PND F 14.1:2.1-95
(FR.1.31.2007.03763)

КОЛИЧЕСТВЕН ХИМИЧЕН АНАЛИЗ НА ВОДА

МЕТОД ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА МАСОВА КОНЦЕНТРАЦИЯ НА АМОНИЕВИ ЙОНИ В ПРИРОДНИ И ОТПАДЪЧНИ ВОДИ ПО ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД С РЕАКТИВ НА НЕСЛЕР

ОДОБРИХ

Заместник-министър В. Ф. Костин 20 март 1995 г


Методиката е утвърдена за целите на държавния екологичен контрол

Методологията е прегледана и одобрена от Главната дирекция за аналитичен контрол и метрологично осигуряване на екологичните дейности (GUAC) и главния метролог на Министерството на природните ресурси на Русия.

Главен метролог на Министерството на природните ресурси на Руската федерация	С. В. Маркин
Ръководител на GUAC	Г. М. Цветков

Разработчик:

FGU "Федерален център за анализ и оценка на техногенното въздействие" на Ростехнадзор (FGU "FCAO") (бивш GUAC на Министерството на природните ресурси на Руската федерация)


В методологията са направени промени в съответствие със Сертификат за метрологично сертифициране N 224.01.03.009/2004 и Протокол № 1 от заседанието на Научно-техническия съвет на Федералната държавна институция "FCAM" на Министерството на природните ресурси на Русия от 03.03.2004 г.


Техниката е предназначена за измерване на масовата концентрация на амониеви йони от 0,05-4,0 mg/dm в естествени и канализацияфотометричен метод с реактив на Неслер.

Ако масовата концентрация на амониеви йони в анализираната проба надвишава горната граница, тогава е разрешено пробата да се разреди, така че концентрацията на амониеви йони да съответства на регулирания диапазон.

Смущаващите влияния, причинени от наличието на амини, хлорамин, ацетон, алдехиди, алкохоли, феноли, компоненти на твърдостта на водата, суспендирани твърди вещества, желязо, сулфиди, хлор, хуминови вещества се елиминират чрез специална подготовка на пробите за анализ.

1. ПРИНЦИП НА МЕТОДА

1. ПРИНЦИП НА МЕТОДА

Фотометричният метод за определяне на масовата концентрация на амониеви йони се основава на взаимодействието на NH йони с калиев тетрайодомеркурат в алкална среда KHgI + KOH (реактив на Неслер) с образуването на кафява, неразтворима във вода сол на основата на Millon ·HO, която преминава в колоидна форма при ниско съдържание на NH йони. Светлинната абсорбция на разтвора се измерва при 425 nm в кювети с дължина на абсорбиращия слой 1 или 5 см. Интензитетът на цвета е право пропорционален на концентрацията на NH йони в разтвора на пробата.

2. ПРИПИСВАНИ ХАРАКТЕРИСТИКИ НА ГРЕШКАТА В ИЗМЕРВАНЕТО И НЕГОВИТЕ КОМПОНЕНТИ

Тази техника гарантира, че резултатите от анализа са получени с грешка, която не надвишава стойностите, дадени в таблица 1.

маса 1

Диапазон на измерване, стойности на показатели за точност, повторяемост и възпроизводимост

Диапазон на измерване, mg/dm	Индикатор за точност (относителни граници на грешка при вероятност 0,95), , %	Индикатор за повторяемост (относително стандартно отклонение на повторяемостта), %	Индекс на възпроизводимост (относително стандартно отклонение на възпроизводимост), , %
от 0,05 до 0,10 вкл.
Св. 0,10 до 1,00 вкл.
Св. 1.00 до 4.00 вкл.

Стойностите на индикатора за точност на метода се използват, когато:

- регистриране на резултатите от анализа, издадени от лабораторията;

- оценяване на дейността на лабораториите за качеството на изследванията;

- оценка на възможността за използване на резултатите от анализа при прилагане на техниката в конкретна лаборатория.

3. ИЗМЕРВАЩИ УРЕДИ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВИ И МАТЕРИАЛИ

3.1. Измервателни уреди, спомагателни устройства и материали

Спектрофотометър или фотоелектроколориметър, който измерва абсорбцията на светлина при 425 nm.

Кювети с дължина на абсорбиращия слой 10 и 50 mm.

Лабораторни везни, 2-ри клас на точност GOST 24104 *.
______________
* На територията Руска федерация GOST R 53228-2008 е валиден. - Бележка на производителя на базата данни.

pH - метър.

Мерителни колби, колби за пълнене	2-50-2; 2-100-2
	2-200-2; 2-500-2

Колби с плоско дъно Kn-2-500-18 TSH GOST 25336.

	3-2-50 ГОСТ 29227

_______________
* Допълненията и промените са направени в съответствие с протокол № 23 от заседанието на Научно-техническата институция на Федералната държавна институция "ЦЕКА" на Министерството на природните ресурси на Русия от 30 май 2001 г. .


Теглилки SV GOST 25336.

Апарат за обикновена дестилация или с пара (апарат Парнас-Вагнер).

Електрически сушилен шкаф OST 16.0.801.397*.
________________
* Документът не е валиден на територията на Руската федерация. Вижте връзката за повече информация. - Бележка на производителя на базата данни.

Безпепелни филтри TU 6-09-1678.

Индикаторна хартия универсална ТУ-6-09-1181.

Стъклени фунии за филтриране GOST 25336.

Бутилки от стъкло или полиетилен с шлифовани или винтови капачки с вместимост 500-1000 cm3 за събиране и съхранение на проби и реактиви.

3.2. Реактиви

Стандартна проба с сертифицирано съдържание на амониеви йони или амониев хлорид, GOST 3773.

Реактив на Неслер, TU 6-09-2089.

Калиев фосфат монозаместен, GOST 4198.

Двузаместен калиев фосфат, ГОСТ 2493.

Натриев хидроксид, GOST 4328.

Калиев хидроксид, TU 6-09-50-2322.

Натриев сулфат, GOST 195.

Натриева арсенова киселина (метаарсенит), TU 6-09-2791.

Натриев сулфат (тиосулфат), ST SEV 223.

Цинков сулфат 7-воден, GOST 4174.

Калиево-натриев тартарат 4-вода (сол Рошел), GOST 5845.

Живачен хлорид, HgCl.

Динатриева сол на етилендиамин-N,N,N",N"-тетраоцетна киселина (Trilon B) GOST 10652.

Йод живак, Hgl TU 6-09-02-374.

Калиев перманганат, ГОСТ 20490.

Калиев йодид, GOST 4232.

Натриев тетраборат, GOST 4199.

Калиева стипца, GOST 4329.

Борна киселина, ГОСТ 9656.

Живачен (II) оксид, ГОСТ 5230.

Сярна киселина, GOST 4204.

Калиев дихромат, GOST 4220.

Дестилирана вода, GOST 6709.

Всички реагенти трябва да бъдат химически чисти. или ч.д.а.

4. УСЛОВИЯ ЗА БЕЗОПАСНА РАБОТА

4.1 . При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реактиви GOST 12.1.007.

4.2 . Електрическа безопасност при работа с електрически инсталации в съответствие с GOST 12.1.019.

4.3 . Организиране на обучение по безопасност на труда на работниците в съответствие с GOST 12.0.004.

4.4 . Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с GOST 12.1.004. и разполагат с пожарогасително оборудване в съответствие с GOST 12.4.009.

5. ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ОПЕРАТОРСКАТА КВАЛИФИКАЦИЯ

Измерванията могат да се извършват от химик-аналитик, който владее фотометрични и спектрофотометрични техники за анализ и е проучил инструкциите за работа с подходящите инструменти.

6. УСЛОВИЯ ЗА ИЗВЪРШВАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

Измерванията се извършват при следните условия:

температура на околната среда (20±5) °С;

атмосферно налягане (84,0-106,7) kPa (630-800 mm Hg);

относителна влажност не повече от 80% при 25 °C;

мрежово напрежение (220±22) V;

AC честота (50±1) Hz.

7. ПОДГОТОВКА ЗА ИЗМЕРВАНИЯ

Вземането на проби се извършва в съответствие с изискванията на GOST R 51592-2000 "Вода. Общи изисквания за вземане на проби"
_______________
Допълненията и промените са направени в съответствие с протокол № 23 от заседанието на Научно-техническата институция на Федералната държавна институция "ЦЕКА" на Министерството на природните ресурси на Русия от 30 май 2001 г.

7.1. Подготовка на стъклария за вземане на проби

Бутилките за събиране и съхранение на водни проби се обезмасляват с разтвор на CMC, измиват се с чешмяна вода, хромова смес, чешмяна вода и след това 3-4 пъти с дестилирана вода.

7.2. Вземане и съхранение на водни проби

Водни проби (обем най-малко 500 cm3) се вземат в стъклени или полиетиленови бутилки, след като се изплакнат с взетата вода.

Ако определянето на амониеви йони се извършва в деня на вземане на пробата, тогава консервирането не се извършва. Ако пробата не е анализирана в деня на вземане, тя се консервира чрез добавяне на 1 cm концентрирана сярна киселина на 1 dm. Консервираната проба може да се съхранява не повече от 2 дни при температура (3-4) °C. Водната проба не трябва да се излага на пряка слънчева светлина. За доставка в лабораторията съдовете с проби се опаковат в контейнери, които осигуряват запазване и предпазват от резки промени в температурата. При вземане на проби се съставя придружаващ документ във формата, в която се посочва:

цел на анализа, предполагаеми замърсители;

място, време на избор;

номер на пробата;

длъжност, фамилия на вземащия пробата, дата.

7.3. Подготовка на устройството за работа

Уредът е подготвен за работа и условията за измерване са оптимизирани в съответствие с инструкцията за експлоатация на уреда. Устройството трябва да бъде проверено.

7.4. Освобождаване от пречещи влияния

Директното прилагане на метода без предварителна дестилация на амоняк е затруднено от толкова голям брой вещества, че този метод без дестилация може да се препоръча за анализ само на много малко води.

7.4.1 . Амини, хлорамини, ацетон, алдехиди, алкохоли и някои други пречат на определянето. органични съединения, реагирайки с реактива на Неслер. При тяхно присъствие амонякът се определя чрез дестилация.

7.4.2 . Определянето също е затруднено от компоненти, които причиняват твърдост на водата, желязо, сулфиди, хлор и мътност.

Пречещото влияние на твърдостта на водата се елиминира чрез добавяне на разтвор на рошелска сол или комплексон (III). Мътните разтвори се центрофугират или филтрират с помощта на стъклена вата, стъклен или бял лентов хартиен филтър, предварително измит с безамонячна вода, докато във филтъра изчезне амоняк.

Големи количества желязо, сулфиди и мътност се отстраняват с помощта на разтвор на цинков сулфат (виж параграф 7.5.8). Добавете 1 cm разтвор към 100 cm проба и разбъркайте добре. След това pH на сместа се регулира до 10,5 чрез добавяне на 25% разтвор на калий или натрий каустик. Проверете стойността на pH на pH метър. След разклащане и образуване на флокули, утайката се отделя чрез центрофугиране или филтриране през стъклен филтър (може да се използва хартиен филтър с бяла лента), предварително освободен от амоняк. Увеличаването на обема на течността трябва да се вземе предвид при изчислението.

7.4.3 . Пречещото влияние на хлора се елиминира чрез добавяне на разтвор на натриев тиосулфат или натриев арсенит. За отстраняване на 0,5 mg хлор е достатъчно да добавите 1 cm от един от посочените разтвори (вижте параграфи 7.5.11, 7.5.13).

7.4.4 . При наличие на нелетливи органични съединения, като хуминови вещества, определянето на амониеви йони се извършва след дестилация.

7.4.5 . Калцият в концентрации над 250 mg/dm2 влияе върху установяването на pH. В този случай разтворът се алкализира с буфериран фосфатен разтвор и сместа се третира с киселина или основа до pH-7,4 (вижте раздел 8.2. „Извършване на измервания“).

7.4.6 . Летливите органични съединения, които пречат на определянето на амоняка в дестилата, се елиминират чрез кипене на леко подкислена проба (вижте раздел 8.3. „Извършване на измервания“).

7.4.7 . Мътна или оцветена вода (със стойност на цвета над 20 °) се коагулира с алуминиев хидроксид: 2-5 cm 3 от суспензията или 0,5 g сух алуминиев оксид се добавят към 300 cm 3 от тестовата вода и се разклащат. След 2 часа утаяване се избира прозрачен безцветен слой за анализ.

Ако водната проба не е избистрена с алуминиев хидроксид, тя се анализира след предварителна дестилация (виж раздел 8.3. "Извършване на измервания. Определяне с дестилация").

7.5. Подготовка на разтвори за анализ

7.5.1. Приготвяне на бидестилат, който не съдържа амоняк

Двойно дестилираната вода се прекарва през колона с KU-2 или SBS катионобменник или: дестилираната вода се дестилира отново след подкисляване със сярна киселина и добавяне на калиев перманганат до бистър пурпурен цвят, или: дестилираната вода се изпарява до 1/4 от обема, след добавяне на натриев бикарбонат (0,1 -0,5 g на 1 dm). Получената вода се проверява за наличие на амоняк с реактив на Неслер и се използва за приготвяне на реактиви и разреждане на проби.

7.5.2. Приготвяне на основен разтвор на амониев хлорид

2,9650 g амониев хлорид, приготвен съгласно GOST 4212, се поставя в чаша, разтворена в не големи количествадестилирана вода, прехвърля се в мерителна колба от 1000 ml и след това се допълва до марката.

1 cm от разтвора съдържа 1 mg NH4. Приготвеният разтвор се съхранява в буркан от тъмно стъкло за една година.

7.5.3. Приготвяне на работен разтвор на амониев хлорид

Амониеви йони и амоняк се появяват в подземните води в резултат на дейността на микроорганизмите. Това обяснява и тяхното присъствие в питейната вода, ако тези вещества не са добавени в смес с хлор по време на обработката на водата. Амонякът се появява в повърхностни води в малки количества, обикновено през вегетационния период, в резултат на разграждането на протеинови вещества. В анаеробна среда по време на редукция се образува амоняк органична материя. Поради активността на нитрифициращите бактерии, съдържанието на амоняк във водните тела намалява с едновременното образуване на нитрати. Повишеното съдържание на амоняк в повърхностните води се обяснява с заустването на битови отпадъчни води и някои промишлени води, съдържащи значителни количества амоняк или амониеви соли, които са промишлени отпадъци.

Същност на метода

Методът се основава на способността на амоняка и амониеви йони да образуват жълто-кафяво съединение с реактива на Неслер в присъствието на сол на Rochelle. При ниски концентрации на амоняк във вода разтворът става жълт, а при високи концентрации се появява червено-кафява утайка.

Солта на Rochelle KNaC4H4O6 се добавя, за да се предотвратят странични реакции между Mg2+ йони и хидроксидни йони (магнезиевите йони винаги присъстват във водата в определени количества, а OH- йоните се добавят към разтвора с реагента на Неслер):

Mg2+ + OH- = Mg(OH)2 ¯, (30)

тъй като магнезиевият хидроксид, утаен като бял облак, пречи на колориметричното определяне.

Пречещи влияния.Пречещото влияние на остатъчния активен хлор се елиминира чрез добавяне на натриев сулфат, твърдостта чрез добавяне на разтвор на Рошелска сол, голямо количество желязо, цвят и мътност чрез предварително избистряне на разтвора с алуминиев хидроксид.

Съхраняване на проби.Ако пробата не може да бъде анализирана веднага, тя се съхранява при температура 3...4 °C за не повече от един ден или се консервира чрез добавяне на 1 ml концентрирана сярна киселина или 2...4 ml хлороформ за всеки литър. от вода. Срокът на годност на консервираните проби е 2 дни.

Реактиви и оборудване

– тестова вода;

– Рошелова сол, 50% разтвор;

– реактив на Неслер, 50% разтвор;

– пипети с обем 2 и 10 ml;

– епруветка - за ускорено определяне;

– два Генераторни цилиндъра - за определяне с колориметрични цилиндъра;

– мерителни колби с вместимост 50 и 100 ml, фотоелектричен колориметър, стандартни разтвори - за фотометрично определяне.

Извършване на анализ

Ускорен метод.Към 10 ml разтвор (в епруветка) добавете 0,3 ml 50% сол на Rochelle и 0,5 ml 50% реактив на Неслер. След 10 минути съдържанието на амонячен азот и амониеви соли се определя съгласно данните в таблицата. 3.3 или сравнение със стандарти.

По-точно, съдържанието на амонячен азот се определя в колориметрични цилиндри или на фотоколориметър.

Колориметрично определяне с цилиндри Genera.В цилиндър 1 се налива 100 ml вода за изпитване. В цилиндър 2 е стандартен разтвор с известна концентрация на амониева сол. Стандартен разтвор се приготвя чрез разтваряне на 1 или 2 ml разтвор на амониев хлорид, съдържащ 0,01 mg азот в 1 ml до 100 ml вода без амоняк. След това в двата цилиндъра се наливат 2 ml 50% сол на Rochelle и 50% реактив на Nessler. След 10 минути определете съдържанието на амонячен азот и амониеви соли, като излеете вода от цилиндър 1, докато цветът в цилиндрите стане същият (гледан отгоре)

Концентрацията на амониевия йон се изчислява по формулата:

х = , (31)

Където СЪС st = 0,01 × V×1000 / 100 - концентрация на амонячен азотен йон в стандартния разтвор, mg/l; V- обем на разтвор на амониев хлорид, съдържащ 0,01 mg/ml амонячен азот, ml; чст и ч iss - съответно височините на колоните на стандартните и тестовите разтвори.

Таблица 3.3

Цвят при гледане
		амоняк, mg/l
	Едва забележимо
Едва забележимо	Светло жълто
Светло жълто	Жълтеникав
Светло жълто	Светло жълто
Светло жълто
	Интензивно жълто-кафяво

Фотоколориметрично определяне. 50 ml тестова вода, 1 ml 50% сол Rochelle и 50% реактив на Nessler се изсипват в колба от 100 ml, сместа се разбърква старателно. След 10 минути определете оптичната плътност на разтвора в кювета с дебелина на абсорбиращия слой 30 mm, като използвате филтър за синя светлина № 4. След това определете оптичната плътност на стандартните разтвори Dst с концентрация на амонячен азот СЪС st = 0,1 и 0,2 mg/l, към които се добавят същите реагенти. Съдържание на амонячен азот хизчислено по формулата

х= , (32)

използване на данни за два стандартни разтвора и след това определяне на средната стойност.

Работата е добавена към уебсайта на сайта: 2016-06-20

Поръчайте написване на уникално произведение

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Преди изпълнение лабораторна работастудентът трябва да получи разрешение за извършване на работа от

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">учител.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Знанията на студента за методите на лабораторна работа и отговорите на Контролни въпроси

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">ЗАДЪЛЖИТЕЛНО!;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Лабораторна работа №" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тема: „Определяне на амониеви йони в природни и отпадъчни води”

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Цел на работата;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">:" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">научете;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">определяне на наличието и количеството на амониеви йони с помощта на реактива на Неслер в природни и отпадъчни води

Съдове	Реактиви	устройства
Мерителни колби с вместимост 50, 100, 500 и 1000 dm 3 ; Пипети на Мор с вместимост 5, 10, 25, 50 dm 3 ; Плоскодънни колби с вместимост 500 dm 3 ; Епруветки; Фунии за филтриране; Пипети за 1, 2, 5, 10 dm 3 ;	Стандартна проба от амониеви йони (например с 1 mg/dm 3 ) или амониев хлорид; реактив на Неслер; монозаместен калиев фосфат; Двузаместен калиев фосфат; натриев тиосулфат; Цинков сулфат 7 ml воден разтвор; Калиево-натриев тартарат 4-вода (рошелова сол KNaC 4 H 4 O 6 × 4 H 2 O); Трилон В; калиев йодид; Сярна киселина;	Фотоелектричен колориметър или спектрофотометър за измерване на абсорбцията на светлина при λ = 425 nm; Кювети с дебелина на слоя 1 и 5 cm; Лабораторни везни.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Азотът е основният компонент на живите организми. В природата, например в резервоарите, цикълът на азотните съединения непрекъснато протича с участието на различни процеси, които срещат се както в живата, така и в неживата природа. В резултат на разграждането на протеините във водните тела се образува амоняк, който с времето се окислява до нитрати и нитрити.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Животинските ферми са най-големите замърсители естествени водиамоняк, нитрати - повърхностни води от ниви и промишлени отпадъчни води. Те създават благоприятни условия за развитие на синьо-зелени водорасли и нарушават функционирането на естествените екосистеми.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Наличието на определени азотни съединения ни позволява да определим времето на навлизане на отпадъчни води, замърсени с амонячни съединения:

• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">наличие на амоняк и липса на нитрити и замърсяване с нитрати настъпи наскоро
• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">едновременно наличие както на редуцирани, така и на окислени азотни съединения - изминало е известно време от заустването на отпадъчните води
• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">високо съдържание на нитрити и особено на нитрати в отсъствието на амониеви съединения замърсяването е настъпило преди много време амонякът е имал време да се окисли" xml:lang="he-IL" lang="he-IL">׃

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Съдържанието на нитрати в питейната вода не трябва да надвишава 45 mg/l, нитрити 3,3 mg/l.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Методът за определяне на амоняк се основава на образуването на комплексно съединение на амониев оксимеркурат йодид (йодидна сол на основата на Milon, която с ниско съдържание на амониеви йони и измерване на абсорбцията на светлина при λ = 425 nm в кювети с дебелина на слоя 20 cm) с червено-кафяв цвят по време на взаимодействието на амониев или амонячен йон с реактив на Неслер:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">" xml:lang="en-US" lang="en-US">Hg

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> / \

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">[Относно" xml:lang="en-US" lang="en-US">NH;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">]" xml:lang="en-US" lang="en-US">I" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> + 7" xml:lang="en-US" lang="en-US">KI" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> + 2" xml:lang="en-US" lang="en-US">H;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="en-US" lang="en-US">O

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> \ /

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Hg

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Методиката е нормативна за аналитичната служба на властите държавен контролпо ниво и състояние на замърсяване заобикаляща средаУкрайна.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Различни фактори могат да попречат на определянето на амониеви йони; методите за неутрализиране на техните ефекти са дадени в таблица 1.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Таблица 1

Не.	Пречещ фактор	Метод за неутрализиране на фактора
	Амини, хлорамини, ацетон, алдехиди, алкохоли, феноли	Предварителна дестилация на пробата, при рН=7,4 с добавяне на фосфатен буферен разтвор
	Твърдостта на водата	Добавяне на разтвор от 0,5-1,0 cm 3 Rochelle сол или Trilon B на 50см 3 проби
	Суспензии	Чрез центрофугиране или филтруване
	Желязо, сулфиди	Добавяне на 1 см 3 цинков тиосулфат (100g/dm 3 )
	хлор	Чрез добавяне на тиосулфат (3,5 g/dm 3 ) или натриев метаарсенит (1g/dm 3 )
	Хуминови вещества	Чрез дестилация или добавяне на 2-5см 3 суспензия от алуминиев хидроксид 300см 3 проби

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Анализът на избраната проба се извършва или в деня на вземане на пробата, или се консервира с добавяне на 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> концентрирана сярна киселина на 1 dm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Консервираната проба може да се съхранява два дни.

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">За да извършите измервания, подгответе следните разтвори:

• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">основен разтвор на амониев хлорид: 2,9650 g амониев хлорид се разтварят в 1000 cm мерителна колба;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> в малък обем вода и след това се довежда до марката. 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> съдържа 1 mg амониеви йони. Приготвеният разтвор се съхранява в буркан от тъмно стъкло за една година. Или използвайте стандартна проба (SS);
• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">работен разтвор на амониев хлорид: 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> основният разтвор или CO се довежда до марката с вода без амоняк в мерителна колба до 200 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">.
• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Калиев натриев тартарат (Рошелска сол): 50 g калиев натриев тартарат 4-воден, разтворен в бидестилирана вода, регулиран до 100 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> и добавете 0,2-0,5 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> реактив на Неслер

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фотометричен анализ

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фотометричният анализ е общото име за всички методи, които се основават на абсорбцията на светлина. Фотометричният анализ се основава на реакцията на образуване (или разрушаване) на съединения които абсорбират светлина.Когато се образува съединение, което абсорбира светлина, количеството на реакционния продукт е пропорционално на оптичната плътност на разтвора.И разрушаването на съединението, което абсорбира светлина, се характеризира с намаляване на оптичната плътност на разтвора, пропорционално към количеството на реакционния продукт.Така измерването на оптичната плътност на разтвора на реакционния продукт дава възможност да се определи количеството вещество, което е влязло в реакция с реагента.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фотометричното определяне се състои от два етапа: образуване на съединение, което абсорбира светлина и измерване на оптичната плътност (интензитета на цвета) на разтвора.

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Основен закон за поглъщане на светлина (закон на Ламберт-Бугер-Биър)

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">,

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">къде

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">-оптична плътност на разтвора при определена дължина на вълната λ;

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> - коефициент на поглъщане на светлина, постоянна стойност за разтвор на дадено съединение при преминаване на светлина с дължина на вълната λ;

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">- дебелина на изследвания слой на разтвора (дължина на кюветата), cm;

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> - моларна концентрация на разтвора, mol/l.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Физическо значение на ׃ при =1cm и =1mol/l, след това =.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тоест моларният коефициент на абсорбция е равен на оптичната плътност на едномоларен разтвор с дебелина на слоя на тестовия разтвор (дължина на кюветата), равна до 1 см.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> характеризира вътрешните свойства на веществото и не зависи от концентрацията, дебелината на слоя и интензитета на осветяване.

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Графично представяне на закона на Lambert-Bouguer-Beer

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Зависимостта на оптичната плътност (поглъщане на светлина) от концентрацията на веществата в разтвора обикновено се изобразява графично. Стойностите на концентрацията се нанасят върху абсцисната ос , а стойностите на оптичната плътност са нанесени съответно на ординатната ос.Според основния закон на фотометрията на графиката получаваме права линия, която минава през началото.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Напредък на работата:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1)" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Визуален метод за определяне наличието на амоняк в проба

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">10 dm се изсипват в епруветка;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="en-RU" lang="en-RU"> от водата за анализ. Добавят се няколко капки 50% разтвор на Рошелова сол, което предотвратява появата на бяла утайка от магнезий хидроксид, който пречи на анализа (магнезиевите йони винаги присъстват във водата в малки количества). Добавете (няколко капки) реактив на Неслер. Поставете епруветката в статив за 10 минути. Според таблицата определете амоняка съдържание във водата.

Раздел. 2 Скала за определяне съдържанието на амоняк във вода

Цвят при оглед		Цвят при оглед	Масова концентрация на амоняк, mg/l
отстрани	по-горе		отстрани	по-горе
Не	Не	0,0 5	Светло жълто	Светло жълто	1 ,0
Не	едва забележимо	0, 1	Светло жълто	Жълто	>2,0
едва забележимо	Светло жълто		Жълто	Интензивно жълто-кафяво
Светло жълто	Жълтеникав

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
2) " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Количествен фотоколориметричен метод

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> В 50 cm мерителни колби;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> място 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0; 8.0 ; 10.0 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3"xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> работен стандартен разтвор на амониев хлорид и разреден с безамонячна вода до марката. Получените разтвори съдържат 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4 ; 0,5 0,6; 0,8; 1,00 mg амониеви йони, съответно.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">K 50 см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> реактив на Неслер и се смесва. След 10 минути се измерва абсорбцията на светлина. От стойността на абсорбция на светлина се изважда стойността на абсорбция на светлина на празната проба.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Калибрационната графика е изградена в координатите: съдържание на абсорбция на светлина на амониеви йони, mg, като се вземе предвид корекцията за празна проба.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Извършване на измервания:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">В 50 cm мерителна колба;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> запълнете 50см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> оригинална или избистрена проба или по-малък обем до 50 см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> безамонячна вода, а след това до 50 см.;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> добавете 0,5-1,0 cm разтвор на амониев йон;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> разтвор на рошелска сол или трилон Б, 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3"xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> реактив на Неслер и се разбърква. След 10 минути се измерва поглъщането на светлина. Концентрацията на амониеви йони в тестовата проба се определя от кривата на калибриране (графика на калибриране ).

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Процедура на работа във FEC׃

1. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">30 минути преди измерването включете устройството в мрежата ("загрейте" устройството).
2. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Задайте дължината на вълната на 425 nm.
3. " xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Напълнете кюветата с празна проба и измерете абсорбцията.
4. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">По-нататъшно измерване на абсорбцията на светлина трябва да се извърши спрямо празна проба.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">След работа измийте кюветите и изключете устройството.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Форматизиране на резултатите от работата

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Съдържание на амониеви йони (C;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">NH4+" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">) в mg/dm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> се изчислява по формулата" xml:lang="he-IL" lang="he-IL">׃

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">,

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">къде

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> C;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">gr" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">- съдържание на амониеви йони, определено по схемата, mg

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">- обемът на анализирания разтвор, който се използва за анализ, вж.;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Проектиране на резултатите от лабораторната работа (изграждане на калибровъчна графика върху милиметрова хартия, определяне на необходимата концентрация на амониеви йони от графиката, извършване на изчисления по формулата) .

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Сравнете резултатите, получени по двата метода, направете съответните заключения.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
Контролни въпроси:

1. " xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Запишете математическия израз на закона на Lambert-Bouguer-Beer.
2. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Опишете процедурата за извършване на работа и измервания.
3. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Как и за каква цел се изгражда графика за калибриране?
4. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Дайте блокова схема на всички системи фотоколориметри и спектрофотометри.
5. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Каква реакция е в основата на определянето на амониеви йони с реактив на Неслер?
6. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Какво показва наличието на определени азотни съединения във водата?
7. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Каква е целта на тази работа, защо еколозите определят наличието на амониеви йони в природни и отпадъчни води?
8. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Кой метод за определяне на амониеви йони е по-точен, визуален или фотометричен?

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
Лабораторен семинар(вода)

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Лабораторна работа № 2

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тема: „Определяне на медни йони чрез трилонометрия;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">"

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Цел на работата:;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">научете се да определяте медни йони с помощта на трилонометрия.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Методът на комплексометричното титруване се основава на способността на металните индикатори да образуват оцветени комплексни съединения на метала, който се определя с индикатора. комплекс на метала, който трябва да се определи с металния индикатор, възниква до достигане на точката на еквивалентност, тъй като точките на еквивалентност, комплексът на метала, който трябва да се определи с индикатора, постепенно се разрушава и се образува по-стабилен комплекс на метала с титранта (трилон). Б) се образува. сложно съединение, боядисана в оранжево-розово. При титруване с разтвор на трилон Б по-слабият метален индикаторен комплекс с никел се разрушава и се образува меден комплексонат. В точката на еквивалентност, когато индикаторът се пусне в свободна форма, цветът на разтвора се променя. При липса на медни йони цветът на разтвора на мурексид при pH>10 е лилав. Определянето на мед е възможно, когато съдържанието му е не по-малко от 0,03 mEq/l.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Напредък на работата:

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1 ml проба се взема, след това се прехвърля в титруваща колба, след което се добавят 25 ml дестилирана вода и 5 ml буфер , както и индикатор на върха на шпатулата" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">murexide;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> и всичко се разбърква добре.Титрува се с разтвор на Трилон Б (докато цветът се промени от оранжев в ярко лилав).

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1. Изчислява се по формулата:

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">където;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">V;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2. Изчислете количеството mEq на Cu, като използвате уравнението на реакцията;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2+;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> в 1 литър тестова вода.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Моларна маса на трилон B:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Въпроси за сигурност:

1. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
2. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
3. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
4. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
5. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
Лабораторен семинар (вода)

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Лабораторна работа №3

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тема: „Определяне на никелови йони чрез трилонометрия.;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">"

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Цел на работата;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">: научете как да определяте никелови йони с помощта на триометрия.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Кратка теоретична информация:

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тази реакция протича съгласно уравнението:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Така става ясно, че 1 mol комплексон (трилон Б) свързва 1 mol метал. Различни органични вещества, главно багрила, се използват като индикатори в комплексометрично титруване, образуващо комплекси с йони на определяните метали (метални индикатори). Ериохром черен Т, кисел хром тъмно син и мурексид са най-широко използвани.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Методът на комплексометрично титруване се основава на способността на металните индикатори да образуват оцветени комплексни съединения на определения метал с индикатора. Образуването на комплекс от определен метал с метален индикатор възниква преди достигане на точката на еквивалентност, като достигне точката на еквивалентност комплексът на метала, който се определя с индикатора, постепенно се разрушава и се образува по-траен комплекс на метала с титранта (трилон Б). Методът за определяне на медта в естествени води се основава на способността им в алкална среда да образуват комплексно съединение с мурексид, оцветен в оранжево-розово.При титруване с разтвор на трилон Б, разрушаването на по-малко издръжливия комплекс на металния индикатор с никел се получава и образуването на никелов комплексонат.В точката на еквивалентност, когато индикаторът се освобождава в свободна форма, цветът на разтвора се променя.При липса на никелови йони цветът на разтвора на мурексид при pH>10 е лилав , Определянето на никел е възможно със съдържанието му не по-малко от 0,03 mEq/l.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Напредък на работата:

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Вземете 1 ml проба, след това я прехвърлете в колба за титруване, след това добавете 25 ml дестилирана вода и 5 ml буфер, както и индикатор на върха на шпатула и всичко се разбърква добре.Титрува се с разтвор на трилон “Б” (до промяна на цвета от оранжев в ярко лилав).

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Регистриране на експериментални данни

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1. Изчислява се по формулата:

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">където;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> - обем на трилон “B”, взет за титруване (ml);

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">- нормална концентрация на трилон “B” (mol/l);

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">V;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">- обем на взетата проба за анализ (ml);

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> 1000 коефициент на преобразуване.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2. Изчислете количеството mEq, като използвате уравнението на реакцията;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">Ni;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2+;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> в 1 литър тестова вода.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Моларна маса на трилон B:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Еквивалентна маса на Trilon B:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Въпроси за сигурност:

1. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Същността на комплексометричния метод.
2. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Показатели в комплексометричния метод на анализ.
3. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Какво причинява промяната в цвета на индикатора по време на титруване с Trilon B?
4. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Опишете основните етапи и правилата на титруване.
5. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Каква буферна смес е използвана в тази лабораторна работа и за каква цел?

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">
Лабораторен семинар (вода)

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Лабораторна работа № 4

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Тема:" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">"Определяне на фосфатни йони в природни и отпадъчни води"

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Цел:" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> научете;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">определяне на наличието и количеството на фосфатни йони в природни и отпадъчни води

Съдове	Реактиви	устройства
Лабораторна мерителна стъклария (цилиндри, чаши, колби, епруветки) Бюрети Безпепелни филтри Стъклени фунии Пипети на Мор с капацитет 50, 100, 250, 500, 1000 cm 3	Амониева молибденова киселина Калиев фосфат монозаместен Сярна киселина Азотна киселина Дестилирана вода Амониево-ванадиева киселина мета.	Лабораторни везни с общо предназначение Шкаф за сушене Ексикатор Спектрофотометър или фотоелектроколориметър (FEK-56) за измерване на λ=440 nm, кювети 10 mm и 20 mm.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Кратка теоретична информация

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фосфорът принадлежи към биогенните елементи. Растенията и животните консумират неговите съединения и когато умрат, съдържащите фосфор вещества се връщат в околната среда. Повишеното съдържание на фосфор и азот във водните тела причинява тяхната еутрофикация.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фосфорните съединения навлизат в резервоари с повърхностни води, които ги отмиват от полета, където се прилагат като торове; с промишлени отпадъчни води фосфорна киселина, фосфати, суперфосфат; с битова вода и битови отпадъци като част от перилни препарати.

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Напредък на работата

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Подготовка на разтвори:

• " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Основен фосфатен разтвор: 3-6 g монозаместен калиев фосфат (KN;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">PO;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">4" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">), поставени в бутилка и изсушени при температура 108±4;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">0" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">С за 2 часа. Охлажда се в ексикатор за 40-50 минути. Претегля се 1,9174±0,0002 g монозаместен калиев фосфат и се прехвърля в обемна колба. 1000 дм;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Разтворете в малък обем вода, добавете 10 см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> концентрирана сярна киселина, разредете с дестилирана вода и разбъркайте добре. 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> разтвор съдържа 1 mg P;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">О;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5"xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">. решението е стабилно за 3 седмици.
  • " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Фосфатен работен разтвор: 50 см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> основният фосфатен разтвор се прехвърля в мерителна колба от 500 cm3;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">, довежда се до марката с дестилирана вода, разбърква се, 1 см.;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> работният разтвор съдържа 0,1 mg P;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">О;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> (0,124 mg перорално;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">4;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3-" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">). Решението е подходящо за една седмица.
  • " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Разтвор А: претеглят се 2,50±0,02 g амониева ванадиева киселина мета, разтварят се в 500 ml;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> дестилирана вода при температура 60-90;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">0" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">С, добавете 20см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> азотна киселинаплътност 1,4 g/cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">, охладете, прехвърлете в мерителна колба от 1000 cm3, добавете вода до марката и, ако е необходимо, филтрирайте
  • " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Разтвор B: претеглят се 50±0,02 g амониева молибденова киселина, разтварят се в 500 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> вода при температура 50;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">0" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">С в мерителна колба с вместимост 1000 cm3;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">. Охладете и добавете вода до марката. Ако разтворът е каламут, филтрирайте го.
  • " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Разтвор Б: разтвор на азотна киселина (1:2) се приготвя чрез смесване на един обем концентрирана азотна киселина с два обема дестилирана вода.
  • " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Смесен реагент: преди да започнете определянето, смесете равни обеми от разтвори A, B, C в посочената последователност в количеството, необходимо за деня на работа. Филтрирайте през филтър „синя лента“.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Текущи дефиниции:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Пробата от отпадъчни води се филтрира през хартиен филтър със синя лента в пластмасов контейнер. Първите части от филтрата се изхвърлят. След това се вземат аликвотни части (5- 50 см;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">), така че стойността на поглъщане на светлина да не е по-малка от 0,08. Аликвотна част се излива в 100 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> мерителна колба и след това продължете както при конструиране на графика.

;text-decoration:underline" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Изграждане на графика за калибриране.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">За начертаване на графика в 8-измерни колби с вместимост 100 cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">, с микробюрета (или пипета) добавете 0,00;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">1.00;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2.00; 3.00; 4.00; 5.00; 10.00; 25.00 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> работен разтвор на фосфат, който съответства на 0,0;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">;;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">0,1; 0,2…2,5 ml P;vertical-align:sub;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">O;vertical-align:sub;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Добавете дестилирана вода до 25 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">, след което добавете 25,0 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Смесен реагент (може да бъде от цилиндър), донесете обема до марката с вода, разбъркайте и незабавно определете абсорбцията на светлина ( оптична плътност на разтворите спрямо дестилирана вода λ = 440 nm За разтвори 1 до 5 използвайте 20 mm кювета, а за разтвори 5 до 8 използвайте 10 mm кювета В същото време направете празно определяне при 25 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> дестилирана вода (разтвор 1).

;color:#000000" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Изграждане на графика в координати: m, mg поглъщане на светлина въз основа на средни стойности от 4 паралелни определяния, изваждане на стойността на празно определяне Индивидуални точки Графикът трябва да се проверява всяка седмица.

Регистриране на експериментални данни

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> Фосфатно съдържание C, mg/cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> по отношение на P;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">О;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> се изчислява по формулата:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">С (Р;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">О;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">) = (" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> * 1000) /" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">,

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">и когато се преизчисли към RO;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">4;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3-" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> - по формулата:

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">С (RO;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">4;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3-" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">) = (" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">*1000*1.24) /" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">,

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">къде" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> маса P;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">2" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">О;vertical-align:sub" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">5" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> в анализираната проба, изчислено по градуирана графика, mg;

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG"> обем на отпадъчните води, взети за анализ, cm;vertical-align:super" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">3" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">.

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Проектиране на резултатите от лабораторната работа (изграждане на калибровъчна графика върху милиметрова хартия, определяне на необходимата концентрация на фосфатни йони от графиката, извършване на изчисления по формулата) .

" xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Въпроси за сигурност:

1. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Какво показва наличието на определени фосфорни съединения във водата?
2. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Каква е целта на тази работа, защо еколозите определят наличието на фосфатни йони в природни и отпадъчни води?
3. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Какво е диаграма за калибриране?
4. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">В какви координати се изгражда графиката за калибриране?
5. " xml:lang="bg-BG" lang="bg-BG">Как да се определи концентрацията на фосфатни йони в анализираната проба с помощта на калибровъчна графика.

ФЕДЕРАЛНА СЛУЖБА ЗА НАДЗОР
В ОБЛАСТТА НА ПРИРОДОУПРАВЛЕНИЕТО

КОЛИЧЕСТВЕН ХИМИЧЕН АНАЛИЗ НА ВОДА

ТЕХНИКА НА ИЗМЕРВАНЕ
МАСОВА КОНЦЕНТРАЦИЯ
АМОНИЕВИ ЙОНИ
В ПРИРОДНИ И ОТПАДЪЧНИ ВОДИ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД
С РЕАКТИВ НА НЕСЛЕР

PND F 14.1:2:3.1-95

Техниката е одобрена за държавни цели
контрол на околната среда

МОСКВА
(Издание 2017 г.)

Методологията за измерване е сертифицирана от Центъра за метрология и сертификация "СЕРТИМЕТ" на Уралския клон на Руската академия на науките (сертификат за акредитация № RA.RU.310657 от 12 май 2015 г.), прегледана и одобрена от федералното правителство бюджетна институция"Федерален център за анализ и оценка на техногенното въздействие" (FSBI "FCAO").

Това издание на методологията е въведено, за да замени предишното издание на PND F 14.1:2.1-95 (издание от 2004 г.) и е валидно от 1 септември 2017 г. до пускането на новото издание.

Информацията за сертифицираната методология за измерване беше прехвърлена на Федералната информационна фондация, за да се гарантира еднаквостта на измерванията.

Разработчик:

© FSBI "FCAO"

Адрес: 117105, Москва, магистрала Varshavskoe, 39A

1. ВЪВЕДЕНИЕ

Кръговратът на азота в природата, намиращ се под формата на амоняк, нитрит, нитрат, органично свързан и свободен азот - азот от неорганични и органични съединения, е от голямо значение за функционирането на биосферата.

Амонячният азот се намира в различни концентрации във вода от много източници. Амоняк и амониеви йони могат да бъдат открити в подпочвените води като продукти от жизнените процеси на микроорганизмите, в повърхностни природни води в малки количества през вегетационния период в резултат на разграждане на протеинови вещества, както и в резултат на замърсяване на природните води. с битови отпадъчни води и промишлени води. Азотните съединения, съдържащи се в отпадъчните води (основно под формата на амониев азот, нитратен азот, нитритен азот и азот, свързан в органични съединения), причиняват значителни щети при навлизане в повърхностни водни тела екологична система.

Този документ установява методология за количествени химичен анализ(измервателна техника), предназначена за измерване на масовата концентрация на амониеви йони (обща масова концентрация на амониеви йони и свободен амоняк 1) от 0,05 до 150 mg/dm 3 в естествени (повърхностни и подземни) и отпадъчни води (включително производствени, промишлени, пречистени) , размразени, дъждовни води, битови отпадъци) по фотометричен метод с реактив на Неслер.

1 Отклонението на концентрацията на свободен амоняк (NH 3) към амониеви йони (NH 4 +) зависи от концентрацията на водородни йони.

Техниката се използва в лаборатории, които извършват изследвания (анализ, контрол, мониторинг) на природни и отпадъчни води.

Смущаващите влияния, причинени от наличието на амини, хлорамин, ацетон, алдехиди, алкохоли, феноли, компоненти на твърдостта на водата, суспендирани твърди вещества, желязо, сулфиди, хлор, хуминови вещества се елиминират чрез специална подготовка на пробите за анализ.

Допуска се разреждане на пробата в диапазона, съответстващ на регламентирания.

Ако е невъзможно да се елиминират смущаващите влияния (амини, хлорамини, алдехиди и други съединения), като се използват процедурите за подготовка на пробите, предвидени в този нормативен документ, се препоръчва да се извърши анализ с помощта на друг аналитичен метод.

Когато наблюдавате амониеви йони, е необходимо периодично да се запознавате с регулаторните документи, които определят текущите стандарти за веществото, тъй като стандартите могат да имат различни изисквания за различни области. Например, в съответствие с Постановление на правителството на Руската федерация от 29 юли 2013 г. № „За одобряване на Правилата за студено водоснабдяване и канализация и за изменение на някои актове на правителството на Руската федерация“, максимално допустима стойност на регулаторните показатели общи свойстваотпадъчни води и концентрации на замърсители в отпадъчните води, установени с цел предотвратяване на отрицателни въздействия върху работата на централизирани системи за отвеждане на дъждовни води, както и централизирани комбинирани канализационни системи (по отношение на заустване в системи за отвеждане на дъждовни води), за амониев азот е 2 mg /л; в съответствие с GN 2.1.5.1315-03 „Максимално допустими концентрации (MPC) химически веществавъв водите на водните обекти за стопанско, питейно-битово и културно-битово ползване" ПДК във водите на водните обекти за стопанско, питейно-битово-битово ползване на амоняк и амониев йон (за азот) е 1,5 mg/ л; съгласно Заповед на Министерството на земеделието на Руската федерация от 13 декември 2016 г. № „За одобряване на стандартите за качество на водите за водни обекти с рибарско значение, включително стандарти за максимално допустими концентрации на вредни вещества във водите на водни обекти на рибностопанско значение” ПДК Амониев йон NH 4 + 0,5 mg/dm 3 (по отношение на азот 0,4 mg/dm 3).

2 ИЗИСКВАНИЯ КЪМ ПОКАЗАТЕЛИТЕ ЗА ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНИЯТА

Методиката осигурява съответствие с изискванията за точност на измерване, установени за измерване на масови концентрации на неорганични и органични вещества в повърхностни, подземни и отпадъчни води със Заповед на Министерството на природните ресурси от 7 декември 2012 г. № „За одобряване на списъка на измервания, свързани с обхвата на държавното регулиране за осигуряване на еднаквост на измерванията и извършвани при изпълнение на дейности в областта на опазването на околната среда, и задължителните метрологични изисквания към тях, включително показатели за точност на измерванията", както и извършване на измервания с грешка (несигурност), която не надвишава стандартите за точност на измерване на показателите за състава и свойствата на водата, установени от GOST 27384-2002.

Тази техника гарантира, че резултатите от анализа са получени с грешка, която не надвишава стойностите, дадени в таблица 1.

pH метър от всеки модел с допустима грешка от 0,1 единици. pH.

Мерителни колби с вместимост 50, 100, 250, 500 и 1000 cm 3 съгласно GOST 1770-74, клас на точност 2.

Градуирани пипети с вместимост 1 бр.; 2; 5; 10; 25 cm 3 съгласно GOST 29227-91, клас на точност 2

Пипети с един етикет, вместимост 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 cm 3, съгласно GOST 29169-91, клас на точност 2.

Дозатори за пипети с променлив обем от 0,1 до 1 cm 3 и от 1 до 10 cm 3 с грешка при дозиране не повече от 1% съгласно GOST 28311-89.

Мерителни бутилки с вместимост 50; 100 cm 3 със земна секция и стъклена или пластмасова запушалка съгласно GOST 1770-74, клас на точност 2.

Държавен стандартен обратен (GSO) състав на воден разтвор на амониеви йони с относителна грешка на сертифицираната стойност не повече от 2% с доверителна вероятност P = 0,95, например 7015-93 или 7259-96.

3.2 Спомагателно оборудване, материали

Кювети с дължина на абсорбиращия слой 10 и 50 mm.

Конични термоустойчиви колби с плоско дъно Kn-2-500-18 THS GOST 25336-82 (използвани при приготвянето на безамонячна дестилирана вода).

Конични колби тип KN с вместимост 250 cm 3 съгласно GOST 25336-82.

Хроматографска колона (стъклена тръба с диаметър не повече от 20 mm и височина най-малко 200 mm със спирателен кран в края). Колона с катионобменна смола, например KU-2.

Чаши за претегляне (бъгове) SV съгласно GOST 25336-82.

Стъклени фунии за филтриране по GOST 25336-82.

Чаши с вместимост 50; 100; 200; 500 cm 3 съгласно GOST 25336-82.

Топлоустойчиви стъкла с вместимост 1000 cm 3 съгласно GOST 25336-82.

Инсталация за обикновена дестилация или парна дестилация (апарат Парнас-Вагнер) или автоматична дестилационна установка за амоняк.

Електрически сушилен шкаф за общи лабораторни цели, например съгласно OST 16.0.801.397-87.

Безпепелни филтри „синьо лято“ съгласно TU 2642-001-13927158-2003 или TU 6-09-1678-95.

Универсална индикаторна хартия със стъпки от 1 единица. pH съгласно TU-6-09-1181-89.

Бутилки от стъкло и полиетилен с шлифовани или винтови капачки с вместимост (250 - 1000) cm 3 за събиране и съхранение на проби и реактиви.

Стъклена бутилка Wolf's (с долна тръба).

Пясъчна баня или електрическа плочка с регулатор на температурата съгласно GOST 14919-83.

Битов хладилник от всякакъв модел, който осигурява съхранение на проби и разтвори при температура (2 - 10) ° C.

Таймер от всеки модел.

стъклена пръчка

Бележки

1 Допуска се използването на други средства за измерване от одобрени типове, които осигуряват измервания с установената точност.

2 Допуска се използването на друго оборудване с метрологични и техническа характеристика, подобни на посочените.

3 Измервателните уреди трябва да бъдат поверени в установените срокове.

3.3 Реактиви

Реактив на Неслер съгласно TU 6-09-2089-77 или комплект за приготвяне на реактив на Неслер:

Червен живачен оксид, аналитичен клас, съгласно TU 6-09-3927-82.

Еднократно заместен калиев фосфат (калиев дихидроген фосфат) съгласно GOST 4198-75.

Калиев фосфат двузаместен 3-воден (калиев хидроген фосфат) съгласно GOST 2493-75.

Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-воден стандартен титър 0,1 mol/dm 3 еквивалент (0,1 N) съгласно TU 6-09-2540-87 и (или) съгласно GOST 27068-86.

Цинков сулфат 7-воден съгласно GOST 4174-77.

Меден (II) сулфат 5-вода съгласно GOST 4165-78.

Калиево-натриев тартарат 4-воден (сол Рошел) съгласно GOST 5845-79.

Живачен (II) йодид HgI 2 съгласно TU 6-09-02-374-85.

Натриев тетраборат 10-воден съгласно GOST 4199-76.

Алуминиев сулфат (алуминиев сулфат) GOST 12966-85 (коагулант) от най-висок клас или алуминиев сулфат 18-вода съгласно GOST 3758-75.

Йонообменна смола (катионобменник) от всяка марка.

5.2 Електрическа безопасност при работа с електрически инсталации в съответствие с GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Организиране на обучение по безопасност на труда на работниците в съответствие с GOST 12.0.004-2015.

5.4 Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с GOST 12.1.004-91 и да имат пожарогасително оборудване в съответствие с GOST 12.4.009-83.

5.5 В помещението, където се измерва амоняк и амониеви йони, не трябва да се извършва работа, включваща използването на амоняк.

5.6 При извършване на измервания трябва да се вземат предпазни мерки при работа с живачни соли. Събирането и изхвърлянето на отпадъчните разтвори трябва да се извършва стриктно в съответствие с правилата, установени в лабораторията.

6 ИЗИСКВАНИЯ ЗА КВАЛИФИКАЦИЯ НА ОПЕРАТОРА

Измерванията могат да се извършват от химик-аналитик, който е усвоил техниката на фотометричен анализ, както и техниката на дестилация на течности и който е проучил инструкциите за работа на спектрофотометър или фотоелектроколориметър и е получил задоволителни резултати при наблюдение на процедурата на измерване.

7 ИЗИСКВАНИЯ ЗА УСЛОВИЯТА ЗА ИЗМЕРВАНЕ

Измерванията се извършват при следните условия:

температура на околната среда (20 ± 5) °C;

атмосферно налягане (84,0 - 106,7) kPa (630 - 800 mm Hg);

относителна влажност не повече от 80% при t = 25 ° C;

мрежово напрежение (220 ± 22) V.

При мрежово захранващо напрежение, различно от 220 V, оборудването може да бъде оборудвано с допълнителен трансформатор, който винаги ще осигурява необходимите условия за извършване на измервания.

8 ПОДГОТОВКА ЗА ИЗМЕРВАНИЯ

При подготовката за извършване на измервания трябва да се извърши следната работа: вземане на проби и съхранение на проби, подготовка на устройството за работа, приготвяне на спомагателни и калибровъчни разтвори, установяване и наблюдение на стабилността на калибровъчната характеристика.

Вземането на проби от природни и отпадъчни води се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 31861-2012 „Вода. Общи изисквания за вземане на проби", PND F 12.15.1-08 (издание 2015) " Насокиза вземане на проби за анализ на отпадъчни води" или други нормативни документи, одобрени и прилагани по предписания начин.

8.1 Подготовка на стъклария за вземане на проби

Бутилките за събиране и съхранение на водни проби се обезмасляват с разтвор на препарат, измиват се с чешмяна вода и след това 3-4 пъти с дестилирана вода.

8.2 Вземане и съхранение на водни проби

Водните проби (обем най-малко 500 cm3) се вземат в стъклени или полиетиленови бутилки, след като са изплакнати с взетата вода.

Ако определянето на амониеви йони се извършва в деня на вземане на пробата, тогава консервирането не се извършва. Вземането на проби 2 трябва да се извършва в чисти контейнери. Бутилката се пълни изцяло с вода под капачката, за да не навлиза въздух. Максималният период на съхранение на проба при температура (2 - 5) °C е 24 часа.

Ако пробата не се анализира в деня на вземане, тя се консервира чрез добавяне на 1 cm 3 концентрирана сярна киселина. Консервираната проба може да се съхранява не повече от 48 часа при температура (2 - 5) °C. Водната проба не трябва да се излага на пряка слънчева светлина.

При вземане на проби се съставя придружаващ документ във формата, в която се посочва:

цел на анализа, предполагаеми замърсители;

място, време на избор;

номер на пробата;

pH на водната проба (ако е необходимо);

длъжност, фамилия на вземащия пробата, дата.

2 Използването на параграф B.6 от GOST 31861-2012 за подбор на отпадъчни води за определяне на амониеви йони е непрактично.

Обемът на разтвора на сярна киселина в точка 8.2 е посочен за 1 dm3 проба.

(Печатни грешки.)

8.3 Подготовка на устройството за работа

Уредът е подготвен за работа и условията за измерване са оптимизирани в съответствие с инструкцията за експлоатация на уреда. Устройството трябва да бъде проверено.

Директното прилагане на метода без предварителна дестилация на амоняк е затруднено от голям брой вещества, които дават жълт или зелен цвят или причиняват помътняване на разтвора в резултат на реакцията. Определянето се намесва от амини, хлорамини, ацетон, алдехиди, алкохоли и някои други органични съединения, които реагират с реактива на Неслер; в присъствието на нелетливи органични съединения, например хуминови вещества, амонякът се определя чрез дестилация.

Определянето също е затруднено от компоненти, които причиняват твърдост на водата, желязо, сулфиди, хлор и мътност.

Смущаващото влияние на твърдостта на водата (над 900 mg/dm 3) се елиминира чрез добавяне на 1,0 cm 3 50% разтвор на Рошелска сол за всеки 45 mg/dm 3 от сумата от калциеви и магнезиеви йони. В този случай допълнително въведеният обем трябва да се вземе предвид при окончателното изчисление.

Мътните разтвори се центрофугират или филтрират с помощта на стъклена вата, стъклен или хартиен филтър със синя лента, предварително измит с безамонячна вода, докато във филтъра изчезне амоняк.

Големи количества желязо, сулфиди и мътност (която не изчезва след филтриране) се отстраняват с помощта на 10% разтвор на цинков сулфат. Към 100 cm 3 проба в цилиндър или колба се добавя 1 cm 3 разтвор на цинков сулфат и сместа се разбърква старателно. След това pH на сместа се регулира до 10,5 чрез добавяне на 25% разтвор на калиев или натриев хидроксид. Проверете pH стойността с индикаторна хартия (или докато се образуват флокули). След разклащане на пробата и образуване на флокули, утайката се отделя чрез центрофугиране или филтриране през стъклен филтър на Шот (може да се използва хартиен филтър със синя лента, предварително освободен от амоняк).

За да утаите протеини, добавете няколко капки 15% разтвор на натриев хидроксид и 2 cm3 10% разтвор на меден сулфат към 50 cm 3 от изследваната проба от отпадъчни води (в цилиндър или мерителна колба), разбъркайте добре и оставете за 3 - 4 часа. След утаяване на утайката се взема прозрачен слой проба за анализ (в случай на анализ на аликвотна част) или пробата се филтрира през филтър „синя лента“, предварително измит с дестилирана вода (ако е необходимо да се вземе аликвотна част, по-голяма от 10 cm 3).

Пречещото влияние на активен остатъчен хлор в количество над 0,5 mg/dm 3 се елиминира чрез добавяне на еквивалентен обем разтвор на натриев тиосулфат. Еквивалентното количество разтвор на натриев сулфат се определя в отделна порция вода. Съдържанието на активен хлор трябва да се определи предварително (например съгласно GOST 18190-72).

Оцветената вода (със стойност на цвета над 20°) се подлага на коагулация с алуминиев хидроксид: (2 - 5) cm 3 суспензия (p.) се добавят към 300 cm 3 от тестваната вода и се разклащат. След 2 часа утаяване се избира прозрачен безцветен слой за анализ. Също така, за извършване на процеса на коагулация е разрешено използването на 10% разтвор на алуминиев сулфат: към 300 cm 3 от тестовата вода добавете (5 - 6) cm 3 суспензия (p.) или около 0,5 g сух алуминий сулфат, няколко капки 15% разтвор на NaOH до получаване на флокулентна утайка и се разклаща. След 2 часа утаяване се избира прозрачен безцветен слой за анализ.

Ако водната проба не се избистри в резултат на процедурата, тя се анализира след предварителна дестилация.

8.5 Приготвяне на разтвори за анализ

8.5.1 Приготвяне на безамонячна дестилирана вода

Когато извършвате анализ, разреждане на пробите и приготвяне на реактиви, използвайте дестилирана вода, която не съдържа амониеви йони.

За да се провери качеството на дестилираната вода, към 50 cm 3 дестилирана вода се добавя 1,0 cm 3 реактив на Nessler. Жълтият цвят на разтвора показва наличието на амоняк: в този случай водата трябва да бъде допълнително пречистена преди употреба по един от следните начини:

Двойно дестилирана вода преминава през колона с катионобменна смола (в Н+ форма) или активен въглен (първите 50 cm 3 вода се изхвърлят);

Дестилираната вода се дестилира втори път, като преди това е подкислена със сярна киселина (приблизително 1 cm 3 на литър вода) и се добавя калиев перманганат, докато придобие ясен пурпурен цвят;

Дестилираната вода се изпарява до 1/4 обем, след добавяне на натриев бикарбонат NaHCO 3 ((0,1 - 0,5) g на 1 dm 3).

Получената вода се тества отново за наличие на амоняк, като се използва реактив на Неслер и, при липса на амониеви йони, се използва за приготвяне на реагенти и разреждане на проби в продължение на 3 дни. Безамонячната вода се съхранява в стъклена бутилка с тръбичка.

(Печатни грешки.)

Забележка- ако при използване на стъклен двоен дестилатор, устройство за производство на свръхчиста вода „Водолей“, дейонизатор или други системи за производство на вода за лабораторен анализ, лабораторията произвежда вода, която отговаря на изискванията на метода (не съдържат амониеви йони) и този факт е потвърден за систематичен анализ на дестилирана вода (например в дневник за контрол на качеството на дестилирана вода), това оборудване може да се използва при приготвянето на вода без амоняк.

8.5.2 Приготвяне на разтвори за калибриране

2,0 g натриев хидроксид се поставя в чаша, разтваря се в малко количество безамонячна вода, прехвърля се в 500 cm3 мерителна колба и се регулира до марката с безамонячна вода. Съхранявайте при условия, които изключват контакт с въздуха, в пластмасови бутилки. Разтворът има срок на годност 6 месеца.

8.5.3.2 Приготвяне на реактива на Неслер

Ако е невъзможно да се използва готов реактив на Неслер (фабрично приготвен), той се приготвя по следния начин:

Към малко количество дестилирана вода без амоняк (приблизително 250 cm 3) добавете 50,0 g червен живачен оксид, 150,0 g калиев йодид, разбъркайте съдържанието и внимателно добавете 116 g калиев хидроксид. Разтворът се довежда до марката в колба от 1 dm 3 с безамонячна дестилирана вода и се разбърква старателно.

100 g безводен живачен (II) йодид и 70 g безводен калиев йодид се поставят в чаша, разтварят се в малко количество безамонячна вода, получената смес бавно, при непрекъснато разбъркване, се прехвърля в охладен разтвор, получен чрез разтваряне на 160 g натриев хидроксид в 500 cm 3 вода без амоняк. Получената смес се довежда до марката в колба с вместимост 1 dm 3.

Подготовката трябва да се извърши в помещение, където е изключена работа с амоняк.

Реагентът се съхранява една седмица преди употреба. Срокът на годност на реактива е 3 години в бутилка от тъмно стъкло.

Ефективността на реагента се влияе значително от съотношението на количеството живачен (II) йодид и калиев йодид. Увеличаването на количеството на утайката на дъното на контейнера с реагента показва промяна в количеството йодиди, което може да повлияе на развитието на цвета по време на анализа.

8.5.3.3 Приготвяне на воден разтвор на цинков сулфат с масова добавка от 10%

17,8 g цинков сулфат (ZnSO 4 · 7H 2 O) се поставят в чаша, разтварят се в малко количество вода без амоняк, прехвърлят се в мерителна колба от 100 cm 3 и се регулират до марката с вода без амоняк. Срокът на годност на разтвора е 6 месеца при стайна температура.

8.5.3.4 Приготвяне на воден разтвор на меден сулфат с масова част от 10%

156 g меден сулфат (CuSO 4 · 5H 2 O) се поставят в чаша, разтварят се в малко количество вода без амоняк, прехвърлят се в мерителна колба от 1000 cm 3 и се разреждат с вода без амоняк. Срокът на годност на разтвора е 3 месеца при стайна температура в стъклена бутилка.

8.5.3.5 Приготвяне на разтвор на калиев натриев тартарат (Рошелска сол)

500 g KNaC 4 H 4 O 6 4H 2 O се поставят в чаша, разтварят се в малко количество вода без амоняк (температура на водата (50 - 60) ° C), прехвърлят се в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, регулиран до марката с бидестилирана вода, добавен 2,0 cm 3 реактив на Nessler.

Разтворът може да се използва след избистряне и, ако е необходимо, филтриран през фуния на Шот, съхраняван не повече от 6 месеца при стайна температура в бутилка от тъмно стъкло.

След приготвяне на разтвора е необходимо да се провери за наличие на амоняк; за това 50 cm3 от получения разтвор на сол Rochelle се поставят в конична колба с вместимост 250 cm 3 - цветът на разтвора след добавяне 1 cm 3 от реактива на Nessler трябва да бъде бледожълт.

8.5.3.6 Приготвяне на воден разтвор на натриев тиосулфатНа 2S 2О 3 5H 2O моларна концентрация 0,01 mol/dm 3

2,5 g натриев сулфат се поставят в чаша, разтварят се в малко количество вода без амоняк, прехвърлят се в мерителна колба от 1 dm 3 и се регулират до марката с вода без амоняк. Срок на годност: не повече от 1 месец в опаковки от тъмно стъкло.

Забележка- Когато се използва стандарт за титър, разтворът се приготвя в съответствие с документа за стандарт за титър.

8.5.3.7 Приготвяне на абсорбиращ разтвор (разтвор на борна киселина с масова част от 4%)

20 g борна киселина H 3 BO 3 се поставят в чаша, разтварят се в 480 cm 3 вода без амоняк, прехвърлят се в мерителна колба с вместимост 500 cm 3 и се разреждат до марката с вода без амоняк. Разтворът има срок на годност 1 месец при стайна температура.

10 g алуминиев сулфат (20 g Al 2 (SO 4) 3 18H 2 O) се разтварят в 90 cm 3 (80 cm 3) дестилирана вода с добавяне на 0,5 cm 3 концентриран на солна киселина.

Срок на годност: не повече от 6 месеца.

(Печатни грешки.)

8.5.3.10 Приготвяне на воден разтвор на сярна киселина с моларна концентрация 0,5 mol/dm 3

27,3 cm 3 сярна киселина pl. 1,84 g/cm 3 се добавят на малки порции при разбъркване в (150 - 200) cm 3 дестилирана вода, прехвърлят се в 1 dm 3 мерителна колба и се регулират до марката с дестилирана вода. Срокът на годност на разтвора в бутилка от тъмно стъкло е 6 месеца.

8.5.3.11 Приготвяне на разтвор на натриев (калиев) хидроксид с масова част от 25%

(250 ± 1) g натриев (калиев) хидроксид се поставя в топлоустойчива чаша с вместимост 1000 cm 3 и постепенно се добавят 750 cm 3 дестилирана безамонячна вода на части при непрекъснато разбъркване.

Разтворът се съхранява в пластмасов контейнер. Срокът на годност на разтвора е 4 месеца при стайна температура.

8.5.3.12 Приготвяне на разтвор на натриев хидроксид с масова част от 15%

15 g натриев хидроксид се поставят в чаша и се разтварят в 85 cm 3 безамонячна вода. Срокът на годност на разтвора в полиетиленов контейнер е 4 месеца.

Забележка- Допуска се приготвяне на по-малки или по-големи обеми разтвори.

8.5.3.13 Приготвяне на фосфатен буфер pH = (7,4 ± 0,1) единици pH

14,3 g безводен монозаместен калиев фосфат и 68,8 g безводен двуосновен калиев фосфат се поставят в чаша, разтварят се в малко количество безамонячна вода, която не съдържа амоняк и амониеви соли, прехвърлят се в мерителна колба с вместимост 1 dm 3 и доведена до същата марка вода. Стойността на pH се коригира, ако е необходимо, чрез добавяне на KH 2 PO 4 (при pH над 7,6 единици pH) или K 2 HPO 4 · 3H 2 O (при pH по-малко от 7,3 единици pH). Разтворът се съхранява 1 месец в стъклени или полиетиленови съдове.

(Печатни грешки.)

8.6 Построяване на калибровъчна графика

За построяване на калибровъчни графики е необходимо да се подготвят проби за калибриране с масова концентрация на амониеви йони от 0,05 до 4 mg/dm 3 .

Грешката, дължаща се на процедурата за подготовка на проби за калибриране, не надвишава 2,5%.

Таблица 2 - Състав и брой проби за градуиране I (дебелина на абсорбиращия слой 50 mm)

Решение №	Аликвотна част от разтвор за калибриране (cm3) с концентрация 1 mg/dm3, поставена в мерителна колба от 50 cm3 3
	0,00
		0,0025	0,05
		0,0050	0,10
	10,0	0,010	0,20
		0,020
		0,025
		0,030
		0,040

Таблица 3 - Състав и брой проби за градуиране II (дебелина на абсорбиращия слой 10 mm)

Номер на решението	Аликвотна част от калибровъчен разтвор (cm 3) с концентрация 10 mg/dm 3, поставена в мерителна колба с вместимост 50 cm 3		Масова концентрация на амониеви йони в калибровъчни разтвори, mg/dm 3
		0,00	0,00
		0,030
		0,040
		0,050
	10,0	0,10
	15,0	0,15
	20,0	0,20

Приготвените калибровъчни разтвори се анализират в съответствие с процедурата за анализ, а именно: добавете 1,0 cm 3 разтвор на сол Rochelle и разбъркайте добре. След това добавете 1 cm 3 реактив на Nessler и разбъркайте отново. След 10 минути се измерва оптичната плътност. Цветът на сместа е стабилен за 30 минути.

Като празна проба използвайте дестилирана вода без амоняк с добавяне на всички реактиви (1,0 cm 3 разтвор на сол на Rochelle и 1 cm 3 реактив на Nessler).

Пробите за калибриране се анализират в ред на нарастване на концентрацията. За да се изгради калибрираща характеристика, всеки разтвор трябва да бъде фотометриран три пъти, за да се осреднят данните, да се идентифицират и елиминират груби грешки.

Графиката е изградена въз основа на получените резултати от измерване в координатите оптична плътност - концентрация на амониеви йони (mg/dm 3 ).

Линейността на калибровъчната характеристика се проверява в съответствие с действащия регулаторен документ относно калибровъчните характеристики, например MI 2175-91, GOST R ISO 11095-2007, RMG 54-2002.

Калибрационната характеристика се задава отново при смяна на партида основни реактиви (реактив на Неслер), след ремонт на спектрофотометър (фотоелектроколориметър), но най-малко веднъж на тримесечие.

8.7 Проследяване на стабилността на калибровъчната характеристика

Стабилността на калибровъчната характеристика се следи поне веднъж преди извършване на серия от анализи. Контролните средства са новоподготвени проби за калибриране (поне 1 проба).

Характеристиката на калибриране се счита за стабилна, когато е изпълнено следното условие за всяка проба за калибриране:

където X е резултатът от контролно измерване на масовата концентрация на NH 4 + в пробата за калибриране, mg/dm 3 ;

C е стойността на масовата концентрация на NH 4 + в пробата за калибриране, mg/dm 3 ;

σ R l - стандартно отклонение на вътрешнолабораторна точност, установено при внедряване на техниката в лабораторията.

Ако условието за стабилност на характеристиката на калибриране не е изпълнено само за една проба за калибриране, е необходимо тази проба да се измери повторно, за да се елиминира резултатът, съдържащ груба грешка.

Ако характеристиката на калибриране е нестабилна, открийте причините и повторете контрола, като използвате други образци за калибриране, предвидени в методиката. Ако отново се открие нестабилност на калибровъчната характеристика, се изгражда нова калибрационна графика.

9 ВЗЕМАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

9.1 Качествено определяне на амониеви йони

Към 10 cm 3 от пробата добавете няколко кристала сол Rochelle и 0,5 cm 3 реактив на Nessler. Жълт цвят на разтвора, мътност или образуване на жълто-кафява утайка показва наличието на амониеви йони. При повишено съдържание на органични вещества, особено хуминови киселини, които причиняват увеличаване на кафявия цвят след алкализиране, се провежда паралелен експеримент чрез добавяне на сол Rochelle към пробата и вместо реактив на Неслер - 0,5 cm 3 15% натриев хидроксид. решение.

Мътните и оцветени проби се анализират след процедурата по ал.

Към 50 cm 3 от първоначалната проба или избистрената филтрирана проба, или към по-малък обем, доведен до 50 cm 3 с безамонячна вода, добавете 1 cm 3 разтвор на сол Rochelle, 1 cm 3 реактив на Неслер и разбъркайте. След 10 минути се измерва оптичната плътност, като се използва дестилирана вода без амоняк като референтен разтвор с добавяне на 1 cm 3 разтвор на калиев натриев тартарат (сол на Rochelle) и 1 cm 3 реактив на Неслер - празна проба. Цветът на сместа е стабилен за 30 минути. Реагентите не трябва да се добавят едновременно към всички анализирани разтвори при изследване на голям брой водни проби, така че времето за проявяване на цвета да е приблизително еднакво.

9.3 Определяне на амониеви йони чрез дестилация

При анализ на оцветени проби, както и при наличие на интерфериращи органични съединения (съединения с амидни групи, амини, алкохоли, ацетон, алдехиди, органични хлорамини и други съединения, които реагират с реактива на Неслер), силно замърсени и силно минерализирани проби, предварителна дестилация. амоняк се извършва от изпитваната вода. Определянето се извършва в получения дестилат.

Методът на дестилация се основава на освобождаването на амоняк, когато има излишък от алкали.

Ако водната проба съдържа голямо количество суспендирани твърди частици или петролни продукти, тя първо се филтрира през филтър със синя лента, предварително измит с безамонячна дестилирана вода.

Поставете 200 cm 3 неутрализирана (до pH = 7 с разтвор от 1 mol/dm 3 сярна киселина или 0,1 M разтвор на натриев хидроксид) водна проба за анализ (или по-малък обем, доведен до 200 cm 3 с вода без амоняк или по-голям обем, ако е необходимо) за дестилация.в зависимост от очакваното съдържание на амоняк).

След това добавете 12,5 cm 3 буферен разтвор (pH = 9,5 pH единици) (или 12,5 cm 3 буферен разтвор (pH = 7,4 pH единици) при анализ на естествени води). 25 cm 3 абсорбиращ разтвор се излива в приемника и обемът на течността се регулира така, че краят на хладилника да се потопи в него, като се добавя вода без амоняк, ако е необходимо.

Дестилацията се извършва в 4% разтвор на борна киселина (абсорбиращ разтвор) или вода без амоняк.

Приблизително 150 cm 3 течност се дестилира и количествено се прехвърля в 200 cm 3 мерителна колба, pH на получения дестилат се измерва (с помощта на индикаторна хартия) и, ако е необходимо, pH на разтвора се регулира с разтвор на сярна киселина. киселина 1 mol/dm 3 до 6,0 единици. рН (според индикаторна хартия), след което се разрежда до марката с вода без амоняк.

Ако лабораторията разполага с ротационен изпарител или дестилиращо устройство, дестилационната процедура се извършва съгласно инструкциите за оборудването.

В аликвотна част от 50 cm 3 се определя съдържанието на амониеви йони, както е посочено в параграф. При измерване на оптична плътност се използват кювети с дебелина на слоя (1 - 5) cm в зависимост от съдържанието на амониеви йони в разтвора.

След дестилация инсталацията трябва да се измие с вода без амоняк.

10 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНИЯТА

10.1 Масовата концентрация на амониеви йони NH 4 + (mg/dm 3) във водни проби без дестилация се изчислява по формулата:

C е масовата концентрация на амониеви йони, намерена от графиката, mg/dm 3 ;

V е обемът на пробата, взета за анализ, cm3;

V дестилация - обем на дестилираната проба, cm3;

V destilled.al - аликвотна част от обема на дестилираната проба, взета за анализ, cm3;

50 е обемът, до който се разрежда пробата (обем на мерителната колба).

10.4 Несъответствието между аналитичните резултати, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на възпроизводимост:

където X 1 и X 2 - резултатите от измерванията на масовата концентрация на амониеви йони, получени в две лаборатории при условия на възпроизводимост, mg/DM 3;

R - граница на възпроизводимост, %.

11 РЕГИСТРИРАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНИЯТА

11.1 Акредитирана лаборатория изготвя резултатите от анализа (измерванията) в протокол от изпитване, като взема предвид изискванията на GOST ISO / IEC 17025-2009.

11.2 Резултатът от анализа X (X cf) в документите, осигуряващи използването му, може да бъде представен като:

където Δ е показател за точността на техниката.

Стойността Δ се изчислява по формулата:

където δ е показател за точността на техниката, чиято стойност е дадена в таблицата.

11.3 Приемливо е да се представи резултатът от анализа в издадените от лабораторията документи във формата:

където X (X avg) е резултатът от анализа, получен в съответствие с указанията в методиката;

±Δ l - стойността на характеристиката на грешката на резултатите от анализа, установена по време на прилагането на методологията в лабораторията и осигурена от контрола на стабилността на резултатите от анализа.

Забележка- При представяне на резултата от анализа в издадените от лабораторията документи се посочват:

Броят резултати от паралелни определяния, използвани за изчисляване на резултата от анализа;

Метод за определяне на резултата от анализа (средно аритметично или медиана на резултатите от паралелни определяния).

12 КОНТРОЛ НА КАЧЕСТВОТО НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗИТЕ ПО ВРЕМЕ НА ПРИЛАГАНЕ НА МЕТОДА В ЛАБОРАТОРИЯТА

Контролът на качеството на резултатите от анализа при прилагане на методиката в лабораторията предвижда:

Оперативен контрол на процедурата за анализ (въз основа на оценката на грешката при изпълнението на отделна процедура за контрол);

Мониторинг на стабилността на резултатите от анализа (въз основа на мониторинг на стабилността на стандартното отклонение на повторяемостта, стандартното отклонение на вътрешнолабораторната прецизност, грешка).

Честотата на мониторинга е регламентирана във вътрешните документи на лабораторията, като се използва един от посочените по-долу алгоритми.

12.1 Алгоритъм за оперативен контрол на процедурата за анализ с помощта на адитивния метод

Пробите за контрол са работни водни проби и работни водни проби с добавени амониеви йони. Като добавка се използват стандартни проби, които са разтворими в анализираната вода и съдържат амониев йон. Ако добавката се добавя под формата на разтвор, тогава тя не трябва да променя значително обема на оригиналната работна проба (не повече от +5% от стойността на първоначалния обем).

Добавената добавка трябва да повишава стойността на масовата концентрация на амониеви йони в работната проба най-малко с +150% и същевременно да не излиза извън диапазона на измерване по метода.

Оперативният контрол на процедурата за анализ се извършва чрез сравняване на резултата от отделна процедура за контрол К с контролния стандарт К. Оперативният контрол се извършва в една серия заедно с рутинния анализ на работни проби.

Резултатът от контролната процедура K k се изчислява по формулата:

K k = | X′ cp - X cp - C d |,

където X′ cp е резултатът от анализа на масовата концентрация на капани и амониеви йони в проба с известна добавка - средноаритметичното от два резултата от паралелни определяния, несъответствието между които отговаря на условието () p., mg /dm 3;

X cp - резултатът от анализа на масовата концентрация на амониеви йони в оригиналната проба - средноаритметичната стойност на два резултата от паралелни определяния, несъответствието между които отговаря на условието () p., mg/dm 3;

C d е количеството на добавката, mg/dm 3 .

където са стойностите на характеристиката на грешката на резултатите от анализа, установени в лабораторията при прилагане на метода, съответстващи на масовата концентрация на амониеви йони в пробата с известна добавка и съответно в оригиналната проба, mg/dm 3.

Забележка- Допустимо е да се установи характеристиката на грешката на резултатите от анализа при въвеждане на техниката в лабораторията въз основа на израза: Δ l = 0,84Δ, с последващо уточняване при натрупване на информация в процеса на наблюдение на стабилността на резултатите от анализа.

Процедурата за анализ се счита за задоволителна, ако са изпълнени следните условия:

където C cf - резултатът от анализа на масовата концентрация на амониеви йони в пробата за контрол - средноаритметичната стойност на два резултата от паралелни определяния, несъответствието между които отговаря на условието () на секцията, mg/dm 3;

С е удостоверената стойност на контролната проба, mg/dm 3 .

Контролният стандарт K се изчислява по формулата:

където Δ l е характеристиката на грешката на резултатите от анализа, съответстваща на сертифицираната стойност на контролната проба, mg/dm 3 .

Забележка- Допустимо е да се установи характеристиката на грешката на резултатите от анализа при прилагане на методологията и лабораторията въз основа на израза: Δl = 0,84Δ, с последващо уточняване при натрупване на информация в процеса на наблюдение на стабилността на резултатите от анализа.

Процедурата за анализ се счита за задоволителна, ако са изпълнени следните условия:

Ако условието не е изпълнено, контролната процедура се повтаря. При повторно неизпълнение на условията се установяват причините, довели до незадоволителни резултати, и се предприемат мерки за отстраняването им.

ФЕДЕРАЛНА СЛУЖБА ЗА ОКОЛНАТА СРЕДА,
ТЕХНОЛОГИЧЕН И ЯДРЕЕН НАДЗОР

КОЛИЧЕСТВЕН ХИМИЧЕН АНАЛИЗ НА ВОДА

МЕТОДИКА ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА МАСА
КОНЦЕНТРАЦИИ НА АМОНИЕВИ ЙОНИ В ПИТЕНИТЕ НАПИТКИ,
ПОВЪРХНОСТ (ВКЛЮЧИТЕЛНО МОРЕ)
И ФОТОМЕТРИКА НА ОТПАДЪЧНИ ВОДИ
ИЗПОЛЗВАНЕ НА РЕАКТИВНИЯ МЕТОД НА НЕСЛЕР

PND F 14.1:2:4.262-10
(FR.1.31.2010.07603)

Техниката е одобрена за държавни цели
контрол на околната среда

МОСКВА
2010 г

Методиката е прегледана и одобрена от Федералната държавна институция "Федерален център за анализ и оценка на техногенното въздействие" (ФГУ "ФЦАО").

Разработчици:

ФБУ "Федерален център за анализ и оценка на техногенното въздействие" ( FBU "FCAO") Федерална служба за надзор на природните ресурси (РОСПРИРОДНАДЗОР)

Адрес: 125080, Москва, п/о № 80, пощенска кутия № 86

Клон на Федералната държавна институция "TSLATI в Далекоизточния федерален окръг" - "TSLATI в Приморския край"

Адрес: 690091, Владивосток, Okeansky Avenue, 13-a.

Този документ установява метод за измерване на масовата концентрация на амониеви йони в питейни, повърхностни (включително морски) и отпадъчни води, използвайки фотометричен метод с реактив на Неслер.

Диапазонът на измерените концентрации на амониеви йони за питейни, повърхностни и отпадъчни води е от 0,05 до 4,0 mg/dm 3, за морски води - от 0 0,05 до 1,0 mg/dm3.

Ако масовата концентрация на амониеви йони надвишава горната граница на диапазона, тогава пробата може да се разреди, така че масовата концентрация да съответства на регулирания диапазон.

Смущаващите влияния, причинени от наличието на амини, хлорамин, ацетон, алдехиди, алкохоли, феноли, компоненти на твърдостта на водата (калций и магнезий), суспендирани твърди вещества, желязо, сулфиди, хлор, хуминови вещества, се елиминират чрез специална подготовка на пробите за анализ (стр. ).

1 ПРИНЦИП НА МЕТОДА

Фотометричният метод за определяне на масовата концентрация на амониеви йони се основава на взаимодействието на амониеви йони с калиев тетрамеркурат в алкална среда (реактив на Неслер) с образуването на кафява, неразтворима във вода сол на основата на Милон), която се превръща в жълта колоидна форма при ниско съдържание на амониеви йони.

NH 4 + + K 2 HgJ 4 + KOH = J ∙ H 2 O

Оптичната плътност на разтвора се измерва при λ = 425 nm в кювети с дължина на абсорбиращия слой 10 или 50 mm. Интензивността на цвета е право пропорционална на концентрацията на амониеви йони.

2 ПРИПИСВАНИ ХАРАКТЕРИСТИКИ НА ГРЕШКАТА В ИЗМЕРВАНЕТО И НЕГОВИТЕ КОМПОНЕНТИ

Тази техника гарантира, че резултатите от анализа се получават с грешка, която не надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Стойностите на индикатора за точност на метода се използват, когато:

Регистриране на резултатите от анализа, издадени от лабораторията;

Оценка на дейността на лабораториите за качество на изследванията;

Оценка на възможността за използване на резултатите от анализа при прилагане на техниката в конкретна лаборатория.

Таблица 1 - Диапазон на измерванестойности, стойности на показателите за точност, коректност, възпроизводимост и повторяемост

Технически лабораторни везни по GOST 24104-2001. pH метър от всякакъв тип. Сушилен шкаф за общи лабораторни цели. GSO със сертифицирано съдържание на амониеви йони от 1 mg / cm 3 с грешка не повече от 1% с ниво на достоверност p = 0,95, № 7015-93. Мерителни колби, наливни колби с вместимост 50, 100, 250, 500 cm 3 съгласно GOST 1770-74. Градуирани пипети с вместимост 1 бр.; 2; 5; 10 cm 3 2-ри клас на точност по GOST 29227-91. Цилиндрите с капацитет 25; 100; 500; 1000 cm 3 2-ри клас на точност по GOST 1770-74. Конични колби тип Кн-2-100 ХС; Кн-2-250 ХС; Kn-2-500 TS съгласно GOST 25336-82. Химически чаши N-1-250 THS; V-1-500 THS съгласно GOST 25336-82. Лабораторни фунии B-75-110 HS съгласно GOST 25336-82. Апарат за парна дестилация. Безпепелни филтри TU 6-09-1678. Индикаторна хартия универсална ТУ-6-09-1181. Бутилки от стъкло или полиетилен с шлайфани или винтови капачки с вместимост 500 - 1000 cm3 3 за събиране и съхранение на проби и реактиви. Бележки. 1 Допуска се използването на други средства за измерване, спомагателно оборудване, прибори и материали с метрологични и технически характеристики не по-лоши от посочените. 2 Измервателните уреди трябва да бъдат поверени в установените срокове. 3 .2 Реактиви И материали Амониев хлорид съгласно GOST 3773-72. Реактив на Неслер съгласно TU 6-09-2089. Калиев фосфат монозаместен съгласно GOST 4198-75. Двузаместен калиев фосфат съгласно GOST 2493-75. Натриев хидроксид съгласно GOST 4328-77. Калиев хидроксид съгласно TU 6-09-50-2322. Натриева арсенова киселина (метаарсенит) съгласно TU 6-09-2791. Натриев цитрат съгласно GOST 22280-76. Натриев сулфат (тиосулфат) съгласно GOST 27068-86. Натриев бикарбонат съгласно GOST 2156-76. Цинков сулфат 7-воден съгласно GOST 4174. Калиево-натриев тартарат 4-воден (сол на Rochelle) съгласно GOST 5845-79. Етилендиамин-N,N,N Динатриева сол на "N"-тетраоцетна киселина (Trilon B) съгласно GOST 10652-73. Калиев перманганат съгласно GOST 20490-75. Натриев тетраборат съгласно GOST 4199-76. Калиева стипца съгласно GOST 4329-77. Калиев дихромат съгласно GOST 4220-75. Дестилирана вода съгласно GOST 6709-72. Безпепелни филтри съгласно TU 6-09-1678. Индикаторна хартия, универсална по ТУ-6-09-1181. Безпепелни хартиени филтри „бяла лента“ и „синя лента“ съгласно TU 6-09-1678-86. Бележки. 1 Всички реактиви, използвани за анализ, трябва да бъдат с аналитичен клас. или степен на реагент 2 Разрешено е да се използват реактиви, произведени съгласно друга нормативна и техническа документация, включително вносни, с квалификация най-малко аналитичен клас. 4 УСЛОВИЯ ЗА БЕЗОПАСНА РАБОТА И ОПАЗВАНЕ НА ОКОЛНАТА СРЕДА 4.1 При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реактиви GOST 12.1.007-76 и POT R M-004-97. 4.2 Електрическа безопасност при работа с електрически инсталации в съответствие с GOST 12.1.019-79. 4.3 Организиране на обучение по безопасност на труда на работниците в съответствие с GOST 12.0.004-90. 4.4 Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с GOST 12.1.004-91 и да разполагат с пожарогасително оборудване в съответствие с GOST 12.4.009-83. 4.5 Съдържанието на вредни вещества във въздуха не трябва да надвишава установените максимално допустими концентрации в съответствие с GOST 12.1.005-88. 5 ИЗИСКВАНИЯ ЗА КВАЛИФИКАЦИЯ НА ОПЕРАТОРА Измерванията могат да се извършват от химик-аналитик, който владее техники за фотометричен анализ, проучил е инструкциите за работа на спектрофотометъра или фотоколориметъра и е спазил стандартите за контрол при извършване на процедури за контрол на грешките. 6 УСЛОВИЯ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕИЗМЕРВАНИЯ Измерванията се извършват при следните условия: Околна температура (20 ± 5) °C. Относителна влажност не повече от 80% при температура 25 °C. Атмосферно налягане (84 - 106) kPa. AC честота (50 ± 1) Hz. Мрежово напрежение (220 ± 22) V. 7 ПОДБОР И СЪХРАНЕНИЕ НА ВОДНИ ПРОБИ 7.1 Вземането на проби се извършва в съответствие с изискванията на GOST R 51592-2000 „Вода. Общи изисквания за вземане на проби”, ГОСТ Р 51593-2000 „Питейна вода. Вземане на проби", PND F 12.15.1-08 "Указания за вземане на проби за анализ на отпадъчни води". 7.2 Бутилките за събиране и съхранение на водни проби се обезмасляват с разтвор на CMC, измиват се с чешмяна вода, хромова смес, чешмяна вода и след това 3-4 пъти с дестилирана вода. Водни проби (обем не по-малък от 500 cm 3 ) се събират в полиетиленови или стъклени бутилки, предварително изплакнати със събраната вода. 7.3 Пробите от морска вода се анализират в деня на вземане. Ако пробата не е анализирана в деня на вземане, тогава тя се съхранява при температура 3 - 4 ° C за не повече от 24 часа. 7.4 Ако определянето на амониеви йони в питейни, природни и отпадъчни води се извършва в деня на вземане на пробите, тогава консервирането не се извършва. Ако пробата не е анализирана в деня на вземане, тя се консервира чрез добавяне на 1 cm 3 концентрирана сярна киселина на 1 dm 3. Консервираната проба може да се съхранява не повече от 2 дни при температура 3 - 4 °C. Водната проба не трябва да се излага на пряка слънчева светлина. За доставка в лабораторията съдовете с проби се опаковат в контейнери, които осигуряват запазване и предпазват от резки промени в температурата. 7.5 При вземане на проби се съставя придружаващ документ във формата, в която се посочва: цел на анализа, предполагаеми замърсители; място, време на избор; номер на пробата; длъжност, фамилия на вземащия пробата, дата. 8 ПОДГОТОВКА ЗА ИЗМЕРВАНИЯ 1 Подготовка на устройството Спектрофотометърът и фотоелектроколориметърът са подготвени за работа съгласно инструкцията за експлоатация на уреда. 8.2 Приготвяне на спомагателни разтвори 8 .2 .1 Подготовка бидистил закъснял вода, Не съдържащи амоняк Бидестилираната вода се приготвя по един от следните методи: Двойно дестилирана вода се пропуска през колона с KU-2 или SBS катионит Дестилираната вода се дестилира втори път, като преди това е подкислена със сярна киселина и е добавен калиев перманганат, докато придобие ясно червен цвят. Дестилираната вода се изпарява до 1/4 обем след добавяне на натриев бикарбонат (0,1 - 0,5 g на 1 dm 3). Получената вода се проверява за наличие на амоняк с реактив на Неслер и се използва за приготвяне на реактиви и разреждане на проби. Безамонячната вода се съхранява в бутилка с тръбичка. Тръба от калциев хлорид, пълна с NaHSO кристали, се вкарва в запушалката на бутилката. 4 . 8 .2 .2 Подготовка без амоняк морски вода В колбата се налива морска вода, добавя се равен обем дестилат, леко се алкализира и се кипва до първоначалния обем. След като водата се охлади и получената мътност се утаи, внимателно прелейте чистата вода в друг съд. Морската вода без амоняк трябва да се съхранява в съд, свързан към бутилка Тищенко. 8 .2 .3 Подготовка 15 % решение калий натрий тартарат (Рочнетова сол) Поставете 15 g калиев натриев тартарат тетрахидрат (KNaC) в чаша 4 H 4 O 6 ∙ 4H 2 O), разтворен в 75 cm 3 безамонячна дестилирана вода. Разтворът може да се използва след избистряне. Необходимо е да се провери приготвеният разтвор за съдържание на амониеви йони. Ако има, добавете малко калиев хидроксид и натриев хидроксид (до алкална реакция) и след това разтворът се вари, докато започне да се образува коричка от соли по стените на чашата. Разтворът се разрежда с вода без амоняк до предишния обем и тестът за амоняк се повтаря. За да се свържат следи от амоняк, 5 cm 3 от реактива на Nessler се изсипват в разтвор на Rochelle сол. Съхранявайте в тъмна стъклена бутилка, защитена от светлина. Реагентът е стабилен. * 8 .2 .4 Подготовка 30 % решение калий натрий тартарат (Рочнетова сол) 15% разтвор на сол Rochelle се изпарява до половината от обема, охлажда се в съд, свързан с колба Тищенко. Съхранявайте в тъмна стъклена бутилка, защитена от светлина. Реагентът е стабилен. 8 .2 .5 Подготовка 1 М решение хидроксиди натрий Поставете 40,0 g натриев хидроксид в чаша, разтворете в малко количество безамонячна вода, прехвърлете в мерителна колба от 1 dm 3 и нагласете до марката с безамонячна вода. Да се ​​съхранява защитено от контакт с въздуха в полиетиленови съдове за 2 месеца. * 8 .2 .6 Подготовка 10 % решение хидроксиди натрий Поставете 10 g натриев хидроксид в чаша и го разтворете в 90 cm 3 вода без амоняк. Разтворът се съхранява в полиетиленови съдове. Срок на годност 2 месеца. * 8 . 2 . 7 Подготовка 20 % решение хидроксид натрий 10% разтвор на натриев хидроксид се изпарява до половината от обема, охлажда се в съд, свързан с колба Тищенко. Разтворът се съхранява в полиетиленови съдове. Срок на годност 2 месеца. 8 .2 .8 Подготовка борат буфер решение, Р н = 9 ,5 Към 500 cm 3 разтвор на 0,025 M натриев тетраборат се добавят 88 cm 3 0,1 M разтвор на натриев хидроксид и се разрежда до 1 dm 3 с вода без амоняк. Съхранявайте 3 месеца. 8 .2 .9 Подготовка тетраборат натрий, 0 ,025 М вода решение Поставете 9,5 g натриев тетраборат декахидрат (Na) в чаша 2 B 4 O ∙ 10H 2 O ), разтворете в малко количество вода без амоняк, прехвърлете в колба от 1000 cm3 и след това регулирайте до марката. Съхранявайте 3 месеца. 8 .2 .10 Подготовка фосфат буфер решение pH = 7 ,4 Поставете 14,3 g безводен монозаместен калиев фосфат и 68,8 g безводен двуосновен калиев фосфат в чаша, разтворете в малко количество вода без амоняк, която не съдържа амоняк и амониеви соли, прехвърлете в мерителна колба с вместимост 1 dm 3, и донесете до същия знак вода. Срок на годност до външни промени, но повече от 2 месеца. Съставът и броят на пробите за калибриране са дадени в таблицата. Грешката, дължаща се на процедурата за подготовка на проби за калибриране, не надвишава 2,5%. Таблица 2 - Състав и количество на пробите за калибриране Масова концентрация на амониеви йони в калибровъчни разтвори, mg/dm 3 Аликвотна част от работния калибровъчен разтвор с концентрация 0,005 mg/cm 3, поставена в контейнер с вместимост 50 cm 3, cm 3 8 .3 .1 Строителство калибриране графични изкуства За морски вода Разтворите за калибриране се приготвят в цилиндри на Nessler с вместимост 50 cm 3, за които към всеки цилиндър се добавя работен разтвор за калибриране съгласно таблицата и се коригира до марката без амоняк морска вода. Разтворите в цилиндрите се смесват и се добавя 1,0 cm 3 разтвор на сол Rochelle. В други цилиндри с вместимост 50 cm 3, изсипете 1,5 cm 3 30% разтвор на Rochelle сол, навлажнете стените на цилиндъра с този разтвор, след това добавете 5 cm 3 20% разтвор на сода каустик и разбъркайте добре . Разтвори на стандарти със сол Rochelle бързо се изсипват в смес от сол Rochelle и сода каустик, смесват се, добавят се 2 cm 3 реактив на Nessler и внимателно се разбъркват. След 15 минути се измерва оптичната плътност на получените разтвори с помощта на фотоелектроколориметър или спектрофотометър при дължина на вълната λ = 425 nm, в кювети с дължина на абсорбиращия слой 50 mm по отношение на морска вода без амоняк, проведена чрез процедурата за анализ. 8 .3 .2 Строителство гр адювант графични изкуства За пиене, повърхностен свежи И канализация вода Разтворите се приготвят в мерителни колби с вместимост 50 cm 3, за които към всяка колба се добавя работен разтвор за калибриране съгласно таблицата и се довежда до марката с вода без амоняк. Обработени по начина, описан в параграф 10.2.2. Пробите за калибриране се анализират в ред на нарастване на концентрацията. За да се изгради калибровъчна графика, всяка изкуствена смес трябва да бъде фотометрирана 3 пъти, за да се изключат произволни резултати и осредняване на данните. При конструиране на калибровъчна графика стойностите на оптичната плътност се нанасят по ординатната ос, а съдържанието на амоний в mg / dm 3 се нанася по абсцисната ос. За разтвори, съдържащи 0,0 - 0,6 mg/dm3 амониеви йони, се построява графика с помощта на кювети с дебелина на слоя 50 mm; за разтвори, съдържащи 0,6 - 4,0 mg/dm 3 - графика с помощта на кювета с дебелина на слоя 10 mm. 8.4 Проследяване на стабилността на калибровъчната характеристика Стабилността на калибровъчната характеристика се следи най-малко веднъж на тримесечие, както и след ремонт или калибриране на устройството, когато се използва нова партида реактиви. Средствата за контрол са новоподготвени проби за калибриране (поне 3 проби от посочените в таблицата). Характеристиката на калибриране се счита за стабилна, когато е изпълнено следното условие за всяка проба за калибриране: |х - СЪС| < 0,01 ∙ С ∙ 1,96σ R l, (1) Където х- резултатът от контролно измерване на масовата концентрация на амониеви йони в калибровъчната проба, mg/dm 3 ; СЪС- удостоверена стойност на масовата концентрация на амониеви йони в калибровъчната проба, mg/dm 3 ; σ R l- стандартно отклонение на вътрешнолабораторна точност, установено при внедряване на техниката в лабораторията. Забележка:Допустимо е стандартното отклонение на вътрешнолабораторната прецизност да се установи при прилагане на техника в лаборатория въз основа на израза: σ R l= 0,84σ Р σ стойности Рса дадени в таблицата. Ако условието за стабилност на характеристиката на калибриране не е изпълнено само за една проба за калибриране, е необходимо тази проба да се измери повторно, за да се елиминира резултатът, съдържащ груба грешка. Ако характеристиката на калибриране е нестабилна, открийте причините за нестабилността на характеристиката на калибриране и повторете контрола на нейната стабилност, като използвате други проби за калибриране, предвидени в методологията. Ако отново се открие нестабилност на калибровъчната характеристика, се изгражда нова калибрационна графика. 9 СМЕШАВАЩИ ВЛИЯНИЯ 9.1 Премахване на смущаващи влияния при определянето на амониеви йони в повърхностни пресни и отпадъчни води 9 .1 .1 Директното прилагане на метода без предварителна дестилация на амоняк е затруднено от толкова голям брой вещества, че този метод без дестилация може да се препоръча за анализ само на много малко води. Определянето се намесва от амини, хлорамини, ацетон, алдехиди, алкохоли и някои други органични съединения, които реагират с реактива на Неслер. При тяхно присъствие амонякът се определя чрез дестилация. Определянето също е затруднено от компоненти, които причиняват твърдост на водата, желязо, сулфиди, хлор и мътност. 9 .1 .2 Пречещото влияние на твърдостта на водата се елиминира чрез добавяне на разтвор на рошелска сол или комплексон (III). Мътните разтвори се центрофугират или филтрират с помощта на стъклена вата, стъклен или бял лентов хартиен филтър, предварително измит с безамонячна вода, докато във филтъра изчезне амоняк. Големи количества желязо, сулфиди и мътност се отстраняват с помощта на разтвор на цинков сулфат (вижте параграфа). 1 cm 3 разтвор се добавя към 100 cm 3 проба и сместа се разбърква старателно. След това pH на сместа се регулира до 10,5 чрез добавяне на 25% разтвор на калий или натрий каустик. Проверете стойността на pH на pH метър. След разклащане и образуване на флокули, утайката се отделя чрез центрофугиране или филтриране през стъклен филтър (може да се използва хартиен филтър с бяла лента), предварително освободен от амоняк. Увеличаването на обема на течността трябва да се вземе предвид при изчислението. 9 .1 .3 Пречещото влияние на хлора се елиминира чрез добавяне на разтвор на натриев тиосулфат или натриев арсенит. За отстраняване на 0,5 mg хлор е достатъчно да добавите 1 cm 3 от един от посочените разтвори (съгласно параграфи , ). 9 .1 .4 При наличие на нелетливи органични съединения, като хуминови вещества, определянето на амониеви йони се извършва след дестилация. 9 .1 .5 Калцият в концентрации над 250 mg/dm 3 влияе върху установяването на pH. В този случай разтворът се алкализира с буфериран фосфатен разтвор и сместа се третира с киселина или основа до pH 7,4 (вижте раздел „Извършване на измервания“). 9 .1 .6 Летливите органични съединения, които пречат на определянето на амоняка в дестилата, се елиминират чрез кипене на леко подкислена проба (вижте параграф „Извършване на измервания“). 9 .1 .7 Мътна или оцветена вода (със стойност на цвета над 20 °) се подлага на коагулация с алуминиев хидроксид: 2 - 5 cm 3 суспензия или 0,5 g сух алуминиев оксид се добавят към 300 cm 3 от тестваната вода и се разклащат. След 2 часа утаяване се избира прозрачен безцветен слой за анализ. Ако водната проба не е избистрена с алуминиев хидроксид, тя се анализира след предварителна дестилация (виж раздел 10.2.3 „Извършване на измервания. Определяне с дестилация”). 9.2 Елиминиране на смущаващи влияния при определяне на амониеви йони в морска вода Морските води се определят без дестилация. Определянето се затруднява от рядка суспензия, образувана при взаимодействието на реактива на Неслер с калциеви и магнезиеви катиони, които присъстват в големи количества в морската вода. Рошелската сол се използва за задържане на магнезий и калций във вода. Неговият излишък не влияе върху хода на анализа. Ако се появи суспензия при добавяне на препоръчителните количества разтвор на сол Rochelle към пробата, концентрацията му трябва да се увеличи или да се добави натриев цитрат (натриев цитрат). 10 ВЗЕМАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ 10.1 Определяне на амониеви йони в питейна вода, повърхностни пресни води и отпадъчни води 10.1.1 Качествено определение Към 10 cm 3 от пробата добавете няколко кристала сол на Rochelle и 0,5 cm 3 реактив на Nessler. Жълт цвят на разтвора, мътност или образуване на жълто-кафява утайка показва наличието на амониеви йони. При повишено съдържание на органични вещества, особено хуминови киселини, които причиняват увеличаване на кафявия цвят след алкализиране, се провежда паралелен експеримент чрез добавяне на сол Rochelle към пробата, вместо реактив на Неслер - 0,5 cm 3 15% натриев хидроксид решение. Ако условието () не е изпълнено, могат да се използват методи за проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определяния и установяване на крайния резултат в съответствие с раздел 5 на GOST R ISO 5725-6. 11.4 Несъответствието между аналитичните резултати, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на възпроизводимост. Ако това условие е изпълнено, и двата резултата от анализа са приемливи и тяхната средна аритметична стойност може да се използва като крайна стойност. Граничните стойности на възпроизводимост са дадени в таблицата. Таблица 3 - Гранични стойности на повторяемост и възпроизводимост при вероятност P = 0,95 12 РЕГИСТРИРАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНИЯТА Резултат от измерванетох(mg/dm 3) в документите, осигуряващи използването му, може да се представи като:х± Δ, P = 0,95, където Δ е показател за точността на техниката. Стойността Δ се изчислява по формулата: Δ = 0,01 ∙ δ ∙х. Стойността на δ е дадена в таблицата. Резултатът от измерването е допустимо да се представи в документи, издадени от лабораторията, във формата: х ± Δ л, P = 0,95, при условиеΔ л < Δ, где: х- резултатът от анализа, получен в строго съответствие с указанията на методиката; ±Δ л- стойността на характеристиката на грешката на резултатите от измерването, установена по време на прилагането на техниката в лабораторията и осигурена чрез наблюдение на стабилността на резултатите от измерването. Забележка:При представяне на резултата от измерването в документи, издадени от лабораторията, посочете: Броят резултати от паралелни определяния, използвани за изчисляване на резултата от анализа; Метод за определяне на резултата от измерването (средно аритметично или медиана на резултатите от паралелни определяния). 13 КОНТРОЛ НА КАЧЕСТВОТО НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНИЯТА ПРИ ПРИЛАГАНЕ НА МЕТОДА В ЛАБОРАТОРИЯТА Контролът на качеството на резултатите от измерванията при прилагане на техниката в лабораторията включва: Оперативен контрол на измервателната процедура (въз основа на оценката на грешката при прилагане на отделна контролна процедура); Мониторинг на стабилността на резултатите от измерването (въз основа на мониторинг на стабилността на стандартното отклонение на повторяемостта, стандартното отклонение на вътрешнолабораторната прецизност, грешка). 13.1 Алгоритъм за оперативен контрол на процедурата за измерване по адитивния метод Оперативният контрол на процедурата за анализ се извършва чрез сравняване на резултата от отделна процедура за контрол ДА СЕ Да сес контролен стандарт ДА СЕ. Резултат от контролната процедура ДА СЕ Да сеизчислено по формулата: К к = |X" вж - X ср - S d|, (6) Където X" вж- резултатът от анализа на масовата концентрация на амониеви йони в проба с известна добавка - средноаритметичната стойност на два резултата от паралелни определяния, несъответствието между които отговаря на условието () p.; X ср- резултатът от анализа на масовата концентрация на амониеви йони в оригиналната проба - средноаритметичното от два резултата от паралелни определяния, несъответствието между които отговаря на условието () p.; S d- количество добавка. Контролен стандартДА СЕизчислено по формулата: (7) Където , - стойности на характеристиката на грешката на резултатите от анализа, установени в лабораторията при прилагане на метода, съответстващи на масовата концентрация на анилин в пробата с известна добавка и съответно в оригиналната проба. Забележка: Допустимо е да се характеризира грешката на резултатите от анализа при въвеждане на техника в лаборатория въз основа на израза: Δ л= 0,84 ∙ Δ Да се, с последващо изясняване при натрупване на информация в процеса на наблюдение на стабилността на резултатите от анализа. СЪС- удостоверена стойност на контролната проба. Контролен стандартДА СЕизчислено по формулата ДА СЕ = Δ л, (10) където ±Δ л- характеристика на грешката на резултатите от анализа, съответстваща на сертифицираната стойност на контролната проба. Забележка: Допустимо е да се характеризира грешката на резултатите от анализа при въвеждане на техника в лаборатория въз основа на израза: Δ л= 0,84 ∙ Δ Да се, с последващо изясняване при натрупване на информация в процеса на наблюдение на стабилността на резултатите от анализа. Процедурата за анализ се счита за задоволителна, ако са изпълнени следните условия: К к ≤ ДА СЕ. (11) Ако условие () не е изпълнено, контролната процедура се повтаря. Ако условието () не е изпълнено отново, се установяват причините, довели до незадоволителни резултати, и се предприемат мерки за отстраняването им. Честотата на оперативен контрол на процедурата за измерване, както и прилаганите процедури за наблюдение на стабилността на резултатите от измерванията са регламентирани в Ръководството за качество на лабораторията.