Određivanje poroznosti pekarskih proizvoda GOST. Pogreška u određivanju koeficijenta otvorene poroznosti. Uvjeti i objašnjenja

Određivanje sadržaja vlage u kruhu GOST 21094-75

Suština metode je sušenje uzorka proizvoda na određenoj temperaturi i izračunavanje vlažnosti.

Mrvica se odvaja od kora i dobro izgnječi nožem, miješa i odmah važe u prethodno osušene i tarirane metalne boce s poklopcem, dva uzorka od po 5 g, s greškom ne većom od 0,01 g.

Uzorci u otvorenim bocama s poklopcem stavljaju se u prethodno zagrijani SES-3M. Temperatura u ormaru brzo pada. Unutar 10 minuta zagrijava se na 130 °C i na toj se temperaturi nastavlja sušiti 45 minuta. Sušenje se provodi kada je ormarić potpuno napunjen.

Nakon sušenja, boce se zatvore poklopcima i prebace u eksikator na hlađenje (20 min). Ohlađene boce se ponovno izvažu i iz razlike mase prije i poslije sušenja odredi količina isparene H2O iz 5 g kruha.

Vlažnost se izračunava pomoću formule:

W = 100 · (m 1 - m 2) / m, (2.1)

gdje je m 1 masa vaga s uzorkom prije sušenja, g

m 2 - težina boce za vaganje s uzorkom nakon sušenja, g

m - masa uzorka, g

Vlažnost se izračunava s točnošću od 0,5% i frakcije do uključivo 0,25 se odbacuju, frakcije iznad 0,25 i do uključivo 0,75 izjednačavaju se s 0,5; preko 0,75 jednako je jedinici.

Određivanje sadržaja vlage u vrhunskom pšeničnom kruhu

W = 100 · (18,25 - 16,11) / 5 = 43%

Određivanje poroznosti kruha GOST 5669-96

Iz sredine proizvoda izrezuje se komad širine najmanje 7-8 cm, a pomoću cilindra Zhuravlevovog uređaja izrađuju se udubljenja od komada mrvice na udaljenosti od najmanje 1 cm od kora. Oštri rub cilindra prethodno je podmazan biljnim uljem. Cilindar se rotirajućim pokretima umetne u krušnu mrvicu.

Cilindar napunjen mrvicama stavlja se na pleh tako da rub dobro prianja u prorez na plehu. Zatim se krušne mrvice drvenom čahurom istiskuju iz cilindra za oko 1 cm i oštrim nožem odrežu na rubu cilindra. Odrezani komad mrvice se ukloni. Mrvice koje su ostale u cilindru izguraju se rukavcem na stijenku pladnja i također se odrežu na rubu cilindra.

Za određivanje poroznosti mrvice naprave se tri cilindrična udubljenja, a za raženi kruh od mješavine brašna naprave se četiri udubljenja volumena 27 ± (0,5) cm 3 i istodobno se važu.

Obrada rezultata

P = 100 (V - m/p)/V, (2.2)

gdje je P poroznost, %

V - ukupni volumen udubljenja za kruh, cm 3

m - masa udubljenja, g

p - gustoća neporozne mase mrvica

Određivanje poroznosti vrhunskog pšeničnog kruha

P = 100 · (81-18 / 1,31) / 81 = 83%

Određivanje kiselosti ubrzanom metodom GOST 5670-96

Kiselost se izražava u stupnjevima

Uzorci koji se sastoje od jednog cjelovitog proizvoda prepolove se po širini i od jedne polovice se izreže komad mase oko 70 g, od kojeg se odsječe kora i potkorica ukupne debljine oko 1 cm.

Izvažite 25,0 g mrvica s točnošću od 0,01 g. Uzorak se stavi u suhu bocu zapremine 500 cm 3, s dobro pričvršćenim čepom.

Odmjerna tikvica obujma 250 cm 3 napuni se do oznake destiliranom vodom i zagrije na temperaturu od 60 °C. Otprilike polovica uzete destilirane vode ulije se u bocu s mrvicama, brzo se trlja drvenom kuhačom dok se ne dobije homogena masa, bez vidljivih komadića ili usitnjenih mrvica.

U dobivenu smjesu iz odmjerne tikvice doda se sva preostala destilirana voda. Boca se začepi i snažno mućka 3 minute. Nakon mućkanja, ostavite smjesu da se slegne 1 minutu, a staloženi tekući sloj se pažljivo ulije u suhu tikvicu kroz gazu.

Zatim se otpipetira po 50 cm 3 otopine u dvije konusne tikvice zapremine 100 - 150 cm 3 i titrira otopinom natrijevog hidroksida molarne koncentracije 0,1 mol/dm 3 s 2 - 3 kapi fenolftaleina do blijedoružičaste boje. dobije se boja koja ne nestaje u mirnom stanju tikvice 1 minutu.

Kiselost se izračunava pomoću formule:

X = 2V K (2.3)

gdje je X kiselost, stupnjevi

V je volumen otopine natrijevog hidroksida molarne koncentracije 0,1

mol/dm 3 utrošen na titraciju ispitivane otopine, cm 3

K - faktor korekcije za dovođenje korištene otopine

natrijevog hidroksida u otopinu koncentracije 0,1 mol/dm 3

Određivanje kiselosti vrhunskog pšeničnog kruha

X = 2 1,2 1 = 2,4 stupnja

Svi rezultati o organoleptičkim i fizikalno-kemijskim pokazateljima dokumentirani su u protokolu, Dodatak A, B.

GOST 9391-80*
(ST SEV 2947-81 i ST SEV 2952-81)

Grupa B59

DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA

SINTEROVANE TVRDE LEGURE

Metode određivanja poroznosti i mikrostrukture

Sinterirani tvrdi metali. Metode određivanja poroznosti i mikrostrukture

Datum uvođenja 1983-01-01

Dekretom Državnog odbora SSSR-a za standarde od 19. svibnja 1980. N 2191, razdoblje valjanosti utvrđeno je od 01.01.83. do 01.01.88.**
_______________
** Rok valjanosti je ukinut prema protokolu Međudržavnog vijeća za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (IUS br. 2, 1993.). - Napomena proizvođača baze podataka.

UMJESTO GOST 9391-67

* PONOVNO IZDANJE kolovoz 1985. s dopunom br. 1, odobrenom u listopadu 1982.; Brzo. N 3963 od 13. 10. 82. (IUS 1-83)

Ova norma specificira metode za određivanje poroznosti, slobodnog ugljika i mikrostrukture volframa, titan-volframa i titan-tantal-volfram cementiranih karbidnih legura.

Simboli i definicije dani su u obveznom Dodatku 1. Norma je u potpunosti u skladu sa ST SEV 2947-81 i ST SEV 2952-81.

1. UZIMANJE UZORAKA

1. UZIMANJE UZORAKA

1.1. Uzorkovanje se provodi u skladu s GOST 20559-75.

2. OPREMA

2.1. Metalografski mikroskop koji omogućuje promatranje pri potrebnim povećanjima.

2.2. Oprema za pripremu ispitnih uzoraka navedena je u preporučenom Dodatku 2.

3. PRIPREMA ZA TEST

3.1. Uzorak pripremljen za metalografsko ispitivanje ne smije imati tragove brušenja, poliranja ili krhotina strukturnih dijelova.

4. TESTIRANJE

4.1. Stupanj poroznosti za pore veličine do 10 µm određuje se promatranjem neurezane površine presjeka pri povećanju od 100 ili 200.

Karakterističan presjek - presjek koji u potpunosti predstavlja područje tankog presjeka koji se proučava, uspoređuje se s mikrofotografijama mjerila A pri odabranom povećanju (sl. 1, 2) *.
_______________
* Vidi paketnu poštu.

Procjena se provodi korištenjem odgovarajuće mikrografije, koja pokazuje volumetrijski postotak pora, na primjer, A 0,02; A 0,04.

4.1.1. Stupanj poroznosti za pore veličine od 10 do 25 μm određuje se gledanjem neugravirane površine presjeka pri povećanju od 100. Područje koje u potpunosti predstavlja područje proučavanog isječka uspoređuje se s mikrofotografijama E ljestvica (Slika 1 Referentnog dodatka 5). Procjena se provodi prema odgovarajućoj mikrofotografiji E ljestvice, na primjer E 0,02, E 0,06.


4.1.2. Stupanj poroznosti za pore veličine do 30 µm određuje se promatranjem neurezane površine presjeka pri povećanju od 100.

Područje koje u potpunosti predstavlja istraživano područje tankog presjeka uspoređuje se s mikrofotografijama mjerila B (slika 3). Procjena se provodi prema odgovarajućoj mikrografiji ljestvice B, koja pokazuje volumetrijski postotak pora, na primjer, B 0,08; B 0.4.

4.1.3. Stupanj poroznosti za pore veličine do 50 µm određuje se promatranjem neugravirane površine presjeka pri povećanju od 100.

Područje koje u potpunosti predstavlja istraživano područje tankog presjeka uspoređuje se s mikrofotografijama ljestvice (slika 4). Procjena se provodi upućivanjem na odgovarajuću mikrografiju ljestvice, pokazujući volumetrijski postotak pora, na primjer, 0,2; 0.4.

4.1.4. Ako sadržaj pora ne odgovara dvjema susjednim mikrografima koji se razlikuju u volumetrijskom sadržaju, tada se procjena daje kao aritmetička sredina tih dviju vrijednosti.

4.1.5. Ako su pore u proučavanom području tankog presjeka neravnomjerno raspoređene, određuju se područja koja se razlikuju od karakterističnih.

4.1.5.1. Ako je stupanj poroznosti procijenjen korištenjem A ili E ljestvice, tada se pore veće od 25 µm određuju promatranjem neurezane površine presjeka pod povećanjem do 100 preko cijele površine isječka. Izračunava se ukupna duljina pora, pokazujući broj pora po jedinici površine (1 cm) i veličinu pora (μm) duž maksimalne duljine u rasponima: 25-50 μm, 51-75 μm, 76-100 μm, preko 100 μm. Na primjer, 1 pora veličine 25 mikrona, 2 pore veličine 80 mikrona na površini od 1 cm.

(Dodatno uvedena izmjena br. 1).

4.1.6. Pore ​​veće od 50 µm određuju se promatranjem neurezane površine isječka pod povećanjem od 50 do 100 preko cijele površine isječka, ako je površina isječka manja ili jednaka 1 cm.

Ako presjek ima površinu veću od 1 cm, tada se ispituje cijela površina presjeka ili područje od 1 cm uz radni dio uzorka.

Izračunava se ukupna duljina pora, pokazujući broj pora po jedinici površine (1 cm) i veličinu pora (μm) duž maksimalne duljine u rasponima: 51-75; 76-100 i preko 100; na primjer, 1 pora veličine 55 μm, 2 pore veličine 80 μm u području od 1 cm. Mikrografija pore veličine preko 50 μm dana je u Referentnom dodatku 3 (Slika 1 ).

4.2. Određivanje slobodnog ugljika

4.2.1. Sadržaj slobodnog ugljika određuje se gledanjem neugraviranog presjeka pri povećanju od 100 ili 200. Karakteristično područje - presjek koji u potpunosti predstavlja područje proučavanog presjeka, uspoređuje se s mikrofotografijama mjerila C1 (Sl. 5. , 6 Dodatka 2) ili C2 (Slika 1 Referentnog dodatka 6). Količina slobodnog ugljika procjenjuje se iz odgovarajuće mikrofotografije na C1 ili C2 ljestvici, pokazujući volumetrijski postotak ugljika.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4.2.2. Ako sadržaj slobodnog ugljika ne odgovara dvjema susjednim mikrofotografijama koje se razlikuju u volumetrijskom sadržaju, tada se procjena daje kao aritmetička sredina tih dviju vrijednosti.

4.2.3. Ako je sadržaj slobodnog ugljika neujednačen na proučavanom području tankog presjeka, tada se određuju područja koja se razlikuju od karakterističnih.

4.3. Identifikacija tipa faze

4.3.1. Za identifikaciju tipske faze koristi se jetkanje presjeka pomoću načina 1 (vidi tablicu). Ova vrsta faze može biti raspoređena duž periferije, u središtu ili preko cijelog područja presjeka u obliku "jezera", "čipke" ili duž granica faza. Mikrofotografije tankih presjeka s tipom faze dane su u referentnom Dodatku 3 (sl. 2, 3, 4). Nakon jetkanja, cijela površina presjeka se pregledava pod mikroskopom pri malom povećanju (do 100), a po potrebi i do 1500 dijagonalno za najmanje 10 vidnih polja. Bilježi se prisutnost, priroda distribucije i oblik uključivanja tipske faze.

Način maltretiranja
tanke dijelove

Sastav i metoda jetkanja

Uvjeti jetkanja

Svrha bakropisa

Učinak nagrizača

Dodatni podaci

Temperatura
18-20 °C, trajanje 2-3 s

Za prepoznavanje tipa faze

Tipska faza je obojena u crvenkasto-narančastu boju i obrubljena duž granica, - i - faze ostaju svijetle

Oksidni film se lako briše, pa rez nakon jetkanja treba osušiti na filter papiru

Zasićena otopina željezovog klorida u koncentriranoj klorovodičnoj kiselini

Temperatura
18-20 °C, trajanje 20-30 s

Identificirati -fazu u legurama skupine volframa

Samo je -faza urezana i postaje crna. Sredstvo za jetkanje nema utjecaja na druge faze. Na tamnoj pozadini -faze vidljiva su svijetla zrnca -faze

Svježe pripremljena mješavina 20% vodene otopine kalijevog željeznog sulfida i kalijevog hidroksida ili natrijevog hidroksida u jednakim volumenima

Temperatura
18-20 °C, trajanje 2-3 minute za legure skupine volframa i 3-4 minute za legure titan-volfram i titan-tantal
skupina volframa

Identificirati i odrediti veličinu zrna -faze u legurama skupine volframa i veličinu zrna -faze u legurama titan-volfram i titan-tantal-volfram
grupe zavijanja

Faza je jasno obrubljena duž granica zrna, zadržavajući svoju prirodnu plavkastu boju.

Vrsta faze je ugravirana

Faza ostaje svijetla

Faza postaje žuta

Za volfram
legure kobalta koriste se nakon jetkanja prema načinu 2

Mješavina koncentrirane fluorovodične i dušične kiseline u omjeru 1:2

Temperatura
18-20 °C, trajanje 15-20 minuta

Identificirati -fazu u legurama titan-volfram i titan-tantal-volfram
grupe zavijanja

Faza je obrubljena duž granica zrna, ali nije obojena

Faza je urezana, postaje crna

Primjenjivo samo prije jetkanja prema načinu 5

Oksidacija na zraku pri zagrijavanju

Grijanje
u mufelnoj peći na temperaturi od 450-500 °C, trajanje 15 minuta

Identificirati sve faze u legurama titan-volfram i titan-tantal-volfram
grupe zavijanja.

Za određivanje veličine zrna -faze na dijelu presjeka ugraviranog u načinima 4 i 5, i -faze na dijelu presjeka ugraviranog u načinu 5

Faza postaje narančasta.

Faza ostaje lagana.

Faza je obrubljena duž granica, postaje zelenkasta ili tamnosmeđa.

Zagrijavanje u muflu dok se na rezu ne pojavi žuti film

Bilješka. Pod drugim temperaturnim uvjetima, trajanje jetkanja dodatno određuje istraživač.

4.4. Identifikacija -faze (faza vezanja)

4.4.1. -faza se određuje na nejetkanom presjeku ili nakon jetkanja prema načinu 1 (vidi tablicu). Ispitivanje tankog presjeka provodi se pri povećanju od 1250-1500, gledajući najmanje 10 vidnih polja u različitim područjima tankog presjeka. Bilježi se priroda raspodjele -faze (ujednačena ili neravnomjerna), broj područja klastera i njihova veličina u 10 vidnih polja (referentni dodatak 3, crteži 5, 6). Akumulacijom α-faze smatra se područje čija maksimalna širina nije manje od 5 puta veća od maksimalne širine međuslojeva jednoliko raspoređene β-faze.

4.5. Identifikacija i procjena veličine zrna -faze (volframov karbid)

4.5.1. Za identifikaciju -faze u legurama skupine volframa jetkanje se provodi prema načinu 2, a zatim, nakon ispiranja vodom, prema načinu 3 (vidi tablicu). Mikrofotografije ugraviranih presjeka dane su u referentnom Dodatku 3 (Sl. 7-10). Jetkani profili sitno-, srednje- i krupnozrnatih legura ispituju se pri povećanju od 1250-1500, a posebno krupnozrnatih pri povećanju od 400-500.

4.5.2. Za identifikaciju -faze u legurama titan-volfram i titan-tantal-volfram, jetkanje se provodi korištenjem načina 5. Mikrofotografije presjeka ugraviranih prema načinu 5 dane su u Referentnom dodatku 3 (sl. 11, 12).

4.5.3. Veličina zrna -faze procjenjuje se metodom točka ili korištenjem referentnih fotografija (slike 1, 2, 3 Referentnog dodatka 7) u najkarakterističnijim dijelovima tankog presjeka, dok se promatra najmanje 10 vidnih polja. Procjena veličine zrna -faze točkastom metodom provodi se pomoću mreže okulara ili ravnala 1:100, određujući veličine najvećih strana dijelova zrna koji padaju u čvorove mreže. Mjerenje se provodi za najmanje 100 presjeka zrna za fino i srednje zrnate legure (sl. 7, 8 referentnog dodatka 3); za 200 poprečnih presjeka zrna - za krupnozrnate (Slika 9 Referentnog dodatka 3) i za 300 presjeka zrna - za ekstrakrupnozrnate legure (Slika 10 Referentnog dodatka 3), dijeleći ih po razredima veličine od veličina zrna.

Klasa zrna odgovara veličini poprečnog presjeka zrna karbidnih faza (s dopuštenim odstupanjem od ±0,5 µm).

Veličina zrna α-faze iz referentnih fotografija određena je usporedbom presjeka koji u potpunosti predstavlja područje tankog presjeka koji se proučava s mikrofotografijama (slike 1, 2, 3 Referentnog dodatka 7) i procjenjuje se kao α -faza sitnozrna, srednje i krupnozrna.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4.6. Identifikacija i procjena veličine zrna – faza

4.6.1. Za procjenu veličine zrna -faze u legurama skupine titan-volfram i titan-tantal-volfram, jetkanje tankog presjeka može se izvesti na dva načina.

Prema prvoj metodi, pola površine presjeka je ugravirano načinom 4, a zatim, nakon temeljitog pranja tekućom vodom i sušenja na filter papiru, cijela površina presjeka je ugravirana načinom 5 (vidi tablicu) . Mikrofotografije ugraviranih presjeka dane su u referentnom Dodatku 3 (sl. 13, 14).

Prema drugoj metodi, polovica tankog presjeka je ugravirana prema načinu 3 (referentni dodatak 3, crteži 15, 16). Na ugraviranoj površini tankog presjeka pri povećanju od 1250-1500 procjenjuju se veličine zrna -faze metodom točka ili pomoću referentnih fotografija. Procjena veličine zrna -faze metodom točke provodi se kako je navedeno u stavku 4.5.3. Veličina zrna -faze iz referentnih fotografija određuje se usporedbom područja koje u potpunosti predstavlja istraživano područje tankog presjeka s mikrofotografijama (slike 4, 5, 6 Referentnog dodatka 7) i ocjenjuje se kao fina -faza -zrnati, srednje zrni i krupnozrni.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4.7. Određivanje pojedinačnih velikih zrna -faze (volframov karbid)

4.7.1. Odvojena velika zrna -faze smatraju se ona zrna čija je veličina poprečnog presjeka 10 puta veća od najveće veličine poprečnog presjeka glavne mase zrna legure navedene u GOST 4872-75 i GOST 4411-79.

4.7.2. Pojedinačna velika zrna faze određena su karakterističnim područjem koje u potpunosti predstavlja istraženo područje presjeka, urezano prema načinima navedenim u stavcima 4.5.1 i 4.5.2. Urezana površina presjeka gleda se pod povećanjem od 100 ili 200.

Primijećena je prisutnost pojedinačnih dijelova velikih zrna -faze, što ukazuje na njihovu najveću veličinu.

Mikrofotografija tankog presjeka s pojedinačnim dijelovima velikih zrna -faze dana je u Referentnom dodatku 3 (Sl. 17).

5. OBRADA REZULTATA

5.1. Procjena stupnja poroznosti, sadržaja slobodnog ugljika i veličine zrna - i - faza provodi se u karakterističnom području kao prosjeku broja ispitivanih uzoraka danog uzorka.

Procjena prisutnosti tipske faze i pojedinačnih velikih zrna -faze provodi se za svaki uzorak.

5.2. Pore ​​veće od 50 mikrona procjenjuju se kao broj i veličina pora po jedinici površine (1 cm) prema rasponima navedenim u klauzuli 4.1.6. Izračunava se ukupna duljina pora po jedinici površine.

Ako je područje koje se proučava veće od 1 cm, ponovni izračun se provodi po jedinici površine, razlomci se zaokružuju, a broj pora se izražava cijelim brojevima.

Ako je površina presjeka manja od 1 cm, procjena se provodi na temelju zbroja proučavanih uzoraka, preračunatih po jedinici površine, frakcijski dijelovi se zaokružuju, a broj pora se izražava cijelim brojevima.

5.3. Rezultati ispitivanja prikazani su u preporučenom Dodatku 4.

PRILOG 1 (obavezno). SIMBOLI I DEFINICIJE

DODATAK 1
Obavezno

Simbol

Definicija

Wolfram karbid

Faza vezivanja (npr. na bazi Co, Ni)

Složeni karbid s kubičnom rešetkom, na primjer (Ti, W) C; (Ti, W, Ta) s i sur.

Vrsta faze

Složeni karbidi koji se sastoje od volframa i metala vezivne faze

DODATAK 2 (preporučeno). 1. POSTUPAK IZRADE PROSJEČAKA OD TVRDIH LEGURA

1.1. Tanki presjek se izrađuje duž presjeka (prijeloma) cijelog proizvoda ili njegovog dijela s površinom ne većom od 2 cm.

1.2. Naoštreni dijelovi montiraju se u čaše pomoću sumpora ili legura s niskim talištem na način da je samo površina tvrde legure izložena daljnjem abrazivnom djelovanju.

1.3. Brušenje i poliranje vrši se na posebnom stroju za vertikalnu doradu model 3803 i brušenje i poliranje model 3E881 ili drugim strojevima sličnog tipa.

1.4. Kako bi se izbjeglo lomljenje strukturnih komponenti, potrebno je primijeniti pritisak na uzorke od približno 0,6-0,8 kgf/cm (6-8 mN/m).

1.5. U početku se brušenje vrši na strojevima modela 3803 s diskovima od lijevanog željeza, prvo dijamantnim prahom AM40/28 ili ASM40/28 prema GOST 9206-80, a zatim dijamantnim prahom AM14/10 ili ASM14/10. Prašak u obliku suspenzije s etilnim alkoholom prema GOST 5962-67* nanosi se na diskove od lijevanog željeza staklenom šipkom i temeljito utrlja preko diska. U tom slučaju disk se navlaži etilnim alkoholom.
_______________
* Na području Ruske Federacije na snazi ​​je GOST R 51652-2000. - Napomena proizvođača baze podataka.

1.6. Sljedeća operacija - poliranje provodi se na modelu stroja 3E881, prvo dijamantnim prahom (u obliku suspenzije s transformatorskim uljem prema GOST 982-80) s veličinom zrna AM7/5 ili ASM7/5, zatim AM3 /2 ili ASM3/2, naneseno na disk s debelim papirom ili s foto-papirom pričvršćenim emulzijskom stranom na disk.

1.7. Dodatno poliranje provodi se dijamantnim prahom AM1/0 ili ASM1/0 (u obliku suspenzije s transformatorskim uljem), nanesenim na diskove debelim papirom ili fotopapirom pričvršćenim emulzijskom stranom na disk.

1.8. Svaka operacija brušenja i poliranja provodi se sve dok tragovi prethodne operacije ne nestanu na površini poliranog dijela. Nakon svake operacije uzorci se temeljito prebrišu alkoholom ili benzinom. Potrebno je osigurati da se uzorci ne zagrijavaju tijekom poliranja.

1.9. Kvaliteta poliranja kontrolira se promatranjem presjeka pod mikroskopom pri povećanju od 100. Ako je potrebno, da se provjeri odsutnost tragova usitnjavanja strukturnih komponenti, presjek se dodatno pregledava pod povećanjem od 1250-1500. Površina presjeka mora biti zrcalna, bez tragova, ogrebotina i tragova jetkanja, čije je nastajanje moguće ako se prekrši način izrade sekcija. Grafitne inkluzije i pore trebaju biti jasno vidljive i uz dodatno poliranje ostati bez vidljivih promjena.

1.10. Brzina rotacije diska na strojevima modela 3803 trebala bi biti 70-140 okretaja u minuti; 3E881 - 700 o/min.

1.11. Za legure titan-volfram, titan-tantal-volfram preporučuje se dodatno poliranje suspenzija aluminijevog oksida radi bolje identifikacije -faze.

kvragu.1. SKALA A. VIDLJIVA POROZNOST (x100)

SKALA A
VIDLJIVA POROZNOST

kvragu.2. SKALA A. VIDLJIVA POROZNOST (x200)

SKALA A
VIDLJIVA POROZNOST

kvragu.3. SKALA B. VIDLJIVA POROZNOST (x100)

SKALA B
VIDLJIVA POROZNOST

kvragu.4. SKALA D. VIDLJIVA POROZNOST (x200)

SKALA D
VIDLJIVA POROZNOST

Prokletstvo.5. MJERILO C1 (x100)

SKALA C1

Prokletstvo.6. MJERILO C1 (x200)

SKALA C1

DODATAK 3 (za referencu). TIPIČNE MIKROFOTOGRAFIJE

DODATAK 3
Informacija

kvragu.1. Velike pore (x100)

Velike pore

kvragu.2. Faza tipa „ovo“ forme „jezero“ (x1500)

Vrsta faze oblici "jezero"

kvragu.2

kvragu.3. Faza "ovog" oblika "čipke" (x1500)

Vrsta faze "čipkasti" oblici

kvragu.4. Faza tipa "ovo" duž granica faza (x1500)

Vrsta faze duž granica faza

Prokletstvo.5. Jednolika distribucija beta faze (x1500)

Jednolika raspodjela -faze

Prokletstvo.6. Klaster beta faze (x1500)

Klastera -faze

Crtež 7; Crtež 8; Crtež 9; Prokletstvo 10. Legure volframa, načini jetkanja 2 i 3 (x1500)

Volframove legure
(jetkanje u načinima 2 i 3)

Prokletstvo 11. Pojedinačna velika zrna alfa faze (x200)

Pojedinačna krupna zrna -faze

Prokletstvo.11

Crtež 12; Prokletstvo 13. Legure titan-volfram i titan-tantal-volfram; Način graviranja 5 (x1500)

Legure titan-volfram i titan-tantal-volfram

X1500

Način graviranja 5

Crtež 14; Prokletstvo.15. Legure titan-volfram i titan-tantal-volfram. Način graviranja 4 i 5 (x1500)

Način graviranja 4 i 5

GOST 12730.4-78 utvrđuje zahtjeve za metode određivanja pokazatelja poroznosti betonskih mješavina koje se koriste u svim vrstama građevinarstva. Pokazatelji poroznosti betona pomoću matematičkih izračuna određuju se iz rezultata ispitivanja uzoraka betona za gustoću (GOST 12730.1), upijanje vode (GOST 12730.3), sorpcijsku vlažnost (GOST 12852.6). GOST 12730.4-78 stupio je na snagu 01.01.80.

GOST 12730.4-78

Skupina W19

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Metode određivanja pokazatelja poroznosti

Beton. Metode određivanja parametara poroznosti

ISS 91.100.30

Datum uvođenja 1980-01-01

INFORMACIJSKI PODACI

1. IZRADIO Državni komitet SSSR-a za građevinske poslove, Ministarstvo industrije građevinskih materijala SSSR-a, Ministarstvo energetike i elektrifikacije SSSR-a

UVEDENO od strane Državnog komiteta za građevinske poslove SSSR-a

2. ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora SSSR-a za građevinske poslove od 22. prosinca 1978. N 242

3. UMJESTO GOST 12730-67 u vezi s određivanjem poroznosti

4. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

5. REPUBLIKACIJA. prosinca 2003

1. Ova se norma odnosi na beton svih vrsta i utvrđuje metode za određivanje pokazatelja poroznosti na temelju rezultata određivanja njihove gustoće, apsorpcije vode i sorpcijske vlage u skladu s GOST 12730.1, GOST 12730.3 i GOST 12852.6.

2. Da bi se odredio volumen otvorenih nekapilarnih pora betona (volumen intergranularnih šupljina), uzorci se zasićuju u vodi 24 sata prema GOST 12730.3, zatim se drže na rešetki 10 minuta, nakon čega se njihov volumen određuje u mjerač volumena prema GOST 12730.1 (bez prethodnog sušenja i voskanja).

3. Ukupni volumen pora betona niza uzoraka u postocima određuje se s pogreškom do 0,1% prema formuli

, (1)

gdje je gustoća betona u prahu, određena pomoću piknometra ili uređaja Le Chatelier prema metodi GOST 8269.0, kg / m;

Gustoća suhog betona u nizu uzoraka, određena prema GOST 12730.1, kg / m.

4. Volumen otvorenih kapilarnih pora betona u nizu uzoraka u postocima određuje se formulom

gdje je volumetrijska apsorpcija vode betona u nizu uzoraka, određena prema GOST 12730,3,%.

5. Volumen otvorenih nekapilarnih pora betona u pojedinačnim uzorcima (volumen intergranularnih šupljina) kao postotak prema volumenu određuje se formulom

, (3)

gdje je volumen uzorka, određen prema GOST 12730.1, cm;

Volumen uzorka određen prema točki 2. ove norme, vidi

Volumen otvorenih nekapilarnih pora betona u nizu uzoraka određuje se kao aritmetička sredina rezultata ispitivanja svih uzoraka u nizu.

6. Volumen uvjetno zatvorenih pora betona u nizu uzoraka u postocima određuje se formulom

. (4)

7. Indeks mikroporoznosti betona u nizu uzoraka određuje se formulom

, (5)

gdje je sadržaj sorpcijske vlage betona u nizu uzoraka pri relativnoj vlažnosti zraka od 95-100%, određen prema metodi GOST 12852.6, % po volumenu.

8. Pokazatelje prosječne veličine pora i ujednačenosti veličine pora u betonu treba odrediti kinetiku njihovog upijanja vode prema primjeni.

PRIMJENA

ODREĐIVANJE POKAZATELJA POROZNOSTI BETONA KINETIKOM UPIJANJA VODE

1. Kinetika upijanja vode betona karakterizirana je povećanjem njegove mase tijekom vremena.

2. Krivulje upijanja vode izražene su jednadžbom

,

gdje je apsorpcija vode uzorka tijekom vremena, % po masi;

Apsorpcija vode uzorka, određena prema GOST 12730.3, % težine;

Baza prirodnog logaritma je 2,718;

Vrijeme apsorpcije vode, h;

Pokazatelj prosječne veličine otvorenih kapilarnih pora, jednak granici omjera ubrzanja procesa apsorpcije vode i njegove brzine, određenog iz nomograma prikazanih na sl. 1-4;

Pokazatelj ujednačenosti veličina otvorenih kapilarnih pora, određen nomogramima prikazanim na sl. 1. i 2.

Nomogram i primjer proračuna parametara poroznosti na temelju kinetike zasićenja materijala tekućinom (kontinuirana metoda)

Nomogram i primjer proračuna parametara poroznosti na temelju kinetike zasićenja materijala tekućinom (diskretna metoda)

%; g/cm; %;

%. ; ; %;

; ; .

Nomogram i primjer određivanja vrijednosti indikatora (na )

3. Kinetika apsorpcije vode određena je kontinuiranim ili diskretnim vaganjem prethodno osušenih uzoraka tijekom njihove apsorpcije vode prema metodi GOST 12730.3.

4. Kontinuiranim hidrostatskim vaganjem konstruira se krivulja prirasta mase u vremenu u koordinatama: upijanje vode (u postocima mase) - vrijeme (u satima). Osim toga, na kraju ispitivanja provodi se hidrostatsko i konvencionalno vaganje uzorka zasićenog vodom kako bi se odredio njegov volumen prema metodi GOST 12730.1.

Na temelju rezultata ispitivanja nalaze se točke na krivulji upijanja vode u kojima je upijanje vode i i tim točkama odgovara vrijeme i . Na temelju vrijednosti i korištenjem nomograma (slika 1) nalaze se parametri strukture pora i .

Primjer korištenja nomograma prikazan je na sl.

5. Kod diskretne metode vaganje se provodi 0,25 i 1,0 sat nakon potapanja osušenog uzorka u vodu, a zatim svaka 24 sata do konstantne težine. Konstantnom masom smatra se ona masa uzorka kod koje se rezultati dvaju uzastopnih vaganja razlikuju za najviše 0,1%. Na kraju ispitivanja provodi se hidrostatsko vaganje uzorka. Na temelju rezultata ispitivanja izračunava se relativna apsorpcija vode po masi u vremenskim točkama od 0,25 i 1 sat. Korištenjem ovih vrijednosti, korištenjem nomograma (slika 2), određuje se pomoćni parametar i parametar prema kojem se izračunava parametar ili dobiveni iz nomograma (sl. 3 i 4) . Primjer korištenja nomograma prikazan je na slici 3.

6. Parametri poroznosti serije betonskih uzoraka određuju se kao aritmetička sredina rezultata ispitivanja svih uzoraka serije.

7. Osnovni uzorci za određivanje parametara poroznosti na temelju kinetike upijanja vode su kocka brida 7 cm ili cilindar promjera i visine 7 cm.

Kinetiku upijanja vode moguće je odrediti na uzorcima kocke, cilindra visine jednake njegovom promjeru, kao i na uzorcima nepravilnog oblika, ali blizu kocke, lopte ili cilindra. U tom slučaju potrebno je eksperimentalno odrediti koeficijente prijelaza na bazne uzorke za parametre i .

Tekst elektroničkog dokumenta

pripremio Kodeks JSC i provjerio prema:

službena objava

Beton. Metode za određivanje gustoće,

vlažnost, upijanje vode, poroznost

i vodootporan: Sat. GOST. -

M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 2004

Poroznost- kumulativna karakteristika veličine i broja pora (diskontinuiteta sličnih veličina u sve tri dimenzije) u krutini koje se formiraju u materijalu tijekom njegove proizvodnje ili rada. Razlikuje se poroznost (u vatrostalnim proizvodima, komadnim materijalima, kalupima za brtvljenje, metalima i legurama): Općenito, otvoren I zatvoreno. Poroznost u metalu odljevaka je nedostatak (ne za pjene).

Ukupna poroznost- jedan od pokazatelja svojstava vatrostalnih proizvoda i grubih materijala. Ukupna poroznost određena je omjerom ukupnog volumena zatvorenih (nezasićenih tekućinom tijekom ispitivanja) i otvorenih pora uzorka prema njegovom volumenu,%. GOST 2409-80.

Otvorena poroznost- jedan od pokazatelja svojstava vatrostalnih proizvoda i grubih materijala. Otvorena poroznost određena je omjerom volumena otvorenih pora uzorka (pore zasićene tekućinom tijekom ispitivanja) i volumena uzorka, kao postotak. GOST 2409-80.

Zatvorena poroznost- jedan od pokazatelja svojstava vatrostalnih proizvoda i grubih materijala. Zatvorena poroznost definira se kao omjer volumena zatvorenih pora i materijala, izražen u postocima.

Postoje makro-, mikro- i submikropore. Makropore se otkrivaju vizualno, golim okom ili uz lagano povećanje, mikropore - pomoću svjetlosnih mikroskopa, a submikropore - kada se ispituju elektronskim mikroskopima. Poroznost karakterizira raspodjela veličina pora, najveći i prosječni promjer pora, te indeks poroznosti, koji se definira kao omjer ukupne površine pora u presjeku i površine presjeka ispod obzir. Poroznost može nastati tijekom kristalizacije, razgradnje krutih otopina prezasićenih u odnosu na vodik, difuznog žarenja, prešanja i sinteriranja prahova te tijekom destrukcije metala. Tijekom kristalizacije nastaje skupljajuća poroznost, zbog manjeg specifičnog volumena čvrstog metala u odnosu na tekući. Javlja se u interaksijalnim prostorima dendrita u nedostatku dovoda tekuće taline. Razlikuju se difuzna poroznost, raspoređena po cijelom volumenu lijevanog metala, i zonalna poroznost, koncentrirana u određenim područjima odljevka. (Karakteristike poroznosti za metalurgiju)

Poroznost značajno utječe na tehnička svojstva materijala, kao što su toplinska vodljivost, čvrstoća, upijanje vode i druga.

Određivanje poroznosti

Za određivanje poroznosti Postoji više različitih tehnika, ovisno o zadacima i području istraživanja poroznosti. Prije svega, u metalurškim laboratorijima za određivanje poroznosti kao greške u lijevanju (plin, grafit, skupljanje) koristi se vizualno promatranje pri različitim povećanjima (i golim okom i uz pomoć mikroskopa) i usporedba s ljestvicom poroznosti. standardima. Metoda određivanja plinske poroznosti na primjeru aluminijskih legura nalazi se na stranici Plinska poroznost.

Određivanje poroznosti a veličine pora također se provode pomoću posebnih instrumenata - to su porometri, permeametri, porozimetri, sorptometri, piknometri. U metalurgiji se takva oprema u pravilu ne koristi (osim metalurgije praha). Koristi se za određivanje poroznosti npr. metalokeramike, betona, ploča od cementne iverice, kao i drugih poroznih materijala čija je procjena poroznosti od velike praktične važnosti, budući da poroznost određuje njihovu trajnost, čvrstoću, krutost i druga važna svojstva.

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU

MEĐUDRŽAVNI

STANDARD

VATROSTORI

Metoda za određivanje prividne gustoće, otvorene i ukupne poroznosti, upijanja vode

Službena objava

Standardinform

Predgovor

Ciljevi, osnovna načela i postupak za izvođenje radova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sustav standardizacije. Osnovne odredbe" i GOST 1.2-2009 "Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavne norme, pravila i preporuke za međudržavnu normizaciju. Pravila za izradu, donošenje, primjenu, ažuriranje i ukidanje"

Standardne informacije

1 RAZVIJENO od strane društva s ograničenom odgovornošću "Znanstveno-tehnički centar "Ogneupors" (LLC "STC "Ogneupors")

2 UVODI Federalna agencija za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

3 DONIJELO Međudržavno vijeće za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (Zapisnik od 29. kolovoza 2014. br. 69-P)

4 Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 19. studenog 2014. br. 1676-st, međudržavni standard GOST 2409-2014 stavljen je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije 1. rujna 2015.

7.2 Priprema uzorka

7.2.1 Uzorak mora imati oblik prizme ili cilindra ukupnog volumena od 50 do 250 cm3.

Dopušteno je koristiti uzorak nepravilnog oblika. Općenito za male komade proizvoda

volumen uzorka mora biti najmanje 5 cm3. za paušalne poluproizvode - najmanje 50 cm 3.

Omjer najveće veličine uzorka i najmanje veličine ne smije biti veći od 2:1.

Dopušteno je ispitivanje uzorka ukupnog volumena manjeg od 50 cm 3 uz održavanje omjera najveće prema najmanjoj veličini od 2:1.

7.2.2 Uzorak se izrađuje od proizvoda ili poluproizvoda u komadima rezanjem ili usitnjavanjem, nakon čega slijedi brušenje površinskih neravnina i oštrih kutova, zatim se uzorak temeljito čisti od prašine i zrna koja se mrve.

Prilikom izrade uzorka, površinska kora mora ostati netaknuta, osim ako je njeno uklanjanje navedeno u regulatornom dokumentu za proizvod.

7.2.3 Iz proizvoda prizmatičnog oblika, uzorak se izrezuje iz trokutastih kutova; od proizvoda u obliku tijela revolucije - od srednjeg dijela po visini, ako mjesto uzorkovanja nije navedeno u regulatornom dokumentu za proizvod. Volumen uzorka mora ostati konstantan tijekom ispitivanja.

7.2.4 Uzorak s pukotinama se ne ispituje.

Svaki se simbol primjenjuje na svaki uzorak radi identifikacije na način koji osigurava njegovu sigurnost tijekom ispitivanja.

8 Ispitivanje

8.1 Određivanje mase osušenog uzorka (/w c>t)

Uzorak se suši u temperaturnom rasponu 110 °C - 135 °C do konstantne težine. Masa se smatra konstantnom ako se rezultat naknadnog vaganja, provedenog nakon najmanje 1 sata sušenja, razlikuje od prethodnog za najviše 0,1%.

Uzorak nije osušen ako se uzima neposredno nakon pečenja.

Prije svakog vaganja uzorak se ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu. Dopušteno je hladiti nehidratantne uzorke na zraku.

Rezultati vaganja uzorka volumena 50 cm 3 ili više bilježe se u gramima s točnošću do prve decimale: uzorak volumena od 5 do 50 cm 3 ili s otvorenom poroznošću manjom od 5 % - točno do drugo decimalno mjesto.

8.2 Zasićenost uzorka

Provjerite ispravnost vakuumske opreme.

Ohlađeni i osušeni uzorak stavlja se u spremnik za evakuaciju, evakuira se do tlaka ne većeg od 2,5 kL (25 mbar) i postignuti tlak se održava 15 minuta.

Kako biste provjerili je li zrak potpuno uklonjen iz otvorenih pora, odvojite spremnik od vakuumske pumpe i to provjerite pomoću manometra. da se tlak ne povećava zbog otplinjavanja uzorka. Zatim se vakuumski spremnik spoji na vakuumsku pumpu i tako se dovodi tekućina za zasićenje. tako da nakon 3 minute uzorak bude prekriven slojem tekućine od približno 20 mm. Zatim se pumpa isključi, spremnik za evakuaciju spoji na atmosferu i impregnirani uzorak se ukloni.

Dopušteno je držati uzorak u vakuumskoj posudi 30 minuta.

Dopušteno je evakuirati uzorak 5 minuta pri tlaku koji ne prelazi parcijalni tlak pare tekućine za zasićenje, a nakon isključivanja pumpe i spajanja spremnika na atmosferu, izvaditi impregnirani uzorak iz spremnika.

Uzorak s otvorenom poroznošću manjom od 12% drži se u tekućini najmanje 1,5 sati, ako je takva operacija predviđena regulatornim dokumentom za proizvod.

Za evakuaciju i zasićenje uzorka tekućinom dopušteno je koristiti na propisan način atestiranu automatsku instalaciju.

8.3 Određivanje mase impregniranog uzorka uronjenog u tekućinu (/m 1N1r)

Određivanje se provodi pomoću uređaja za hidrostatsko vaganje kada je impregnirani uzorak potpuno uronjen u tekućinu za zasićenje. Prilikom vaganja održava se konstantna razina tekućine u posudi. Vaganje se provodi s točnošću od 8,1. Mjeri se temperatura zasićene tekućine.

8.4 Određivanje mase impregniranog uzorka u zraku (t ish; i)

Impregnirani uzorak se izvadi iz posude, višak tekućine se odstrani s njegove površine vlažnom spužvom ili pamučnom krpom, koja se navlaži u tekućini za zasićenje i prije

koristiti, lagano stisnuti. Neposredno nakon uklanjanja vlage, impregnirani uzorak se važe s točnošću od 8,1. Ako regulatorni dokument za proizvod predviđa tri ponavljanja ovih operacija, tada se impregnirani uzorak ponovno uranja u tekućinu, uklanja, višak tekućine se uklanja i važe. Ova operacija se ponavlja još jednom. Na temelju tri rezultata vaganja određuje se aritmetička srednja vrijednost mase impregniranog uzorka u zraku.

8.5 Određivanje gustoće tekućine za zasićenje (p k)

Gustoća zasićene tekućine tijekom ispitivanja mjeri se hidrometrom. Gustoća destilirane vode data je u tablici 1. Pri uporabi vode u temperaturnom području od 15°C do 30°C uzima se da je njezina gustoća 1,0 g/cm 3 .

stol 1

Temperatura,

Gustoća.

Temperatura.

Gustoća.

Temperatura.

Gustoća,

9 Obrada rezultata

9.1 Prividna gustoća p^, g/cm 3 ili kg/m 3, izračunava se pomoću formule

9.2 Otvorena poroznost G1, %, izračunava se formulom

9.3 Ukupna poroznost P a0l. %. izračunati po formuli

9.4 Zatvorena poroznost P 1N,%, izračunava se pomoću formule

Pshs ~ Dl,| “P tk.

9,5 Upijanje vode W, %. izračunati po formuli

9.6 U formulama (1) - (5) koriste se sljedeće oznake: m v - masa osušenog ispitnog uzorka, g.

t t je masa impregniranog uzorka u zraku, g;

/i __ - masa impregniranog uzorka uronjenog u tekućinu, g; p t je gustoća zasićene tekućine na ispitnoj temperaturi, g/cm 3 .

p - stvarna gustoća materijala, r/cm3. određeno prema GOST 2211; r™ 0 je gustoća vode pri temperaturi od 20 °C. g/cm1;

Vrijednosti prividne gustoće zaokružuju se na drugo decimalno mjesto, poroznost i upijanje vode - na prvo decimalno mjesto.

9.7 Pri ponavljanju testova istog uzorka u istoj tekućini, razlika između bilo koja dva paralelna određivanja u istom laboratoriju ne smije premašiti vrijednosti navedene u tablici 2.

tablica 2

vaganja

definicija

Ukupna poroznost manja od 30%

Ukupna poroznost od 30% do 45

Nije standardizirano

Od 50 do 250

9.8 Prilikom testiranja istog uzorka u različitim laboratorijima, ako se važe tri puta, razlika između bilo koja dva određivanja ne smije premašiti vrijednosti navedene u tablici 3.

Tablica 3

Volumen uzorka. cm 3

Ukupna poroznost manja

Ukupna poroznost od 30% do 45%

Nije standardizirano

Od 50 do 250

008 1 2.0 1 2.0 | 1.2

10 Izvješće o ispitivanju

Rezultati testa bilježe se u protokol koji navodi:

a) oznaka ove norme;

b) naziv poduzeća koje je provelo ispitivanja;

c) datum testiranja;

d) naziv vatrostalnog materijala ili proizvoda i njegovu marku, broj serije;

e) broj uzoraka uzetih iz proizvoda;

f) broj ispitanih uzoraka:

g) tlak u vakuumskoj komori;

i) tekućina koja se koristi za zasićenje uzoraka;

j) temperatura na kojoj je obavljeno ispitivanje;

k) vrijeme evakuacije i držanja uzoraka u tekućini za zasićenje;

m) pojedinačne i prosječne vrijednosti prividne gustoće, otvorene i ukupne poroznosti, upijanja vode;

m) položaj, prezime, ime. srednje ime izvođača.

Protokol se ovjerava potpisom izvođača.

Preporučuju se zahtjevi navedeni u odredbama e) - j).

Shema uređaja za hidrostatsko vaganje

Nahraniti vagu

a - korištenje vaga bez dna 6 - korištenje ljuljačkih vaga;

1 - vage: 2 - vage. 3 - ovjesni okvir: 4 - metalna ovjesna nit; 5 - posuda za hidrostatsko vaganje; 6 - spremnik s uzorkom.

Napomena - Kada koristite vage s donjim ovjesom, uzice su pričvršćene izravno na

Slika A.1

Bibliografija

Pravila br. 4145, odobrena tehnička pravila

operacija

UDK 666.762.1:006.354 MKS 81.080

Ključne riječi: vatrostalni materijal, metoda određivanja prividne gustoće, otvorena i ukupna poroznost, upijanje vode

Potpisano za tisak 1. prosinca 2014. Format 60x84 V„.

Uel. pećnica l. 1.40. Naklada 33 primjerka. Za sobu 4804.

Pripremljeno na temelju elektroničke verzije koju je dao razvojni programer standarda

FSUE "STANDARTINFORM"

123995 Moskva. Granade Lane.. 4. www.gostinfo.m [e-mail zaštićen]