön nimi, päivämäärä.

8.3 Laitteen valmistelu käyttöön

Spektrofotometrin tai valosähköisen kolorimetrin käyttövalmius suoritetaan laitteen käyttöohjeiden mukaisesti.

8.4 Liuosten valmistus

8 .4 .1 Ratkaisu hydroksidi natriumia ja Rochelle suola

400 g natriumhydroksidia ja 60 g Rochelle-suolaa laitetaan dekantterilasiin, jonka tilavuus on 1000 cm 3 , liuotetaan 500 cm 3 tislattua vettä, jäähdytetään, siirretään 1000 cm 3 :n mittapulloon ja täytetään. merkkiin asti tislatulla vedellä.

8 .4 .2 Ratkaisu salisyylihappo hapot

Annos (1,0 g) salisyylihappoa laitetaan dekantterilasiin, jonka tilavuus on 100 cm 3, liuotetaan 50 cm 3:een etyylialkoholia, siirretään mittapulloon, jonka tilavuus on 100 cm 3 ja säädetään merkkiin etyylillä. alkoholia. Liuos valmistetaan käyttöpäivänä.

8 .4 .3 Ratkaisu natriumia salisylaatti Kanssa massa- osakkeita 0 ,5 %

Annos (0,5 g) natriumsalisyylihappoa liuotetaan 100 cm 3:een tislattua vettä. Liuos valmistetaan käyttöpäivänä.

8 .4 .4 Jousitus hydroksidi alumiini

125 g alumiini-ammoniumia tai alumiini-kaliumalunaa liuotetaan 1 dm3:aan tislattua vettä, liuos kuumennetaan 60 °C:seen ja lisätään hitaasti 55 cm3 väkevää ammoniakkiliuosta jatkuvasti sekoittaen. Seoksen annetaan seistä noin 1 tunti, alumiinihydroksidisakka suodatetaan ja pestään dekantoimalla toistuvasti tislatulla vedellä, kunnes vapaa ammoniakki on kokonaan poistunut.

8.5 Kalibrointiliuosten valmistus

8 .5 .1 Perus kalibrointi ratkaisu nitraatti-ionit Kanssa massa- keskittyminen 0 ,1 mg/cm3

1) Liuos valmistetaan GSO:sta näytteen liitteenä olevien ohjeiden mukaisesti.

2) Osa (0,1631 g) kaliumnitraattia, joka on aiemmin kuivattu 105 °C:ssa, laitetaan dekantterilasiin, jonka tilavuus on 100 cm 3, liuotetaan 50 cm 3 tislattua vettä ja siirretään mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm 3 ja tuodaan merkkiin tislatulla vedellä.

1 cm 3 liuosta sisältää 0,1 mg nitraatti-ioneja.

Liuosten säilyvyysaika on 3 kuukautta.

Kolorimetristen putkien rivistä, jonka kapasiteetti on 10 cm 3, valitaan pipetillä peräkkäin 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 nitraatti-ionien kalibrointiliuosta (lauseke 8.5.2) ja laimennetaan tislatulla vedellä merkkiin. Nitraatti-ionien pitoisuus liuoksissa on vastaavasti 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Liuokset siirretään posliinikuppeihin, lisätään 2 cm 3 salisyylihappoliuosta (tai 2 cm 3 salisylaattinatriumliuosta) ja haihdutetaan kuiviin posliinikupissa vesihauteessa. Jäähdytyksen jälkeen kuivaan jäännökseen sekoitetaan 2 cm3 väkevää rikkihappoa ja jätetään 10 minuutiksi. Sitten kupin sisältö laimennetaan 10 - 15 cm 3 tislattua vettä, lisätään noin 15 cm 3 natriumhydroksidiliuosta ja Rochellen suolaa, siirretään 50 cm 3:n mittapulloon ja pestään seinät. kupista tislatulla vedellä, jäähdytä pullo kylmässä vedessä huoneenlämpötilaan, lisää tislatulla vedellä merkkiin asti ja tuloksena oleva värillinen liuos fotometrioidaan välittömästi l = 410 nm kyvetissä, joiden absorboivan kerroksen pituus on 20 mm. Samanaikaisesti kalibrointiliuosten käsittelyn kanssa suoritetaan "nollakoe" tislatulla vedellä, jota käytetään vertailuliuoksena.

Kalibrointikaaviota laadittaessa optisen tiheyden arvot piirretään pitkin ordinaatta-akselia ja nitraatti-ionien pitoisuuden arvo mg / dm 3 piirretään abskissa-akselia pitkin.

8.7 Kalibrointikäyrän stabiilisuuden tarkastus

Kalibrointiominaiskäyrän stabiilisuuden valvonta suoritetaan vähintään kerran neljänneksessä sekä reagenssieriä vaihdettaessa laitteen tarkastuksen tai korjauksen jälkeen. Tarkastuskeinoina ovat vasta valmistetut näytteet kalibroitavaksi (vähintään 3 näytettä kohdassa 8.6 mainituista).

Kalibrointiominaisuutta pidetään vakaana, jos seuraava ehto täyttyy kunkin kalibroitavan näytteen osalta:

(1)

missä X- kalibrointinäytteen nitraatti-ionien massapitoisuuden kontrollimittauksen tulos;

FROM- nitraatti-ionien massapitoisuuden varmennettu arvo;

u minä (TOE)- keskitarkkuuden olosuhteissa saatujen mittaustulosten keskihajonta, %.

Arvot u minä (TOE)ovat liitteessä A.

Jos kalibrointiominaisuuden stabiilisuusehto ei täyty vain yhden kalibrointinäytteen osalta, tämä näyte on mitattava uudelleen, jotta karkean virheen sisältävä tulos voidaan sulkea pois.

Jos kalibrointiominaisuus on epävakaa, selvitä syyt ja toista ohjaus käyttämällä muita menettelyn mukana tulevia kalibrointinäytteitä. Kun kalibrointikäyrän epävakaus havaitaan uudelleen, muodostetaan uusi kalibrointikäyrä.

9 MITTAUKSET

missä r- toistettavuusraja, jonka arvot on annettu kohdassa.

Taulukko 2 - Toistettavuusrajan arvot todennäköisyydellä P = 0,95

	Toistettavuusraja (kahden rinnakkaismäärityksen tuloksen sallitun eron suhteellinen arvo), r, %
Juomavedet, luonnon pintavedet
0,1-3 sis.
St. 3 jopa 100 sis.
Jätevesi
0,1 - 1 sis.
St. 1 - 3 sis.
St. 3 jopa 100 sis.

Jos ehto (4) ei täyty, voidaan käyttää menetelmiä rinnakkaismääritysten tulosten hyväksyttävyyden tarkistamiseksi ja lopullisen tuloksen määrittämiseksi kohdan 5 mukaisesti. GOST R ISO 5725-6-2002.

11 MITTAUSTULOSTEN ESITTELY

Mittaustulos sen käyttöä edellyttävissä asiakirjoissa voidaan esittää seuraavasti:X± = 0,01 × U× X, mg/dm3,

missä X- lausekkeen 10 mukaisesti määritetty massapitoisuuden mittaustulos, mg / dm 3;

U- mittaustarkkuuden indikaattorin arvo (laajennettu mittausepävarmuus kattavuuskertoimella 2).

Merkitys U annettu .

Mittaustulos on sallittua esittää laboratorion antamissa asiakirjoissa muodossa: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm3, P = 0,95, tarjotaanU l < U, missä U l - mittaustarkkuusindikaattorin arvo (laajennettu epävarmuus kattavuuskertoimella 2), joka on määritetty menetelmän toteutuksen aikana laboratoriossa ja saatu mittaustulosten pysyvyyttä tarkkailemalla.

Merkintä.

Kun esität mittaustuloksen laboratorion antamissa asiakirjoissa, mainitse:

Mittaustuloksen laskemiseen käytettyjen rinnakkaisten määritysten tulosten lukumäärä;

Mittaustuloksen määritysmenetelmä (rinnakkaismääritysten tulosten aritmeettinen keskiarvo tai mediaani).

12 MITTAUSTULOSTEN TARKKUUDEN VALVONTA

12.1 Yleistä

Mittaustulosten laadunvalvonta menetelmää toteutettaessa laboratoriossa edellyttää:

Mittausmenettelyn toiminnallinen valvonta;

Mittaustulosten stabiilisuuden valvonta perustuu toistettavuuden keskihajonnan (RMS) stabiiliuden, keskitason (laboratorion sisäisen) tarkkuuden ja oikeellisuuden RMS:n hallintaan.

Mittausten suorittamismenettelyn suorittajan suorittaman valvonnan tiheys ja valvontamenettelyjen algoritmit sekä jatkuvat mittaustulosten stabiilisuuden valvonnan toimenpiteet on säädetty laboratorion sisäisissä asiakirjoissa.

Vastuu mittaustulosten pysyvyyden seurannan järjestämisestä on laboratorion laatujärjestelmästä vastaavalla henkilöllä.

Kahden laboratorion tulosten väliset ristiriidat ratkaistaan ​​kohdan 5.3.3 mukaisesti. GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Mittausmenettelyn toiminnallinen ohjaus summausmenetelmällä

Mittausmenettelyn toiminnallinen ohjaus suoritetaan vertaamalla yhden säätötoimenpiteen tulosta K to ohjausstandardin kanssa Vastaanottaja.

Valvontamenettelyn tulos K to lasketaan kaavalla:

(5)

missä - näytteen nitraatti-ionien massapitoisuuden mittaustulos tunnetulla lisäaineella - kahden rinnakkaisen määrityksen tuloksen aritmeettinen keskiarvo, joiden välinen ero täyttää ehdon (4).

X vrt- alkuperäisen näytteen nitraatti-ionien massapitoisuuden mittaustulos - kahden rinnakkaisen määrityksen tuloksen aritmeettinen keskiarvo, joiden välinen ero täyttää ehdon (4).

C d - lisäaineen määrä.

Ohjausstandardi Vastaanottaja lasketaan kaavan mukaan

(6)

missä - keskimääräisen tarkkuuden standardipoikkeamat, jotka vastaavat nitraatti-ionien massapitoisuutta näytteessä, jossa on tunnettu lisäaine, ja vastaavasti alkuperäisessä näytteessä, mg/dm 3 .

Mittausmenettelyä pidetään tyydyttävänä, jos seuraava ehto täyttyy:

• KHA vesi. Renium- (VII)-ionien massapitoisuuden MVI juoma-, mineraali-, luonnon- (mukaan lukien maanalainen ja kaivo), meri- ja käsitellyissä jätevesissä vaihtovirtavoltametriamenetelmällä analysaattorilla "EKOTEST-VA-4"
  
  MVI
  
• Kotitalous- ja pintavesien RTsem 58-02 MKHA dimetyyliformamidipitoisuuden osalta kaasukromatografisesti
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• KHA vesi. Formaldehydin MVI-massapitoisuus juoma- ja luonnonvesinäytteissä HPLC:llä (korvattu FR.1.31.2013.13910)
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  MVI
  
• MKHA Jätevesi. Gravimetrinen menetelmä öljytuotteiden määrittämiseksi. N30-14-04-23
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• Vesien kvantitatiivinen kemiallinen analyysi. Menetelmä trietyleeniglykoli-di-(2-etyyliheksanoaatin) massapitoisuuden mittaamiseksi kaasukromatografialla polyvinyylibutyraalikalvon valmistuksen jätevedestä. MKHA MBU IES 001-16
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• KHA. Luonnon- ja jätevesien biokemiallisen hapenkulutuksen MVI muuttamalla kaasufaasin painetta (manometrinen menetelmä)
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  MVI
  
• MKHA-IHAVP-01-2012 Menetelmä fluori-ionien, kloridi-ionien, nitriitti-ionien, nitraatti-ionien, fosfaatti-ionien, sulfaatti-ionien pitoisuuden mittaamiseksi juoma-, luonnon-, sulamisveden, maaperän, maaperän, pohjasedimenttien, jätteen syntymisen näytteissä ( porausleikkaukset) ionikromatografialla
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• MVI N 46-381-2010 Valvontamenetelmät. KHA. Rautakloridi (vesiliuos). Suolahapon massaosa. Mittaustekniikka potentiometrisellä titrauksella
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  MVI
  
• MKCA Fluorin massapitoisuuden määritys luonnon- ja jätevesistä potentiometrisellä menetelmällä
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• MKKhA "Nikkeli(II)sulfaatti 7-vesi. Nikkeli(II)sulfaatti 6-vesi. Nikkelin massaosuuden määritys titrimetrisellä menetelmällä
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• Metodologia 46-380-2010 Valvontamenetelmät. KHA. Rautakloridi (vesiliuos), valmistettu STO 00203275-228-2009 mukaisesti. Veteen liukenemattomien aineiden massaosa. Gravimetrinen mittaustekniikka
  Kvantitatiivisen kemiallisen analyysin menetelmä nro 46-380-2010
  
• Menetelmä maaperän, maaperän, pohjasedimenttien, tuotantojätteiden (poraushakkuiden) vetyindeksin (pH) mittaamiseksi potentiometrisellä menetelmällä. pH-01-2017
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• Menetelmä kloroformin massapitoisuuden mittaamiseksi uima-altaiden vesinäytteistä kaasu-nestekromatografialla. GHVB-01-2017
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• Menetelmä fenolin ja alkyylifenolien massapitoisuuksien mittaamiseksi juoma-, luonnon-, sula-, jäte- ja käsitellyistä jätevesinäytteistä korkean erotuskyvyn nestekromatografialla. FV-03-2017
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  
• KHA vesi. Menetelmä raudan (II) massapitoisuuden mittaamiseksi juoma-, luonnon- ja jätevesistä fotometrisellä menetelmällä o-fenantroliinilla PND F 14.1:2:4.259-10 NDP 20.1:2:3.106-09
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  PND F
  
• KHA vesi. Asetaatti-ionien MVI-massapitoisuus luonnon- ja jätevesinäytteissä kapillaarielektroforeesilla kumottiin kirjeellä N5 / 174, päivätty 20.07.09. Korvattu FR.1.31.2009.06202
  Kvantitatiivinen kemiallinen analyysitekniikka
  MVI
  

Veden laatuvaatimukset voivat olla hyvin erilaisia ​​ja ne määräytyvät sen käyttötarkoituksen mukaan. Säiliön, luonnon- ja jäteveden laadun arvioimiseksi niistä analysoidaan näytteet. Analyysin tulosten perusteella tehdään johtopäätöksiä veden soveltuvuudesta tiettyyn kulutukseen, mahdollisuudesta käyttää tiettyjä puhdistusmenetelmiä. Pohjavesianalyysit mahdollistavat niihin liittyvien mineraaliesiintymien ennustamisen. Analysoitaessa vesiä määritetään kemialliset, fysikaaliset ja bakteriologiset indikaattorit kuvaamaan niiden ominaisuuksia. Tärkeimmät indikaattorit, jotka määrittävät veden soveltuvuuden tietylle kansantalouden sektorille, ovat kemialliset, koska fysikaaliset (suspendoituneiden hiukkasten pitoisuus, lämpötila, väri, haju, tiheys, puristuvuus, viskositeetti, pintajännitys) ja bakteriologiset (bakteerien esiintyminen) indikaattorit riippuvat veden kemiallisesta koostumuksesta.

Veden laadun kemiallisia indikaattoreita ovat mm.

jäykkyys;

hapettuvuus;

ympäristön reaktio;

suolan koostumus;

liuenneiden kaasujen koostumus.

kokonaissuolapitoisuus luonnehtii mineraali- ja orgaanisten epäpuhtauksien esiintymistä vedessä, näiden epäpuhtauksien määrää kokonaismineralisoitumisena, kuivia ja tiheitä jäämiä. Kokonaismineralisaatio on kaikkien vedestä analyysin perusteella löydettyjen kationien ja anionien summa. Mineralisaatio ilmaistaan ​​suolojen milligrammaekvivalentteina 1 litrassa vettä tai prosentteina, eli 100 g:ssa liuosta sisältyvien liuenneiden aineiden grammoina. Kuiva jäännös on vedessä olevien haihtumattomien aineiden kokonaismäärä suspendoituneessa, kolloidisessa ja liuenneessa muodossa, ilmaistuna mg/l. Kuiva jäännös määritetään haihduttamalla vesinäyte, sitten kuivaamalla 105 °C:ssa ja punnitsemalla. Kiinteä jäännös on kuiva jäännös, joka on määritetty suodatetusta vesinäytteestä. Siksi näiden kahden indikaattorin välinen ero vastaa näytteen suspendoituneen kiintoaineen pitoisuutta. Jos kuiva jäännös kalsinoidaan lämpötilassa 500-600 ° C, sen massa pienenee ja saadaan jäännös, jota kutsutaan tuhkaksi. Massan väheneminen johtuu orgaanisten aineiden palamisesta, kiteytysveden poistumisesta ja karbonaattien hajoamisesta. Sytytyshäviö johtuu karkeasti orgaanisista epäpuhtauksista.

Veden kovuus ionien läsnäolon vuoksi Sa 2+ ja mg 2+ . Useimmilla teollisuudenaloilla veden kovuus on sen laadun tärkein indikaattori. Saippua ei vaahtoa hyvin kovassa vedessä. Kun kovaa vettä lämmitetään ja haihdutetaan, höyrykattiloiden, putkien, lämmönvaihtimien seinille muodostuu kalkkia, mikä johtaa liialliseen polttoaineenkulutukseen, metallin korroosioon ja onnettomuuksiin.

Kovuus ilmaistaan ​​kalsium- ja magnesium-ionien milligrammaekvivalentteina 1 litrassa vettä (mg-eq / l); 1 mg-ekv/l kovuutta vastaa 20,04 mg/l ionipitoisuutta vedessä Sa 2+ tai

12,16 mg/l ioneja mg 2 + . On yleiskovuutta, karbonaattista ja ei-karbonaattista kovuutta.

Karbonaatti kovuus liittyy vedessä pääasiassa bikarbonaattien sekä kalsiumin ja magnesiumin karbonaattien esiintymiseen, jotka muuttuvat vettä keitettäessä liukenemattomaksi väliaineeksi tai emäksisiksi suoloiksi ja saostuvat tiheän sakan muodossa:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2Mg (HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Siten keitettäessä karbonaattikovuus eliminoituu. Siksi sitä kutsutaan myös tilapäinen kovuus. On huomattava, että siirtymävaiheessa HCO 3 - sisään CO 3 2 - ja kun kalsium- ja magnesiumkarbonaatit saostuvat, veteen jää tietty määrä ioneja Sa 2+ , mg 2+ , CO 3 2 – vastaa liukoisuustuotetta CaCO 3 ja (MgOH) 2 CO 3 . Vieraiden ionien läsnä ollessa näiden yhdisteiden liukoisuus kasvaa.

Ei karbonaattia (pysyvä) kovuus ei tuhoudu keittämällä. Se johtuu siitä, että vedessä on vahvojen happojen kalsium- ja magnesiumsuoloja, pääasiassa sulfaatteja ja klorideja.

Kenraali Veden kovuus on karbonaattikovuuden ja ei-karbonaattikovuuden summa, ja se määräytyy veteen liuenneiden kalsium- ja magnesiumsuolojen kokonaispitoisuudesta. Kokonaiskovuuden suuruuden mukaan hyväksytään seuraava luonnonvesien luokitus:

hyvin pehmeä (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 mg-ekv/l).

Jos pitoisuudet (mg/l) vedessä tunnetaan Ca 2+ , mg 2+ ja HCO 3 - , niin jäykkyys lasketaan seuraavilla kaavoilla:

Yleinen kovuus

Karbonaatin kovuus on yhtä suuri kuin pitoisuus (mg/l) [ HCO 3 – ]; jos kalsium- ja magnesium-ionien pitoisuus vedessä on suurempi kuin bikarbonaattien määrä:

, jossa 61,02 on ionin ekvivalenttimassa HCO 3 – .

Jos bikarbonaattien määrä vedessä ylittää kalsium- ja magnesiumionipitoisuuden, vastaa karbonaattikovuus kokonaiskovuutta. Kokonais- ja karbonaattikovuuden välinen ero on ei-karbonaattikovuus: JA NK = F O - JA Vastaanottaja. Näin ollen JA NK on sisältö Ca 2+ ja mg 2 + , joka vastaa kaikkien muiden anionien pitoisuutta, mukaan lukien kompensoimattomat bikarbonaatit.

Hapeutuvuus kuvaa pelkistysaineiden pitoisuutta vedessä, joihin kuuluvat orgaaniset ja jotkut epäorgaaniset (rikkivety, sulfiitit, rautametalliyhdisteet jne.) aineet. Hapettavuuden arvo määräytyy kulutetun hapettimen määrällä ja se ilmaistaan ​​milligrammoina happea, joka tarvitaan 1 litrassa vettä sisältävien aineiden hapettumiseen. Tee ero yleisen ja osittaisen hapettumisen välillä. Kokonaishapettuvuus määritetään käsittelemällä vettä vahvalla hapettimella - kaliumdikromaatilla K 2 Cr 2 O 7 tai kaliumjodaattia KIO 3 . Osittainen hapettuvuus määräytyy reaktiolla vähemmän vahvan hapettimen - kaliumpermanganaatin - kanssa VastaanottajaMNO 4 . Tämän reaktion mukaan vain suhteellisen helposti hapettuvat aineet hapettuvat.

Veden sisältämien orgaanisten aineiden täydelliseen hapetukseen, jossa muutokset tapahtuvat kaavion mukaisesti

[C]→CO 2

[H] → H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S] → SO 3

[ N]→ NH 4 + ,

tarvitaan tietty määrä happea (tai hapettavaa ainetta happea kohti), jota kutsutaan kemialliseksi hapenkulutukseksi (COD) ja ilmaistaan ​​mg/l.

Millä tahansa COD:n määritysmenetelmällä näytteen sisältämät epäorgaaniset pelkistimet hapetetaan yhdessä orgaanisten aineiden kanssa. Sitten näytteen epäorgaanisten pelkistysaineiden pitoisuus määritetään erikseen erityismenetelmin ja näiden määritysten tulokset vähennetään löydetystä COD-arvosta.

Ympäristön reaktio kuvaa veden happamuus- tai emäksisyysastetta. Luonnonvesien vetyionien pitoisuus riippuu pääasiassa veteen liuenneiden suolojen hydrolyysistä, liuenneen hiilihapon ja rikkivedyn määrästä sekä erilaisten orgaanisten happojen pitoisuudesta. Yleensä useimmissa luonnonvesissä pH-arvo vaihtelee välillä 5,5-8,5. Luonnonvesien pH:n pysyvyys varmistetaan puskuriseoksilla. pH-arvon muutos kertoo jäteveden aiheuttamasta luonnonveden saastumisesta.

Suolan koostumus. Luonnonvesiä analysoitaessa määritetään niissä pääasiassa pää-ionien pitoisuus: Cl – , NIIN 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , Ca 2+ , mg 2+ , K + , Na + .

Ioni määritelmä Cl – . Kloori-ionin määritys perustuu Mohrin argentometriseen menetelmään. Analyysin periaate on, että kun liuosta lisätään veteen AgNO 3 muodostuu valkoinen hopeakloridisakka:

Cl – + Ag + = AgCl↓

Kloridi-ionien määritys suoritetaan alueella pH = 6,5 ÷ 10 siten, että samanaikaisesti AgCl ei sakkaa Ag 2 CO 3 . Määritelmän toteuttaminen Cl – estää bromin, jodin ja vetysulfidi-ionien läsnäolon vedessä, josta ne vapautuvat veden esikäsittelyllä.

Ioni määritelmä NIIN 4 2– . Sulfaatti-ionien määritysmenetelmä perustuu bariumsulfaatin vähäiseen liukoisuuteen, joka saostuu kvantitatiivisesti happamassa ympäristössä, kun bariumkloridiliuosta lisätään veteen: Ba 2+ + NIIN 4 2– = BaSO 4 ↓

Ionipitoisuus lasketaan muodostuneen sakan massasta. NIIN 4 2– .

CO-ionien määritys 3 2– ja HCO 3 – . Nämä ionit määritetään titraamalla vesinäyte rikki- tai kloorivetyhappoliuoksilla sarjassa fenolftaleiinin ja metyylioranssin indikaattoreiden kanssa. Neutralointireaktio etenee kahdessa vaiheessa.

Hapon ensimmäiset osat reagoivat karbonaatti-ionin kanssa muodostaen hiilikarbonaatti-ionin:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

Fenolftaleiinin väri pH = 8,4:ssä muuttuu vaaleanpunaisesta värittömäksi, mikä osuu yhteen liuoksen tilan kanssa, kun siihen jää vain bikarbonaatteja. Karbonaatti-ionipitoisuuden laskemiseen käytetään titraamiseen käytetyn hapon määrää. Fenolftaleiinilla titraamiseen tarvittavien happojen kulutus vastaa puolet karbonaateista, koska jälkimmäiset on vain puoliksi neutraloitu ennen HCO 3 – . Siksi yhteensä CO 3 2 - vastaa kaksi kertaa titraamiseen käytettyä happoa. Kun titrataan edelleen metyylioranssin läsnä ollessa, tapahtuu bikarbonaattien neutralointireaktio:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

Metyylioranssi muuttaa väriä pH:ssa 4,3, ts. kun liuokseen jää vain vapaata hiilidioksidia.

Ionipitoisuutta laskettaessa HCO 3 - vedessä metyylioranssilla titraamiseen käytetystä hapon määrästä vähennetään fenoliftaleiinilla titraamiseen käytetyn hapon määrä. Ionien neutralointiin käytetyn hapon kokonaismäärä HÄN – , NIIN 3 2– ja NSO 3 – luonnehtii veden kokonaisalkaliteettia. Jos veden pH on alle 4,3, sen alkalisuus on nolla.

Ioni määritelmä Ca 2+ , mg 2+ . Ionipitoisuuden havaitsemiseen ja määrittämiseen on useita menetelmiä Sa 2+ ja mg 2+ . Ammoniumoksalaatin lisääminen veteen (NH 4 ) 2 C 2 O 4 kalsiumionien läsnä ollessa muodostuu valkoinen kalsiumoksalaattisakka:

Ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

Kun kalsiumoksalaattisakka on erotettu vedessä, voidaan määrittää ionit mg 2+ natriumvetyfosfaattiliuoksella Na 2 HPO 4 ja ammoniakkia. Ionin läsnäollessa mg 2 + muodostuu hienokiteinen magnesiumsuolan sakka:

mg 2+ + HPO 4 2– +NH 3 = MgNH 4 PO 4 ↓

Saadut sakat kalsinoidaan ja punnitaan. Saatujen tulosten perusteella lasketaan kalsiumin ja magnesiumin kovuuden arvo.

Nopein ja tarkin menetelmä määrittämiseen Sa 2 + ja mg 2 + on kompleksometrinen menetelmä, joka perustuu dinatriumsuolan (trilon B) kykyyn

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 ––N

HOOCCH 2 CH 2 COOH

muodostavat vahvoja kompleksisia yhdisteitä kalsium- ja magnesiumionien kanssa.

Kun vesinäyte titrataan Trilon B:llä, kalsiumionit sitoutuvat peräkkäin kompleksiksi ja sitten magnesium-ionit. Kalsiumionien pitoisuus määritetään titraamalla vettä indikaattorin - mureoksidin - läsnä ollessa. Murexide muodostaa hieman dissosioituneen kompleksisen yhdisteen kalsiumionien kanssa, joka on maalattu karmiininpunaiseksi.

Magnesiumionit eivät kompleksoidu mureoksidin kanssa. Trilon B -uutteet Sa 2+ sen liukoisesta kompleksista mureoksidin kanssa, minkä seurauksena liuoksen väri muuttuu lilaksi:

Titraukseen kulutetun Trilon B:n määrä määrittää sisällön Sa 2 + . Titraamalla vesinäyte Trilon B:llä mustan kromogeeni-indikaattorin läsnä ollessa saadaan kokonaispitoisuus Sa 2 + ja mg 2 + eli veden kokonaiskovuus. Vettä sisältävä Sa 2 + ja mg 2 + , mustan kromogeenin läsnä ollessa se muuttuu punaiseksi johtuen kompleksin muodostumisesta kanssa mg 2 + . Titrattaessa vettä ekvivalenssipisteessä väri muuttuu siniseksi seuraavan reaktion vuoksi:

Sisältö mg 2+ lasketaan kokonaissisällön erotuksen perusteella ( Sa 2+ + mg 2+ ) ja sisältö Sa 2 + . Kunkin ionin trilonometrinen määritys suoritetaan pH-arvolla, jossa tämä ioni muodostaa vahvemman yhteyden Trilon B:n kanssa kuin indikaattorin kanssa. Titrattuun liuokseen lisätään puskuriliuoksia asetetun pH-arvon ylläpitämiseksi. Lisäksi tietyn pH-arvon ylläpitäminen antaa indikaattorille tietyn värin. Veden kokonaiskovuus määritetään pH:ssa > 9, kalsiumin pH:ssa = 12.

Ioni määritelmä Na + , K + . Se lasketaan löydettyjen anionien ja kationien meq-summan välisestä erosta, koska vesi on sähköisesti neutraalia:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rMg 2+

Riittävän suurella tarkkuudella kaikki vedessä olevat kationit voidaan määrittää kuivan jäännöksen emissiospektroskopialla.

Veteen liuenneet kaasut määritetään kemiallisilla menetelmillä tai kaasukromatografialla.

Hiilidioksidin määritys valmistettu titraamalla vesinäyte alkalilla indikaattorin - fenolftaleiinin - läsnä ollessa:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Liuenneen hapen määritys valmistettu jodometrisellä menetelmällä.

Analyysiä varten vesinäytteeseen lisätään peräkkäin mangaanikloridiliuosta ja kaliumjodidin alkalista liuosta. Menetelmä perustuu vasta saadun kaksiarvoisen mangaanihydroksidin hapetukseen vedessä olevan hapen kanssa:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2 NaCl

2Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

Veteen muodostuneen neliarvoisen mangaanihydroksidin ruskean sakan määrä vastaa liuenneen hapen määrää. Kun näytteeseen myöhemmin lisätään suola- tai rikkihappoa, neliarvoinen mangaani pelkistetään jälleen kaksiarvoiseksi, samalla kun se hapettaa kaliumjodidia. Tämä johtaa vapaan jodin vapautumiseen, joka vastaa neliarvoisen mangaanin tai vastaavasti liuenneen hapen pitoisuutta näytteessä:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl → MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O+I 2

Vapautuneen vapaan jodin määrä määritetään titraamalla natriumtiosulfaattiliuoksella:

minä 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Jodometrinen menetelmä liuenneen hapen määrittämiseksi ei sovellu rikkivetyä sisältäviin vesiin, koska rikkivety on vuorovaikutuksessa jodin kanssa ja aliarvioi tuloksen. Tämän virheen välttämiseksi näytteen sisältämä rikkivety sidotaan alustavasti yhdisteeksi, joka ei häiritse reaktion normaalia kulkua. Tähän tarkoitukseen käytetään yleensä elohopea(II)kloridia:

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Määritelmä H 2 S . Ennen kuin siirryt rikkivedyn kvantitatiiviseen määritykseen, sen laadullinen läsnäolo määräytyy sen ominaisen hajun perusteella. Objektiivisempi laatuindikaattori on lyijyindikaattoripaperit (lyijyasetaattiliuoksella kyllästetty suodatinpaperi). Kun lyijypaperi lasketaan rikkivetyä sisältävään veteen, se tummuu ja saa keltaisen (vähäpitoisuus), ruskean (keskimääräinen) tai tummanruskean (korkea pitoisuus) värin.

Vesiliuoksissa rikkivetyä on kolmessa muodossa: dissosioitumaton H 2 S ionien muodossa HS – ja S 2 –. Näiden muotojen suhteelliset pitoisuudet vedessä riippuvat tämän veden pH:sta ja vähäisemmässä määrin lämpötilasta ja kokonaissuolaisuudesta.

Jos analysoitava vesi ei sisällä jodin kanssa reagoivia aineita, rikkivety ja sen ionit voidaan määrittää seuraavasti.

Kvantitatiivisen määritysmenetelmän ytimessä H 2 S on rikkivedyn hapetusreaktio jodin kanssa:

H 2 S+I 2 = 2HI + S↓

Tarkkaan mitattuun happamaksi tehtyyn jodiliuokseen lisätään tietty määrä vettä, joka on otettu yli odotetun rikkivetypitoisuuden. Rikkivedyn hapetukseen kulutetun jodin määrä määritetään titraamalla jodijäännös takaisin tiosulfaatilla. Ero analyysiin otetun jodin kokonaismäärää vastaavan tiosulfaattiliuoksen määrän ja näytteessä olevan jodijäännöksen titraamiseen käytetyn saman liuoksen määrän välillä on yhtä suuri kuin testinäytteen rikkivetypitoisuus.

×

Veden kemiallisen analyysin lisäksi suosittelemme veden mikrobiologisen tutkimuksen tekemistä Moskovan valtionyliopiston biologian tiedekunnan kumppanilaboratoriossa (ilman akkreditointia).
On selvää, että vesi ei täytä mikrobiologisia ja kemiallisia standardeja, mikä tekee siitä juomakelvottomaksi. Oikea-aikaisella mikrobiologisella analyysillä estetään tartunnat veden välityksellä leviäviin suolistoinfektioihin ja yksittäisten kaivojen osalta kehitetään toimenpiteitä veden puhdistamiseksi.
Moskovan valtionyliopiston veden mikrobiologiseen analyysiin sisältyy mikrobien kokonaismäärän (TMC), koliformisten ja lämpöä sietävien koliformisten bakteerien kokonaismäärän määrittäminen.
Mikrobien kokonaismäärä - mikro-organismien lukumäärä tutkittavan kohteen tilavuusyksikköä kohti. TMC:n avulla voit saada käsityksen veden bakteerikontaminaation massiivisuudesta. Mitä korkeampi TMF, sitä todennäköisemmin patogeeniset mikro-organismit pääsevät kohteeseen.
Koliformit (yleiset koliformit) ovat hyödyllisiä juomaveden laadun mikrobien indikaattoreita. SanPiN-suositusten mukaan koliformisia bakteereja ei tule havaita vesihuoltojärjestelmissä, joissa on käsitelty vesi. Koliformeja voi joutua vahingossa jakelujärjestelmään, mutta enintään 5 % 12 kuukauden aikana otetuista näytteistä. Koliformisten organismien esiintyminen vedessä kertoo sen riittämättömästä puhdistumisesta, toissijaisesta saastumisesta tai ylimääräisestä ravinteiden määrästä vedessä.
Koliformisten mikro-organismien joukossa on ryhmä lämpöä sietäviä bakteereja, jotka fermentoivat laktoosia 44°C:ssa 24 tuntia. Nämä bakteerit ovat osoitteita tuoreesta ulostekontaminaatiosta.
Mikrobiologista testausta tehdään vain veden kemiallisen analyysin lisäksi.

Miksi tarvitsemme veden (jäteveden) kvantitatiivisen analyysin? analyysin ehdot. Näytteiden keräys- ja säilytyssäännöt. Vaatimukset henkilöstölle ja turvallisuustasolle. Tehtäviä analyyseja säätelevät normatiiviset asiakirjat. Kvantitatiivisen analyysin tyypit. Titrimetria. Gravimetria. Instrumentaalisen kvantitatiivisen analyysin lajikkeet. Veden (jäteveden) kvantitatiivisen analyysin avulla voit määrittää erittäin tarkasti tietyn alkuaineen tai yhdisteen pitoisuuden. Tällaiselle analyysille voidaan tehdä erilaisia ​​vesityyppejä. Artikkelissamme puhumme jätevedestä.

Kvantitatiivinen vesianalyysi

Tiettyjen aineiden pitoisuuden määrittämiseksi nesteessä on monia erilaisia ​​menetelmiä. Samaan aikaan erilaisten sisältöjen havaitsemiseen käytetään erilaisia ​​menetelmiä ja laskentamenetelmiä. Esimerkiksi juomaveden formaldehydipitoisuuden laskemiseksi käytetään yhtä menetelmää, jonka avulla voit määrittää tämän aineen pitoisuutta maalissa. Ja jätevedessä olevien öljytuotteiden massaosuuden havaitsemiseksi ja laskemiseksi käytetään pylväskromatografiamenetelmää, jossa on gravimetrinen pääte, jota voidaan käyttää vain näihin tarkoituksiin.

Kaikki mittaukset ja laskelmat antavat tietyn määrän virhettä. Yleensä sallittuja poikkeamia säätelee GOST-numero 27384 nimellä "Vesi. Koostumuksen ja ominaisuuksien indikaattoreiden mittausvirhenormit.

Turvallisuus analyysin aikana

Määritettävästä pitoisuudesta ja käytetyistä reagensseista riippuen veden kvantitatiivinen kemiallinen analyysi on suoritettava kaikkia turvallisuussääntöjä noudattaen:

1. Kemiallisia reagensseja käytettäessä on noudatettava GOST 12.4.019:ssä määriteltyjä turvallisuussääntöjä.
2. Kun käytät sähkölaitteita analyysimenettelyn suorittamiseen, sinun on noudatettava GOST 12.1.019:ssä kuvattuja sähköturvallisuussääntöjä.
3. Kaiken testejä ja analyyseja suorittavan henkilöstön on läpäistävä turvallisuuskoulutus standardin GOST 12.0.004 mukaisesti.
4. Paikan (toimisto, laboratorio, organisaatio), jossa testit suoritetaan, on täytettävä paloturvallisuusvaatimukset, jotka on kuvattu standardissa GOST 12.1.004.
5. Kaapit on varustettava palonsammutuslaitteilla standardin GOST 12.4.009 mukaisesti.

Lisävaatimukset

Nesteen kvantitatiivinen analyysi voidaan suorittaa vain asianmukaisissa ympäristöolosuhteissa, nimittäin:

• huoneen ilman lämpötilan tulee olla 15-25 astetta;
• sallittu ilmanpaine on 84-106 kPa;
• huoneen kosteuden tulee olla välillä 75-85%;
• sähkölaitteiden virran taajuus on 49-51 Hz;
• jännite 210-230V.

Nestenäytteiden keräys ja varastointi suoritetaan seuraavien ehtojen mukaisesti:

• näytteenottoon ja näytteiden varastointiin käytetään erityisiä lasisäiliöitä, joissa on tiukasti suljettava kansi.
• Jos testausta lykätään pitkäksi aikaa, näytteet säilytetään uuttoaineen ja veden seoksessa. Näytteitä voidaan säilyttää tässä tilassa jopa 14 päivää.
• Yleensä riittää, että analyysiin käytetään nestemäistä näytettä, jonka tilavuus on 3-3,5 dm³.
• Näytteenotto suoritetaan laatimalla asianmukainen asiakirja, josta käy ilmi analyysin tavoitteet, etsittävät alkuaineet ja hiukkaset (useammin saasteaineet), näytteenoton päivämäärä, aika ja paikka, näytteen sarjanumero, sukunimi, nimikirjaimet sekä näytteenoton suorittavan henkilön asema.

Kvantitatiivisen analyysin lajikkeet

Kaikki kvantitatiivisen analyysin menetelmät voidaan jakaa:

• yksiulotteinen tai yksikomponenttinen;
• kaksiulotteinen tai monikomponentti.

Yleensä titrimetria tai gravimetria riittää havaitsemaan yhden alkuaineen nesteestä. Monimutkaisempia instrumentaalitekniikoita voidaan käyttää havaitsemaan enemmän ainesosia jätevedestä. Mutta yksinkertaisemmilla menetelmillä on yksi etu - toteutuksen helppous ja analyysin tarkkuus.

Titrimetria

Jos jäteveden kvantitatiivinen kemiallinen analyysi suoritetaan jonkin halutun komponentin havaitsemiseksi, titrimetrimenetelmä on sopivin. Tämä analyysitekniikka perustuu kahden kemialliseen reaktioon osallistuvan komponentin määrän tarkkoihin mittauksiin.

Tämä menetelmä kuuluu yksiulotteisten testien ryhmään, joten sen avulla voit laskea vain yhden elementin tilavuuden. Tässä tapauksessa ei tarvitse etsiä vain yhtä ainetta, analyysin avulla voit määrittää kokonaisen ryhmän aineita. Tällaisella analyysillä voidaan esimerkiksi määrittää erittäin tarkasti jäteveden kalsium- ja magnesiumhiukkasten pitoisuus, jotka kuvaavat veden kovuutta. Näiden testien tarkkuus on erittäin korkea, vaikka tämän tekniikan herkkyys on hieman pienempi kuin instrumentaalisissa tutkimuksissa. Tästä syystä menetelmää ei voida käyttää jäännösaineiden pitoisuuden laskemiseen.

Gravimetria

Tämän analyysitekniikan yksinkertaisuus ja tarkkuus on erittäin korkea, mutta myös sen työläisyys ja kesto ovat merkittäviä. Tämä menetelmä sisältää halutun elementin valinnan ja sen painotuksen jälkeenpäin.

Tässä tapauksessa haluttu alkuaine voidaan erottaa sekä puhtaassa muodossa että minkä tahansa yhdisteen muodossa. Aineen erotusprosessi voidaan suorittaa sublimaatiolla tai saostamalla. Tämän seurauksena haluttu alkuaine muuttuu huonosti liukenevaksi sakaksi. Sitten tämä sakka suodatetaan, kuivataan, kalsinoidaan ja vasta sitten punnitaan sen massan ja tilavuuden määrittämiseksi.

Instrumentaalinen kvantitatiivinen analyysi

Jäteveden instrumentaalinen kvantitatiivinen analyysi voidaan suorittaa seuraavilla menetelmillä:

1. Kaasukromatografia massaspektrometrisellä detektiolla (kaasufaasissa olevien aineiden erottaminen).
2. Korkean suorituskyvyn nestekromatografia (nestetilassa olevien aineiden erottaminen).
3. Kapillaarielektroforeesi (monimutkaisten komponenttien erottaminen kvartsikapillaarissa).
4. Infrapunaspektrofotometria.
5. Atomiemissiospektroskopia.

Meiltä voit tilata nesteen kvantitatiivisen analyysin, jonka teemme melko nopeasti ja edulliseen hintaan. Tätä varten sinun on otettava yhteyttä asiantuntijoihimme sivustolla lueteltuihin numeroihin.