PND F 14.1:2.1-95
(FR.1.31.2007.03763)

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

METODA MJERENJA MASENE KONCENTRACIJE AMONIJEVIH IONA U PRIRODNIM I OTPADNIM VODAMA FOTOMETRIJSKOM METODOM S NESSLEROVIM REAGENSOM

ODOBRITI

Zamjenik ministra V. F. Kostin 20. ožujka 1995

Metodologija je odobrena za potrebe državnog nadzora okoliša

Metodologiju su pregledali i odobrili Glavna uprava za analitički nadzor i mjeriteljsku potporu ekoloških aktivnosti (GUAK) i glavni metrolog Ministarstva prirodnih resursa Rusije.


Glavni metrolog Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije	S.V.Markin
Voditeljica GUAC-a	G.M. Tsvetkov

Programer:

Savezna državna ustanova "Savezni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" Rostekhnadzora (FGU "FTsAO") (bivši GUAK Ministarstva prirodnih resursa Ruske Federacije)

Metodologija je izmijenjena u skladu s Potvrdom mjeriteljske certifikacije N 224.01.03.009/2004 i Protokolom N 1 sastanka Znanstveno-tehničkog vijeća Savezne državne ustanove "FTsAM" Ministarstva prirodnih resursa Rusije od 03.03. 2004. godine.

Tehnika je dizajnirana za mjerenje sadržaja masene koncentracije amonijevih iona od 0,05-4,0 mg/dm u prirodnim i kanalizacija fotometrijska metoda s Nesslerovim reagensom.

Ako masena koncentracija amonijevih iona u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, dopušteno je razrijediti uzorak tako da koncentracija amonijevih iona odgovara propisanom rasponu.

Ometajući utjecaji zbog prisutnosti amina, kloramina, acetona, aldehida, alkohola, fenola, komponenti tvrdoće vode, suspendiranih tvari, željeza, sulfida, klora, humusnih tvari eliminiraju se posebnom pripremom uzorka za analizu.

1. PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije amonijevih iona temelji se na interakciji NH iona s kalijevim tetrajodomerkuratom u alkalna sredina KHgI + KOH (Nesslerov reagens) uz stvaranje smeđe, u vodi netopljive soli Millonove baze ·HO, koja prelazi u koloidni oblik pri niskim sadržajima NH iona. Apsorpcija svjetlosti otopine mjeri se na 425 nm u kivetama s duljinom apsorbirajućeg sloja od 1 ili 5 cm. Intenzitet boje izravno je proporcionalan koncentraciji NH iona u otopini uzorka.

2. DODJELJENE KARAKTERISTIKE MJERNE POGREŠKE I NJEZINIH KOMPONENTI

Ova tehnika daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.

stol 1

Mjerni raspon, vrijednosti točnosti, ponovljivosti i obnovljivosti


Mjerni raspon, mg/dm	Indikator točnosti (granice relativne pogreške pri vjerojatnosti od 0,95), , %	Indeks ponovljivosti (relativna standardna devijacija ponovljivosti), %	Indikator obnovljivosti (relativna standardna devijacija obnovljivosti), %
od 0,05 do 0,10 uklj.
Sv. 0,10 do 1,00 uklj.
Sv. 1,00 do 4,00 uklj.

Vrijednosti indeksa točnosti metodologije koriste se za:

- upis rezultata analize izdanih od strane laboratorija;

- ocjenu rada laboratorija za kvalitetu ispitivanja;

- procjena mogućnosti korištenja rezultata analize u provedbi metodologije u pojedinom laboratoriju.

3. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

3.1. Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i materijali

Spektrofotometar ili fotoelektrični kolorimetar koji mjeri apsorpciju svjetlosti na 425 nm.

Kivete s upijajućim slojem duljine 10 i 50 mm.

Laboratorijske vage 2 klase točnosti GOST 24104 *.
______________
* Na teritoriju Ruska Federacija vrijedi GOST R 53228-2008. - Napomena proizvođača baze podataka.

pH - metar.


Odmjerne tikvice, rasute	2-50-2; 2-100-2
	2-200-2; 2-500-2

Tikvice s ravnim dnom Kn-2-500-18 TSH GOST 25336.









	3-2-50 GOST 29227

_______________
* Izmjene i dopune napravljene su prema zapisniku sastanka NTC FGU "CEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije br. 23 od 30. svibnja 2001. .

Šalice za vaganje SV GOST 25336.

Aparat za običnu destilaciju ili s vodenom parom (Parnas-Wagnerov aparat).

Električni ormar za sušenje OST 16.0.801.397*.
________________
* Dokument ne vrijedi na području Ruske Federacije. Više informacija potražite na poveznici. - Napomena proizvođača baze podataka.

Filtri bez pepela TU 6-09-1678.

Indikatorski papir, univerzalni TU-6-09-1181.

Stakleni lijevci za filtraciju GOST 25336.

Boce od stakla ili polietilena s brušenim ili navojnim čepovima kapaciteta 500-1000 ml za uzorkovanje i čuvanje uzoraka i reagensa.

3.2. Reagensi

Standardni uzorak s certificiranim sadržajem amonijevih iona ili amonijevog klorida, GOST 3773.

Nesslerov reagens, TU 6-09-2089.

Monosupstituirani kalijev fosfat, GOST 4198.

Kalijev fosfat disupstituiran, GOST 2493.

Natrijev hidroksid, GOST 4328.

Kalijev hidroksid, TU 6-09-50-2322.

Natrijev sulfat, GOST 195.

Natrijeva arsenska kiselina (metaarsenit), TU 6-09-2791.

Natrijev sulfat (tiosulfat), ST SEV 223.

Cink sulfat 7-voda, GOST 4174.

Kalij-natrij tartarat 4-vodeni (Segnetova sol), GOST 5845.

Živin klorid, HgCl.

Etilendiamin-N,N,N",N"-tetraoctena kiselina dinatrijeva sol (Trilon B) GOST 10652.

Jodna živa, Hgl TU 6-09-02-374.

Kalijev permanganat, GOST 20490.

Kalijev jodid, GOST 4232.

Natrijev tetraborat, GOST 4199.

Kalijeva stipsa, GOST 4329.

Borna kiselina, GOST 9656.

Živin (II) oksid, GOST 5230.

Sumporna kiselina, GOST 4204.

Kalijev dikromat, GOST 4220.

Destilirana voda, GOST 6709.

Svi reagensi moraju biti kemijski čisti. ili h.d.a.

4. UVJETI ZA SIGURAN RAD

4.1 . Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima GOST 12.1.007.

4.2 . Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST 12.1.019.

4.3 . Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu u skladu s GOST 12.0.004.

4.4 . Laboratorijska soba mora biti u skladu sa zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004. i imaju opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

5. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja može obavljati kemičar analitičar koji posjeduje tehniku fotometrijskih i spektrofotometrijskih analiza, koji je proučio upute za rad s odgovarajućim instrumentima.

6. UVJETI MJERENJA

Mjerenja se provode pod sljedećim uvjetima:

temperatura okolnog zraka (20±5) °S;

atmosferski tlak (84,0-106,7) kPa (630-800 mm Hg);

relativna vlažnost ne više od 80% na 25 °C;

mrežni napon (220±22) V;

AC frekvencija (50±1) Hz.

7. PRIPREMA ZA MJERENJE

Uzorkovanje se provodi u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 "Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje"
_______________
Izmjene i dopune napravljene su u skladu sa zapisnikom sastanka NTC FGU "CEKA" Ministarstva prirodnih resursa Rusije br. 23 od 30. svibnja 2001.

7.1. Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za prikupljanje i čuvanje uzoraka vode odmašćuju se CMC otopinom, peru vodom iz slavine, smjesom kroma, vodom iz slavine, a potom 3-4 puta destiliranom vodom.

7.2. Prikupljanje i čuvanje uzoraka vode

Uzorci vode (zapremine ne manje od 500 cm3) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, nakon ispiranja uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje amonijevih iona provodi na dan uzorkovanja, tada se konzerviranje ne provodi. Ako se uzorak ne analizira na dan uzorkovanja, tada se konzervira dodavanjem 1 ml koncentrirane sumporne kiseline na 1 dm. Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od (3-4) °C. Uzorak vode ne smije se izlagati izravnoj sunčevoj svjetlosti. Za dostavu u laboratorij posude s uzorcima pakiraju se u spremnik koji osigurava očuvanje i štiti od naglih promjena temperature. Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument na obrascu u kojem se navodi:

svrha analize, sumnja na kontaminante;

mjesto, vrijeme odabira;

broj uzorka;

položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.

7.3. Priprema uređaja za rad

Priprema uređaja za rad i optimizacija mjernih uvjeta provodi se prema uputama za uporabu uređaja. Uređaj mora biti verificiran.

7.4. Sloboda od ometajućih utjecaja

Izravna primjena metode bez prethodnog odvajanja amonijaka ometana je tako velikim brojem tvari da je moguće preporučiti ovu metodu bez odvajanja za analizu samo malog broja voda.

7.4.1 . Amini, kloramini, aceton, aldehidi, alkoholi i neki drugi ometaju određivanje. organski spojevi reagira s Nesslerovim reagensom. U njihovoj prisutnosti amonijak se određuje destilacijom.

7.4.2 . Određivanje također ometaju komponente koje uzrokuju tvrdoću vode, željezo, sulfidi, klor, kao i zamućenje.

Ometajući učinak tvrdoće vode uklanja se dodavanjem otopine Rochelleove soli ili kompleksona (III). Zamućene otopine se centrifugiraju ili filtriraju filtrom od staklene vune, staklene ili papirnate "bijele vrpce", prethodno ispranim vodom bez amonijaka do nestanka amonijaka u filtru.

Velika količina željeza, sulfida i zamućenja uklanja se otopinom cink sulfata (vidi paragraf 7.5.8). U 100 ml uzorka dodajte 1 ml otopine i dobro promiješajte. Zatim se pH smjese namjesti na 10,5 dodavanjem 25% otopine kaustičnog kalija ili natrija. Provjerite pH vrijednost na pH metru. Nakon mućkanja i stvaranja ljuskica, talog se odvaja centrifugiranjem ili filtriranjem kroz stakleni filtar (dopuštena je uporaba papirnatog filtra "bijele trake"), prethodno očišćen od amonijaka. U proračunu se mora uzeti u obzir povećanje volumena tekućine.

7.4.3 . Ometajuće djelovanje klora uklanja se dodavanjem otopine natrijeva tiosulfata ili arsenita. Za uklanjanje 0,5 mg klora dovoljno je dodati 1 cm3 jedne od navedenih otopina (vidi paragrafe 7.5.11, 7.5.13).

7.4.4 . U prisutnosti nehlapljivih organskih spojeva, kao što su huminske tvari, određivanje amonijevih iona provodi se nakon destilacije.

7.4.5 . Kalcij u koncentracijama većim od 250 mg/dm djeluje na uspostavljanje pH. U tom slučaju, otopina se zaluži puferiranom otopinom fosfata i smjesa se tretira kiselinom ili lužinom do pH-7,4 (pogledajte odjeljak 8.2. "Izvođenje mjerenja").

7.4.6 . Hlapljivi organski spojevi koji ometaju određivanje amonijaka u destilatu eliminiraju se kuhanjem lagano zakiseljenog uzorka (vidi odjeljak 8.3. "Izvođenje mjerenja").

7.4.7 . Zamućena ili obojena voda (s vrijednošću boje iznad 20 °) koagulira se aluminijevim hidroksidom: 2-5 cm 3 suspenzije ili 0,5 g suhog aluminijevog oksida doda se u 300 cm 3 ispitivane vode i protrese. Nakon 2 sata taloženja, prozirni bezbojni sloj se uzima na analizu.

Ako uzorak vode nije probistren aluminijevim hidroksidom, analizira se nakon preliminarne destilacije (vidi odjeljak 8.3. „Provođenje mjerenja. Određivanje destilacijom”).

7.5. Priprema otopina za analizu

7.5.1. Priprema bidestilata bez amonijaka

Dvostruko destilirana voda prolazi kroz kolonu s KU-2 ili SBS kationskim izmjenjivačem ili: destilirana voda se ponovno destilira nakon zakiseljavanja sumpornom kiselinom i dodatkom kalijevog permanganata do bistre grimizne boje ili: destilirana voda se upari do 1/4 volumena, nakon dodatka natrijevog bikarbonata (0,1 -0,5 g na 1 dm). Dobivena voda se provjerava na prisutnost amonijaka Nesslerovim reagensom i koristi se za pripremu reagensa i razrjeđivanje uzoraka.

7.5.2. Priprema bazične otopine amonijevog klorida

2,9650 g amonijevog klorida, pripremljenog prema GOST 4212, stavi se u čašu, otopi u ne u velikom broju destilirane vode, prenese se u odmjernu tikvicu od 1000 ml i zatim se dopuni do oznake.

1 ml otopine sadrži 1 mg NH. Pripremljena otopina se čuva u tamnoj staklenoj posudi godinu dana.

7.5.3. Priprema radne otopine amonijevog klorida

Amonijevi ioni i amonijak pojavljuju se u podzemnim vodama kao rezultat vitalne aktivnosti mikroorganizama. Njihova prisutnost u pitkoj vodi također je objašnjena ako te tvari nisu dodane u smjesi s klorom tijekom obrade vode. U površinskim vodama amonijak se pojavljuje u malim količinama, obično tijekom vegetacije, kao rezultat razgradnje proteinskih tvari. U anaerobnom okruženju tijekom redukcije nastaje amonijak organska tvar. Zbog vitalne aktivnosti nitrificirajućih bakterija, sadržaj amonijaka u vodenim tijelima se smanjuje uz istodobno stvaranje nitrata. Povećan sadržaj amonijaka u površinskim vodama objašnjava se ispuštanjem otpadnih voda iz kućanstava i nekih industrijskih voda koje sadrže značajne količine amonijaka ili amonijevih soli, koje su proizvodni otpad.

Suština metode

Metoda se temelji na sposobnosti amonijaka i amonijevih iona da tvore žuto-smeđi spoj s Nesslerovim reagensom u prisutnosti Rochelleove soli. Pri niskim koncentracijama amonijaka u vodi otopina požuti, a pri visokim koncentracijama pojavljuje se crveno-smeđi talog.

Rochelleova sol KNaC4H4O6 dodaje se kako bi se spriječila sporedna reakcija između Mg2+ iona i hidroksidnih iona (magnezijevi ioni uvijek su prisutni u vodi u određenim količinama, a OH- ioni se dodaju u otopinu s Nesslerovim reagensom):

Mg2+ + OH- = Mg(OH)2 ¯, (30)

jer magnezijev hidroksid, koji se taloži kao bijeli oblak, ometa kolorimetrijsko određivanje.

Ometajući utjecaji. Ometajući učinak zaostalog aktivnog klora uklanja se dodavanjem natrijevog sulfata, tvrdoće - dodavanjem otopine Rochelle soli, velike količine željeza, boje i zamućenja - preliminarnim bistrenjem otopine aluminijevim hidroksidom.

Očuvanje uzorka. Ako se uzorak ne može odmah analizirati, pohranjuje se na temperaturi od 3 ... 4 ° C ne dulje od jednog dana ili konzervira dodavanjem 1 ml koncentrirane sumporne kiseline ili 2 ... 4 ml kloroforma za svaku litru od vode. Rok trajanja konzerviranih uzoraka je 2 dana.

Reagensi i oprema

– ispitna voda;

- Rochelle sol, 50% otopina;

- Nesslerov reagens, 50% otopina;

- pipete s volumenom od 2 i 10 ml;

- epruveta - za ubrzano određivanje;

– dva cilindra Genera - za određivanje kolorimetrijskim cilindrima;

- odmjerne tikvice zapremnine 50 i 100 ml, fotoelektrični kolorimetar, standardne otopine - za fotometrijsko određivanje.

Provođenje analize

Brza metoda. U 10 ml otopine (u epruveti) dodajte 0,3 ml 50% Rochelleove soli i 0,5 ml 50% Nesslerovog reagensa. Nakon 10 minuta odredite sadržaj dušika u amonijaku i amonijevim solima prema tablici. 3.3 ili usporedba sa standardima.

Točnije, sadržaj dušika u amonijaku određuje se u cilindrima za kolorimetriju ili na fotokolorimetru.

Kolorimetrijsko određivanje s Generovim cilindrima. U cilindar 1 ulije se 100 ml ispitne vode. U cilindru 2 - standardna otopina s poznatom koncentracijom amonijeve soli. Standardna otopina priprema se otapanjem 1 ili 2 ml otopine amonijevog klorida koja sadrži 0,01 mg dušika u 1 ml do 100 ml vode bez amonijaka. Zatim se u oba cilindra ulije 2 ml 50% Rochelleove soli i 50% Nesslerovog reagensa. Nakon 10 minuta odredite sadržaj dušika u amonijaku i amonijevim solima ispuštanjem vode iz cilindra 1 dok boja u cilindrima ne bude ista (gledano odozgo)

Koncentracija amonijevih iona izračunava se po formuli:

x = , (31)

Gdje S st = 0,01 × V×1000 / 100 - koncentracija dušikovih iona amonijaka u standardnoj otopini, mg/l; V- volumen otopine amonijevog klorida koji sadrži 0,01 mg/ml amonijačnog dušika, ml; h st. i h ISS - odnosno visine stupaca standardne i ispitne otopine.

Tablica 3.3

Boja kada se gleda
		amonijak, mg/l

	Jedva primjetan
Jedva primjetan	svijetlo žuto
svijetlo žuto	žućkasta
svijetlo žuto	svijetlo žuto
svijetlo žuto
	Intenzivno žuto-smeđa

Fotokolorimetrijsko određivanje. U tikvicu od 100 ml ulijte 50 ml ispitne vode, 1 ml 50% Rochelleove soli i 50% Nesslerovog reagensa, dobro promiješajte. Nakon 10 minuta određuje se optička gustoća otopine u kiveti s debljinom apsorbirajućeg sloja od 30 mm s filtrom plavog svjetla br. 4. Zatim se određuje optička gustoća standardnih otopina Dst s koncentracijom amonijačnog dušika. S st = 0,1 i 0,2 mg/l, kojima su dodani isti reagensi. Sadržaj dušika u amonijaku x izračunati prema formuli

x= , (32)

koristeći podatke iz dva standardna rješenja i zatim uzimajući prosjek.

Rad je dodan na stranicu stranice: 2016-06-20

Naručite pisanje unikatnog djela

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Prije izvršenja laboratorijski rad Student mora ishoditi radnu dozvolu od

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">nastavnika.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Poznavanje studenata o metodama laboratorijskog rada i odgovori na Kontrolna pitanja

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">OBAVEZNO!;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Lab br." xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">1

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Tema: "Određivanje amonijevih iona u prirodnim i otpadnim vodama"

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Svrha rada;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">:" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">učiti;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">odrediti prisutnost i količinu amonijevih iona pomoću Nesslerovog reagensa u prirodnim i otpadnim vodama

Posuđe	Reagensi	Uređaji
Odmjerne tikvice zapremnine 50, 100, 500 i 1000 dm 3 ; Mora pipete kapaciteta 5, 10, 25, 50 dm 3 ; Tikvice s ravnim dnom zapremine 500 dm3 3 ; epruvete; Lijevci za filtriranje; Pipete za 1, 2, 5, 10 dm 3 ;	Standardni uzorak amonijevih iona (npr. s 1 mg/l 3 ) ili amonijev klorid; Nesslerov reagens; monosupstituirani kalijev fosfat; Kalijev fosfat disupstituiran; natrijev tiosulfat; Cinkov sulfat 7 ml vode; Kalij-natrij tartarat 4-vodeni (Rochelle sol KNaC 4 H 4 O 6 × 4 H 2 O); Trilon B; Kalijev jodid; Sumporne kiseline;	Fotoelektrični kolorimetar ili spektrofotometar za mjerenje apsorpcije svjetla na λ = 425 nm; Kivete s debljinom sloja od 1 i 5 cm; Vage su laboratorijske.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Dušik je glavna komponenta živih organizama. U prirodi, na primjer, u vodenim tijelima, dušikovi spojevi neprestano kruže uz sudjelovanje različitih procesa koji se odvijaju kako u živim tako i Kao rezultat razgradnje bjelančevina u vodenim tijelima nastaje amonijak koji na kraju oksidira u nitrate i nitrite.

" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Farme životinja su najveći zagađivači prirodne vode amonijak, nitrati - površinske vode s polja i industrijske otpadne vode. Stvaraju povoljne uvjete za razvoj modrozelenih algi i remete funkcioniranje prirodnih ekosustava.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Prisutnost određenih dušikovih spojeva omogućuje vam postavljanje vremena prijema otpadne vode onečišćene spojevima amonijaka:

" xml:lang="en-GB" lang="en-RU">prisutnost amonijaka i odsutnost nitrita i nitrata nedavna kontaminacija
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">istovremena prisutnost reduciranih i oksidiranih dušikovih spojeva - prošlo je neko vrijeme od ispuštanja otpadnih voda
" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">visok sadržaj nitrita i posebno nitrata u nedostatku amonijevih spojeva onečišćenje se dogodilo davno prije amonijak je imao vremena oksidirati" xml:lang="he-IL" lang="he-IL">׃

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Sadržaj nitrata u vodi za piće ne smije biti veći od 45 mg/l, nitrita 3,3 mg/l.

" xml:lang="en-RU" lang="hr-HR">Metoda određivanja amonijaka temelji se na stvaranju kompleksnog spoja oksimerkurat amonijevog jodida (jodna sol Milonove baze, koja uz mali sadržaj amonijevih iona i mjerenje apsorpcije svjetla na λ=425 nm, kivete s slojem debljine 20 cm) crveno-smeđe tijekom interakcije amonijevog iona ili amonijaka s Nesslerovim reagensom:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">" xml:lang="en-US" lang="en-US">Hg

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> / \

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">[O" xml:lang="en-US" lang="en-US">NH;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">]" xml:lang="en-US" lang="en-US">I" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> + 7" xml:lang="en-US" lang="en-US">KI" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> + 2" xml:lang="en-US" lang="en-US">H;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="en-US" lang="en-US">O

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> \ /

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Hg

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Metodologija je standardna za analitičku službu vlasti državna kontrola prema stupnju onečišćenja i stanju okoliš Ukrajina.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Različiti čimbenici mogu ometati određivanje amonijevih iona, načini neutralizacije njihovih učinaka navedeni su u tablici 1.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Tablica 1

Br. p / str	Ometajući faktor	Metoda neutralizacije faktora
	Amini, kloramini, aceton, aldehidi, alkoholi, fenoli	Preliminarna destilacija uzorka, na pH = 7,4 uz dodatak otopine fosfatnog pufera
	Tvrdoća vode	Dodavanjem otopine od 0,5-1,0 cm 3 Rochelle sol ili Trilon B za 50 cm 3 uzorka
	suspendirane tvari	Centrifugiranje ili filtracija
	Željezo, sulfidi	Dodavanjem 1 cm 3 cink tiosulfat (100g/dm 3 )
	Klor	Dodatkom tiosulfata (3,5 g/dm 3 ) ili natrijev metaarsenit (1g/dm 3 )
	Huminske tvari	Destilacija ili dodatak 2-5cm 3 suspenzije aluminijevog hidroksida u 300 cm 3 uzorka

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Analiza odabranog uzorka vrši se ili na dan uzorkovanja ili se konzervira uz dodatak 1cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> koncentrirane sumporne kiseline na 1 dm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">. Konzervirani uzorak može se čuvati dva dana.

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Za mjerenje su pripremljena sljedeća rješenja:

"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">bazna otopina amonijevog klorida: 2,9650 g amonijevog klorida otopi se u odmjernoj tikvici od 1000 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u maloj količini vode, a zatim dovedite do oznake. 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> sadrži 1 mg amonijevih iona. Pripremljena otopina se čuva u tamnoj staklenoj posudi godinu dana. Ili se koristi standardni uzorak (RS);
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Radna otopina amonijevog klorida: 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> matična otopina ili CO se podesi do oznake s vodom bez amonijaka u odmjernoj tikvici do 200 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">.
"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kalijev-natrijev tartarat (Rochelle sol): 50 g 4-vodene otopine kalij-natrijevog tartarata otopi se u bidestiliranoj vodi, nadogodi se na 100 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> i dodajte 0,2-0,5 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Nesslerov reagens

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Fotometrijska analiza

" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Fotometrijska analiza je opći naziv za sve metode koje se temelje na apsorpciji svjetlosti. Fotometrijska analiza temelji se na reakciji stvaranja (ili razaranja) spojeva koji apsorbiraju svjetlost. spoja koji apsorbira svjetlost, količina produkta reakcije proporcionalna je optičkoj gustoći otopine. A razaranje spoja koji apsorbira svjetlost karakterizira smanjenje optičke gustoće otopine, proporcionalno količina produkta reakcije. Dakle, mjerenje optičke gustoće otopine produkta reakcije omogućuje određivanje količine tvari koja je ušla u reakciju s reagensom.

" xml:lang="en-HR" lang="en-HR">Fotometrijsko određivanje sastoji se od dvije faze: formiranje spoja koji apsorbira svjetlost i mjerenje optičke gustoće (intenziteta boje) otopine.

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Osnovni zakon apsorpcije svjetlosti (Lambert-Bouguer-Beer zakon)

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">,

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gdje

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">-optička gustoća otopine na određenoj valnoj duljini λ;

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- koeficijent apsorpcije svjetlosti, konstantna vrijednost za otopinu danog spoja pri prolasku svjetlosti duge valne duljine λ;

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- debljina ispitnog sloja otopine (duljina kivete), cm;

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- molarna koncentracija otopine, mol/l.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Fizičko značenje ׃ na =1cm i =1mol/l, zatim =.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">To jest, molarni koeficijent apsorpcije jednak je optičkoj gustoći jednomolarne otopine s debljinom sloja ispitne otopine (dužinom kivete) jednakom do 1 cm.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> karakterizira unutarnja svojstva tvari i ne ovisi o koncentraciji, debljini sloja i intenzitetu osvjetljenja.

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Grafički prikaz Lambert-Bouguer-Beer zakona

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Ovisnost optičke gustoće (apsorpcije svjetlosti) o koncentraciji tvari u otopini obično se prikazuje grafički. Vrijednosti koncentracije su ucrtane na apscisnoj osi , a na ordinatnoj osi nanesene su vrijednosti optičke gustoće. Prema osnovnom zakonu fotometrije na grafu dobivamo ravnu liniju koja prolazi kroz ishodište.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Napredak rada:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">1)" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Vizualna metoda za određivanje prisutnosti amonijaka u uzorku

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">U epruvetu sipati 10 dm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="en-RU" lang="en-RU"> vode za analizu. Doda se par kapi 50% otopine Rochelleove soli, čime se sprječava pojava bijelog taloga magnezija hidroksid, koji smeta analizi (magnezijevi ioni uvijek su prisutni u vodi u malim količinama).Dodati (par kapi) Nesslerovog reagensa.Epruvetu staviti u stativ na 10 minuta.Prema tablici odrediti amonijak. sadržaj u vodi.

tab. 2 Ljestvica za određivanje sadržaja amonijaka u vodi

Obojenost na pregledu		Obojenost na pregledu	Masena koncentracija amonijaka, mg/l
strana	iznad		strana	iznad
Ne	Ne	0,0 5	svijetlo žuto	svijetlo žuto	1 ,0
Ne	jedva primjetan	0, 1	svijetlo žuto	žuta boja	>2,0
jedva primjetan	svijetlo žuto		žuta boja	Intenzivno žuto-smeđa
svijetlo žuto	žućkasta

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
2) " xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kvantitativna fotokolorimetrijska metoda

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u odmjerne tikvice od 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> stavite 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 ; 10,0 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> radna standardna otopina amonijevog klorida i razrijeđena vodom bez amonijaka do oznake. Dobivene otopine sadrže 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4 ; 0,5 ; 0,6; 0,8; 1,00 mg amonijevih iona, redom.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">K 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Nesslerov reagens i promiješajte. Nakon 10 minuta mjeri se apsorpcija svjetlosti. Od vrijednosti apsorpcije svjetlosti oduzima se vrijednost apsorpcije svjetlosti slijepog uzorka.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kalibracijski grafikon izgrađen je u koordinatama: sadržaj apsorpcije svjetla amonijevih iona, mg, uzimajući u obzir korekciju za slijepi uzorak.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Izvođenje mjerenja:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">U odmjernu tikvicu od 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> ulijte 50cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> izvorni ili pročišćeni uzorak, ili manji volumen doveden do 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> vode bez amonijaka, a zatim do 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> dodajte 0,5-1,0 cm3 otopine amonijevih iona;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> otopina Rochelle soli ili Trilon B, 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Nesslerov reagens i promiješati. Nakon 10 minuta mjeri se apsorpcija svjetla. Iz kalibracijske krivulje (kalibracijski graf) određuje se koncentracija amonijevih iona u ispitnom uzorku. ).

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Radni nalog na FEK׃

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">30 minuta prije mjerenja uključite uređaj u mrežu ("zagrijte" uređaj).
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Postavite valnu duljinu na 425 nm.
" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Napunite kivetu slijepim uzorkom i izmjerite apsorbanciju.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Daljnje mjerenje apsorpcije svjetla treba provesti u odnosu na slijepi uzorak.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Nakon rada operite kivete, isključite uređaj.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Formiranje rezultata rada

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Sadržaj amonijevih iona (S;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">NH4+" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">) u mg/dm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> izračunava se formulom" xml:lang="he-IL" lang="he-IL">׃

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">,

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gdje

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> S;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gr" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- sadržaj amonijevih iona, određen prema rasporedu, mg

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- volumen otopine koja se analizira, koja se koristi za analizu, vidi;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Oblikovanje rezultata laboratorijskog rada (izrada kalibracijskog grafikona na milimetarskom papiru, određivanje potrebne koncentracije amonijevih iona iz grafikona, izvođenje proračuna pomoću formule) .

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Usporedite rezultate dobivene dvjema metodama, izvucite odgovarajuće zaključke.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
Kontrolna pitanja:

" xml:lang="en-RU" lang="en-RU">Zapišite matematički izraz Lambert-Bouguer-Beerovog zakona.
" xml:lang="en-US" lang="en-US">Opišite kako će se izvoditi rad i mjerenja.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kako i za koju svrhu se gradi kalibracijski grafikon?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Navedite blok dijagram svih sustava fotokolorimetara i spektrofotometara.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Koja je reakcija u osnovi određivanja amonijevih iona s Nesslerovim reagensom?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Što pokazuje prisutnost određenih dušikovih spojeva u vodi?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Koja je svrha ovog rada, zašto ekolozi utvrđuju prisutnost amonijevih iona u prirodnim i otpadnim vodama?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Koja metoda za određivanje amonijevih iona je preciznija vizualna ili fotometrijska?

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
Laboratorijska radionica(voda)

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Lab #2

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Tema: “Određivanje iona bakra pomoću trilometrije;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">"

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Svrha rada:;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">naučite kako odrediti ione bakra pomoću trilometrije.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

" xml:lang="en-RU" lang="hr-HR">Metoda kompleksometrijske titracije temelji se na sposobnosti metalnih indikatora da tvore obojene kompleksne spojeve metala koji se određuju pomoću indikatora. kompleksa metala koji se određuje s indikatorom metala nastaje sve dok se ne postigne točka ekvivalencije, kao točke ekvivalencije, kompleks metala koji se određuje s indikatorom postupno se razara i nastaje stabilniji kompleks metala s titrantom (trilon). B) nastaje. složeni spoj, obojeno narančasto-ružičasto. Pri titriranju s otopinom Trilona B, slabiji indikatorski kompleks metala s niklom se uništava i nastaje bakrov kompleksonat. U točki ekvivalencije, kada se indikator pusti u slobodnom obliku, mijenja se boja otopine. U nedostatku bakrenih iona, boja otopine mureksida pri pH>10 je lila. Određivanje bakra moguće je ako njegov sadržaj nije manji od 0,03 mg-eq/l.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Napredak rada:

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Uzme se 1 ml uzorka, zatim se prenese u titracijsku tikvicu, zatim se doda 25 ml destilirane vode i 5 ml pufera , kao i indikator vrha lopatice" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">murexid;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> i sve dobro promiješati Titrirati otopinom Trilona B (dok se boja ne promijeni iz narančaste u svijetloljubičastu).

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">1. Izračunajte po formuli:

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gdje;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">V;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2. Izračunajte količinu mEq Cu pomoću jednadžbe reakcije;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2+;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u 1 litri ispitne vode.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Molarna masa Trilona B:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kontrolna pitanja:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
Laboratorijska radionica (voda)

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Lab #3

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Tema: “Određivanje iona nikla pomoću trilometrije.;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">"

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Svrha rada;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">: naučite kako odrediti ione nikla pomoću trilometrije.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kratke teorijske informacije:

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Ova reakcija odvija se prema jednadžbi:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Dakle, jasno je da 1 mol kompleksona (trilon B) veže 1 mol metala. Razne organske tvari, uglavnom boje, koriste se kao indikatori u kompleksometrijska titracija, stvaranje kompleksa s ionima određenih metala (metalni indikatori). Najviše se koriste eriokrom crni T, kiseli krom tamnoplavi i mureksid.

" xml:lang="en-RU" lang="hr-HR">Metoda kompleksometrijske titracije temelji se na sposobnosti metalnih indikatora da tvore obojene kompleksne spojeve metala koji se određuju pomoću indikatora. kompleksa metala koji se određuje s indikatorom metala nastaje sve dok se ne postigne točka ekvivalencije, kao točke ekvivalencije, kompleks metala koji se određuje s indikatorom postupno se razara i nastaje stabilniji kompleks metala s titrantom (trilon). B) nastaje.Metoda određivanja bakra u prirodnim vodama temelji se na njihovoj sposobnosti stvaranja narančasto-ružičastog kompleksa s mureksidom u alkalnom mediju.Kada se titrira otopinom Trilona B, slabiji kompleks metalnog indikatora s niklom. se uništava i nastaje kompleksonat nikla. U točki ekvivalencije, kada se indikator oslobodi u slobodnom obliku, mijenja se boja otopine. U nedostatku iona nikla, boja otopine mureksida pri pH> 10 je ljubičasta. Određivanje nikla je moguće ako njegov sadržaj nije manji od 0,03 mg-eq / l.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Napredak rada:

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Uzme se 1 ml uzorka, zatim se prenese u titracijsku tikvicu, zatim se doda 25 ml destilirane vode i 5 ml pufera. doda se i indikator na vrhu lopatice i sve se dobro promiješa. Titrira se otopinom trilona B (do promjene boje iz narančaste u svijetloljubičastu).

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Formiranje eksperimentalnih podataka

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">1. Izračunajte po formuli:

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gdje;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> - volumen trilona "B" uzet za titraciju (ml);

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- normalna koncentracija trilona "B" (mol/l);

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">V;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">- volumen uzorka uzet za analizu (ml);

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> 1000 faktor pretvorbe.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2. Izračunajte količinu mEq pomoću jednadžbe reakcije;color:#000000" xml:lang="en-US" lang="en-US">Ni;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2+;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u 1 litri ispitne vode.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Molarna masa Trilona B:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Ekvivalentna težina Trilona B:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kontrolna pitanja:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Suština metode kompleksometrije.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Pokazatelji u kompleksometrijskoj metodi analize.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Što uzrokuje promjenu boje indikatora tijekom titracije s Trilonom B?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Opišite glavne korake i pravila titracije.
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Koja je puferska smjesa i za koju svrhu korištena u ovom laboratoriju?

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">
Laboratorijska radionica (voda)

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Lab #4

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Predmet:" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">"Određivanje fosfatnih iona u prirodnim i otpadnim vodama"

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Svrha:" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> učiti;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">odrediti prisutnost i količinu fosfatnih iona u prirodnoj i otpadnoj vodi

Posuđe	Reagensi	Uređaji
Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe (cilindri, čaše, tikvice, epruvete) Birete Filtri bez pepela Stakleni lijevci Mora pipete kapaciteta 50, 100, 250, 500, 1000 cm3 3	Amonijeva molibdenska kiselina Monosupstituirani kalijev fosfat Sumporne kiseline Dušična kiselina Destilirana voda Amonij vanadijeva kiselina meta.	Laboratorijske vage opće namjene Ormar za sušenje Onaj koji isušuje Spektrofotometar ili fotoelektrični kolorimetar (FEK-56) za mjerenje λ=440 nm, kivete 10mm i 20mm.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kratke teorijske informacije

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Fosfor spada u biogene elemente. Biljke i životinje konzumiraju njegove spojeve, a kada uginu, tvari koje sadrže fosfor ponovno dospijevaju u okoliš. Povećani sadržaj fosfora i dušika u vodenim tijelima uzrokuje njihovu eutrofikaciju.

" xml:lang="en-RU" lang="hr-HR">Spojevi fosfora ulaze u rezervoare s površinskim vodama koje ih ispiru s polja na kojima se primjenjuju kao gnojiva; s industrijskim otpadnim vodama fosforna kiselina, fosfati, superfosfat; s kućnom vodom i kućnim otpadom kao dijelom deterdženata.

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Napredak rada

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Priprema rješenja:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Osnovna otopina fosfata: 3-6 g monokalijevog fosfata (KN;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">RO;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">4"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">) stavlja se u bocu i suši na temperaturi od 108±4°C.;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">0" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">C 2 sata. Hladiti u eksikatoru 40-50 minuta. Izvagati 1,9174±0,0002 g monobazičnog kalijevog fosfata i prenijeti u odmjernu tikvicu 1000 dm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">. Otopite u maloj količini vode, dodajte 10 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> koncentrirane sumporne kiseline razrijediti destiliranom vodom i dobro promiješati.1 cm.;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> otopina sadrži 1 mg P;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">. otopina je stabilna 3 tjedna.
- " xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Radna otopina fosfata: 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> bazična otopina fosfata se prenese u odmjernu tikvicu zapremine 500 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">, dopuniti destiliranom vodom do oznake, promiješati, 1 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> radna otopina sadrži 0,1 mg P;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> (0,124 mg RO;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">4;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3-" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">). Rješenje je prikladno tjedan dana.
- "xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Otopina A: odvažite 2,50±0,02 g amonijevog vanadata meta, otopite u 500 ml;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> destilirane vode na temperaturi od 60-90;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">0" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">S, dodajte 20 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> dušična kiselina gustoća 1,4 g/cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">, ohladiti, prenijeti u odmjernu tikvicu od 1000 cm3, dodati vode do oznake i po potrebi filtrirati
- " xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Otopina B: odvažite 50±0,02 g amonijevog molibdata, otopite u 500 ml;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> vode na temperaturi od 50;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">0" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">C u odmjernoj tikvici od 1000 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">. Ohladiti i dodati vode do oznake. Ako je otopina kalamuta, filtrira se.
- " xml:lang="en-HR" lang="en-HR">Otopina B: otopina dušične kiseline (1:2) priprema se miješanjem jednog volumena koncentrirane dušične kiseline s dva volumena destilirane vode.
- " xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Mješoviti reagens: prije početka određivanja pomiješajte jednake količine otopina A, B, C navedenim redoslijedom u količini posla potrebnoj za taj dan. Filtrirajte kroz filtar plave trake.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Izvršenje definicija:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Uzorak otpadne vode filtrira se kroz papirnati filter "plava traka" u plastičnu posudu. Prvi dijelovi filtrata se odbacuju. Zatim se alikvoti (5- 50 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">) tako da vrijednost apsorpcije svjetlosti nije manja od 0,08. Alikvot se ulije u 100 cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> odmjernu tikvicu, a zatim nastavite kao kod crtanja.

;text-decoration:underline" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Izrada kalibracijskog grafikona.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Za crtanje u 8 volumetrijskih tikvica od 100 ml;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3"xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">, dodajte 0,00 iz mikrobireta (ili pipete);color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">1,00;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 10,00; 25,00 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> radna otopina fosfata, što odgovara 0,0;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">;;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">0,1; 0,2…2,5 ml R;vertical-align:sub;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">. Dopunite destiliranom vodom do 25 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">, zatim ulijte 25,0 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">pomiješani reagens (može iz cilindra) dovedite volumen vodom do oznake, promiješajte i odmah odredite apsorpciju svjetla (optičku gustoću otopina naspram destilirane vode λ = 440 nm Upotrijebite kivetu od 20 mm za otopine 1 do 5 i kivetu od 10 mm za otopine 5 do 8. Istovremeno izvedite slijepu probu od 25 cm;vertical-align:super;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> destilirana voda (otopina 1).

;color:#000000" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Konstruirajte graf u koordinatama: m, mg apsorpcija svjetlosti od prosječnih vrijednosti iz 4 paralelna određivanja, oduzimajući vrijednost slijepa proba Odvojite točke Raspored je potrebno provjeravati svaki tjedan.

Registracija eksperimentalnih podataka

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> Sadržaj fosfata S, mg/cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u smislu R;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> izračunava se po formuli:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">S (R;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">) = (" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> * 1000) /" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">,

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">i prilikom ponovnog izračuna za RO;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">4;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3-" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> - prema formuli:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">C (RO;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">4;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3-" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">) = (" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">*1000*1.24) /" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">,

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">gdje" xml:lang="en-US" lang="en-US">m" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> masa R;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">2" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">O;vertical-align:sub" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">5" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> u analiziranom uzorku, izračunato prema graduiranom grafikonu, mg;

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">" xml:lang="en-US" lang="en-US">V" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR"> volumen otpadne vode uzete za analizu, cm;vertical-align:super" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">3" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">.

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Oblikovanje rezultata laboratorijskog rada (izrada kalibracijskog grafikona na milimetarskom papiru, određivanje potrebne koncentracije fosfatnih iona iz grafikona, izvođenje proračuna pomoću formule) .

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kontrolna pitanja:

" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Što pokazuje prisutnost određenih spojeva fosfora u vodi?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Koja je svrha ovog rada, zašto ekolozi određuju prisutnost fosfatnih iona u prirodnim i otpadnim vodama?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Što je kalibracijska krivulja?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">U kojim se koordinatama iscrtava kalibracijski grafikon?
" xml:lang="hr-HR" lang="hr-HR">Kako odrediti koncentraciju fosfatnih iona u analiziranom uzorku iz kalibracijske krivulje.

FEDERALNA SLUŽBA NADZORA
U PODRUČJU UPRAVLJANJA PRIRODOM

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

MJERNA TEHNIKA
KONCENTRACIJA MASE
AMONIJEVI IONI
U PRIRODNIM I OTPADNIM VODAMA
FOTOMETRIJSKA METODA
S NESSLEROVIM REAGENSOM

PND F 14.1:2:3.1-95

Tehnika je odobrena za potrebe države
kontrola okoliša

MOSKVA
(Izdanje 2017.)

Mjerna tehnika je certificirana od strane Centra za mjeriteljstvo i certificiranje "SERTIMET" Uralskog ogranka Ruske akademije znanosti (Akreditacijska potvrda br. RA.RU.310657 od 12. svibnja 2015.), revidirana i odobrena od strane Savezne države proračunska ustanova"Savezni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" (FGBU "FTsAO").

Ovo izdanje metodologije stavljeno je na snagu kao zamjena za prethodno izdanje PND F 14.1:2.1-95 (izdanje 2004.) i vrijedi od 01. rujna 2017. do izlaska novog izdanja.

Podaci o atestiranoj mjernoj tehnici preneseni su u Federalni informativni fond radi osiguranja jedinstvenosti mjerenja.

Programer:

Adresa: 117105, Moskva, Varšavska autocesta, 39A

1. UVOD

Kruženje dušika u prirodi, koji se odvija u obliku amonijaka, nitrita, nitrata, organski vezanog i slobodnog dušika - dušika anorganskih i organskih spojeva, od velike je važnosti za funkcioniranje biosfere.

Amonijačni dušik u različitim koncentracijama nalazi se u vodi mnogih izvora. Amonijak i amonijevi ioni mogu se naći u podzemnim vodama kao produkti životnih procesa mikroorganizama, u površinskim prirodnim vodama u malim količinama tijekom vegetacije kao rezultat razgradnje proteinskih tvari, kao i kao posljedica onečišćenja prirodnih voda. kućnom kanalizacijom i industrijskim vodama. Dušikovi spojevi sadržani u otpadnim vodama (uglavnom u obliku amonijevog dušika, nitratnog dušika, nitritnog dušika i dušika vezanog u organskim spojevima), kada se ispuste u površinska vodna tijela, uzrokuju značajnu štetu ekološki sustav.

Ovaj dokument utvrđuje metodologiju za kvantitativne kemijska analiza(postupak mjerenja) namijenjen mjerenju masene koncentracije amonijevih iona (ukupna masena koncentracija amonijevih iona i slobodnog amonijaka 1) od 0,05 do 150 mg/dm 3 u prirodnim (površinskim i podzemnim) i otpadnim vodama (uključujući industrijske, industrijske, pročišćene , otopljeno, olujno, kućanstvo) fotometrijskom metodom s Nesslerovim reagensom.

1 Odstupanje koncentracije slobodnog amonijaka (NH 3) prema amonijevim ionima (NH 4+) ovisi o koncentraciji vodikovih iona.

Tehnika se koristi u laboratorijima koji provode ispitivanja (analize, kontrole, monitoring) prirodnih i otpadnih voda.

Ometajući utjecaji zbog prisutnosti amina, kloramina, acetona, aldehida, alkohola, fenola, komponenti tvrdoće vode, suspendiranih tvari, željeza, sulfida, klora, humusnih tvari eliminiraju se posebnom pripremom uzorka za analizu.

Dopušteno je razrijediti uzorak u rasponu koji odgovara propisanom.

Ako je nemoguće eliminirati ometajuće utjecaje (amine, kloramine, aldehide i druge spojeve) primjenom postupaka pripreme uzorka predviđenih ovim regulatornim dokumentom, preporuča se provesti analizu drugom metodom analize.

Prilikom praćenja amonijevog iona potrebno je povremeno se upoznati s pravnim dokumentima koji određuju standarde tvari u trenutnom trenutku, budući da se standardu mogu nametnuti različiti zahtjevi za različita područja. Na primjer, u skladu s Dekretom Vlade Ruske Federacije od 29. srpnja 2013. br. „O odobrenju Pravila za opskrbu hladnom vodom i kanalizaciju i o izmjenama i dopunama nekih akata Vlade Ruske Federacije“, maksimalni dopuštena vrijednost standardnih pokazatelja zajednička svojstva otpadne vode i koncentracije onečišćujućih tvari u otpadnim vodama, utvrđene radi sprječavanja negativnog utjecaja na rad centraliziranih sustava oborinske odvodnje, kao i centraliziranih kombiniranih sustava odvodnje (u odnosu na ispuštanje u sustave oborinske odvodnje), za amonijev dušik iznosi 2 mg/ l; u skladu s GN 2.1.5.1315-03 "Najveće dopuštene koncentracije (MPC) kemijske tvari u vodi vodnih tijela za piće i uporabu u kućanstvu” MDK u vodi vodnih tijela za piće i uporabu u kućanstvu za amonijak i amonijev ion (za dušik) iznosi 1,5 mg/l; prema Naredbi Ministarstva poljoprivrede Ruske Federacije od 13. prosinca 2016. br. „O odobrenju standarda kakvoće vode za vodna tijela od ribarskog značaja, uključujući standarde za najveće dopuštene koncentracije štetnih tvari u vodama vodnih tijela ribolovni značaj” MDK amonij-ion NH 4 + 0,5 mg/dm 3 (u smislu dušika 0,4 mg/dm 3).

2 ZAHTJEVI ZA POKAZATELJE TOČNOSTI MJERENJA

Metodologijom se osigurava ispunjenje zahtjeva za točnost mjerenja utvrđenih za mjerenje masenih koncentracija anorganskih i organskih tvari u površinskim, podzemnim i otpadnim vodama Naredbom Ministarstva prirodnih resursa od 7. prosinca 2012. godine br. za obavljanje poslova na terenu. zaštite okoliša i obvezni mjeriteljski zahtjevi za njih, uključujući pokazatelje točnosti mjerenja”, kao i izvođenje mjerenja s pogreškom (nesigurnošću) koja ne prelazi standarde točnosti za pokazatelje mjerenja sastava i svojstava vode utvrđene GOST 27384-2002. .

Ova tehnika daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.

pH metar bilo kojeg modela s marginom pogreške od 0,1 jedinica. pH.

Volumetrijske tikvice kapaciteta 50, 100, 250, 500 i 1000 cm 3 prema GOST 1770-74, 2. klasa točnosti.

Pipete graduirane s kapacitetom od 1; 2; 5; 10; 25 cm 3 prema GOST 29227-91, 2. klasa točnosti

Pipete s jednom naljepnicom kapaciteta 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 cm 3, prema GOST 29169-91, 2. klasa točnosti.

Dozatori za pipete promjenjivog volumena od 0,1 do 1 cm 3 i od 1 do 10 cm 3 s pogreškom doziranja ne većom od 1% prema GOST 28311-89.

Cilindri izmjereni s kapacitetom od 50; 100 cm 3 s tankim dijelom i staklenim ili plastičnim čepom prema GOST 1770-74, 2. klasa točnosti.

Inverzni državni standard (GSO) sastava vodene otopine amonijevih iona s relativnom pogreškom certificirane vrijednosti ne većom od 2% pri razini pouzdanosti P = 0,95, na primjer, 7015-93 ili 7259-96.

3.2 Pomoćna oprema, materijali

Kivete s upijajućim slojem duljine 10 i 50 mm.

Konusne tikvice s ravnim dnom, otporne na toplinu Kn-2-500-18 THS GOST 25336-82 (koristi se za pripremu destilirane vode bez amonijaka).

Konusne tikvice tipa KN kapaciteta 250 cm 3 prema GOST 25336-82.

Kromatografska kolona (staklena cijev promjera ne većeg od 20 mm i visine najmanje 200 mm sa zapornim ventilom na kraju). Kolona s kationskim izmjenjivačem, na primjer, KU-2.

Šalice za vaganje (kutije) SV prema GOST 25336-82.

Stakleni lijevci za filtriranje prema GOST 25336-82.

Čaše kapaciteta 50; 100; 200; 500 cm 3 prema GOST 25336-82.

Čaše otporne na toplinu kapaciteta 1000 cm 3 prema GOST 25336-82.

Instalacija za običnu destilaciju ili destilaciju vodenom parom (Parnas-Wagnerov aparat) ili automatska jedinica za destilaciju amonijaka.

Električni ormar za sušenje za opće laboratorijske svrhe, na primjer, prema OST 16.0.801.397-87.

Filtri bez pepela "plavo ljeto" prema TU 2642-001-13927158-2003 ili TU 6-09-1678-95.

Univerzalni indikatorski papir s korakom od 1 jedinice. pH prema TU-6-09-1181-89.

Boce od stakla i polietilena s brušenim ili navojnim čepovima kapaciteta (250 - 1000) cm 3 za uzorkovanje i čuvanje uzoraka i reagensa.

Woolfova staklena boca (s donjom cijevi).

Pješčana kupka ili električne pločice s regulatorom temperature prema GOST 14919-83.

Hladnjak za kućanstvo bilo kojeg modela, koji omogućuje skladištenje uzoraka i otopina na temperaturi od (2 - 10) °C.

Tajmer bilo kojeg modela.

stakleni štap

Bilješke

1 Dopuštena je uporaba drugih mjerila odobrenih tipova koja omogućuju mjerenje s utvrđenom točnošću.

2 Dopuštena je uporaba druge opreme s mjeriteljskim i Tehničke specifikacije slične onima naznačenima.

3. Mjerila moraju biti ovjerena u utvrđenim rokovima.

3.3 Reagensi

Nesslerov reagens prema TU 6-09-2089-77 ili komplet za pripremu Nesslerovog reagensa:

Živin oksid crveni, analitički stupanj, prema TU 6-09-3927-82.

Kalijev fosfat monosupstituiran (kalijev dihidrogenfosfat) prema GOST 4198-75.

Kalijev fosfat disupstituirana 3-voda (kalijev hidrogen fosfat) prema GOST 2493-75.

Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-voda standardni titar 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) prema TU 6-09-2540-87 i (ili) prema GOST 27068-86.

Cink sulfat 7-voda prema GOST 4174-77.

Bakar (II) sulfat 5-voda prema GOST 4165-78.

Kalij-natrij tartarat 4-vodeni (Rochelleova sol) prema GOST 5845-79.

Merkur (II) jodid HgI 2 prema TU 6-09-02-374-85.

Natrijev tetraborat 10-voda prema GOST 4199-76.

Aluminijev sulfat (aluminijev sulfat) GOST 12966-85 (koagulant) najvišeg stupnja ili aluminijev sulfat 18-voda prema GOST 3758-75.

Ionoizmjenjivačka smola (kationski izmjenjivač) bilo koje marke.

5.2 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizacija obuke za radnike u zaštiti na radu u skladu s GOST 12.0.004-2015.

5.4 Laboratorijska prostorija mora ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004-91 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009-83.

5.5 U prostoriji u kojoj se provode mjerenja amonijaka i amonijevih iona ne smiju se obavljati radovi vezani uz korištenje amonijaka.

5.6 Prilikom izvođenja mjerenja potrebno je pridržavati se mjera opreza pri radu sa solima žive. Prikupljanje i zbrinjavanje otpadnih otopina mora se provoditi strogo u skladu s pravilima utvrđenim u laboratoriju.

6 ZAHTJEVI KVALIFIKACIJE OPERATERA

Mjerenja može obavljati analitičar kemičar koji poznaje tehniku fotometrijske analize, kao i tehniku destilacije tekućina (destilacije), te koji je proučio upute za uporabu spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra i dobio zadovoljavajuće rezultate pri praćenju postupka mjerenja. .

7 ZAHTJEVI ZA UVJETE MJERENJA

Mjerenja se provode pod sljedećim uvjetima:

temperatura okolnog zraka (20 ± 5) °S;

atmosferski tlak (84,0 - 106,7) kPa (630 - 800 mm Hg);

relativna vlažnost ne više od 80% pri t = 25 ° S;

mrežni napon (220 ± 22) V.

Ako se mrežni napon razlikuje od 220 V, oprema se može opremiti dodatnim transformatorom, koji će uvijek osigurati potrebne uvjete za izvođenje mjerenja.

8 PRIPREMA ZA MJERENJE

Prilikom pripreme za mjerenje potrebno je provesti sljedeće radove: uzorkovanje i čuvanje uzoraka, priprema instrumenta za rad, pripremanje pomoćnih i kalibracijskih otopina, uspostavljanje i kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike.

Uzorkovanje prirodnih i otpadnih voda provodi se u skladu sa zahtjevima GOST 31861-2012 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje”, PND F 12.15.1-08 (izdanje 2015.) “ Smjernice o uzorkovanju za analizu otpadnih voda” ili drugi propisi odobreni i primijenjeni na propisani način.

8.1 Priprema staklenog posuđa za uzorkovanje

Boce za uzorkovanje i čuvanje uzoraka vode odmašćuju se otopinom deterdženta, operu vodom iz slavine, a potom 3-4 puta destiliranom vodom.

8.2 Prikupljanje i čuvanje uzoraka vode

Uzorci vode (zapremine ne manje od 500 cm3) uzimaju se u staklene ili polietilenske boce, nakon ispiranja uzorkovanom vodom.

Ako se određivanje amonijevih iona provodi na dan uzorkovanja, tada se konzerviranje ne provodi. Uzorkovanje 2 mora se provesti u čistoj posudi. Boca se puni vodom ispod čepa do kraja kako bi se izbjegao ulazak zraka. Maksimalni rok trajanja uzorka na (2 - 5) °C je 24 sata.

Ako se uzorak ne analizira na dan uzorkovanja, tada se konzervira dodatkom 1 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline. Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 48 sati na temperaturi od (2 - 5) °C. Uzorak vode ne smije se izlagati izravnoj sunčevoj svjetlosti.

Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument na obrascu u kojem se navodi:

svrha analize, sumnja na kontaminante;

mjesto, vrijeme odabira;

broj uzorka;

pH uzorka vode (ako je potrebno);

položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.

2 Primjena stavka B.6 GOST 31861-2012 za odabir otpadne vode za određivanje amonijevih iona nije preporučljiva.

Volumen otopine sumporne kiseline u točki 8.2 naveden je na temelju 1 dm 3 uzorka.

(Štamparske pogreške.)

8.3 Priprema uređaja za rad

Priprema uređaja za rad i optimizacija mjernih uvjeta provodi se prema uputama za uporabu uređaja. Uređaj mora biti verificiran.

Izravnu primjenu metode bez prethodne destilacije amonijaka otežava velik broj tvari koje daju žutu ili zelenu boju ili uzrokuju zamućenje otopine kao posljedicu reakcije. Amini, kloramini, aceton, aldehidi, alkoholi i neki drugi organski spojevi koji reagiraju s Nesslerovim reagensom ometaju određivanje; u prisutnosti nehlapljivih organskih spojeva, na primjer humusnih tvari, amonijak se određuje destilacijom.

Određivanje također ometaju komponente koje uzrokuju tvrdoću vode, željezo, sulfidi, klor, kao i zamućenje.

Ometajući učinak tvrdoće vode (preko 900 mg/dm 3) uklanja se dodavanjem 1,0 cm 3 50%-tne Rochelleove soli na svakih 45 mg/dm 3 zbroja iona kalcija i magnezija. U tom slučaju dodatno ubrizgani volumen treba uzeti u obzir u konačnom izračunu.

Zamućene otopine se centrifugiraju ili filtriraju filtrom od staklene vune, staklene ili papirnate "plave vrpce", prethodno ispranim vodom bez amonijaka, sve dok u filtru ne ostane amonijak.

Velika količina željeza, sulfida i zamućenja (ne nestaju nakon filtracije) uklanjaju se 10% otopinom cink sulfata. U 100 cm 3 uzorka u cilindru ili tikvici dodajte 1 cm 3 otopine cink sulfata i dobro promiješajte. Zatim se pH smjese namjesti na 10,5 dodavanjem 25% otopine kalijevog hidroksida ili natrijevog hidroksida. Provjerite pH vrijednost indikatorskim papirom (ili dok se ne stvore ljuskice). Nakon mućkanja uzorka i formiranja pahuljica, talog se odvaja centrifugiranjem ili filtracijom kroz stakleni Schott filter (dopušteno je koristiti papirnati filter “plava vrpca” prethodno očišćen od amonijaka).

Da bi se istaložili proteini, nekoliko kapi 15% otopine natrijevog hidroksida i 2 cm 3 10% otopine bakrenog sulfata doda se u 50 cm 3 uzorka otpadne vode (u cilindru ili odmjernoj tikvici), dobro se promiješa i ostavi 3-4 sati. Nakon taloženja sedimenta uzima se prozirni sloj uzorka za analizu (u slučaju alikvotne analize) ili se uzorak filtrira kroz filtar “plave trake” prethodno ispran destiliranom vodom (ako je alikvot veći od 10 cm3). je potrebno).

Ometajući učinak aktivnog rezidualnog klora u količini većoj od 0,5 mg/DM 3 uklanja se dodavanjem ekvivalentnog volumena otopine natrijeva tiosulfata. Ekvivalentna količina otopine natrijevog sulfata određuje se u zasebnom dijelu vode. Sadržaj aktivnog klora mora se odrediti unaprijed (na primjer, prema GOST 18190-72).

Obojena voda (s vrijednošću boje iznad 20 °) podvrgava se koagulaciji s aluminijevim hidroksidom: (2-5) cm 3 suspenzije (p. ) doda se u 300 cm 3 ispitivane vode, protrese. Nakon 2 sata taloženja, prozirni bezbojni sloj se uzima na analizu. Također, za proces koagulacije dopušteno je koristiti 10% otopinu aluminijevog sulfata: na 300 cm 3 ispitivane vode dodati (5 - 6) cm 3 suspenzije (n.) ili oko 0,5 g suhog aluminijevog sulfata, nekoliko kapi 15% otopine NaOH dok se ne dobije flokulantni talog i protresti. Nakon 2 sata taloženja, prozirni bezbojni sloj se uzima na analizu.

Ako se uzorak vode ne bistri kao rezultat postupka, analizira se nakon prethodne destilacije.

8.5 Priprema otopina za analizu

8.5.1 Priprema destilirane vode bez amonijaka

Prilikom analize, razrjeđivanja uzorka i pripreme reagensa koristiti destiliranu vodu koja ne sadrži amonijeve ione.

Za provjeru kakvoće destilirane vode na 50 cm 3 destilirane vode doda se 1,0 cm 3 Nesslerovog reagensa. Žuto obojenje otopine ukazuje na prisutnost amonijaka: u tom slučaju vodu je potrebno dodatno pročistiti prije upotrebe na jedan od sljedećih načina:

Dvostruko destilirana destilirana voda prolazi kroz kolonu kationske izmjenjivačke smole (u H + - obliku) ili aktivnog ugljena (prvih 50 cm 3 vode se baca);

Destilirana voda destilira se po drugi put, nakon zakiseljavanja sumpornom kiselinom (približno 1 cm 3 po litri vode) i dodatkom kalijevog permanganata do bistre grimizne boje;

Destilirana voda se upari do 1/4 volumena, nakon dodavanja natrijevog bikarbonata NaHCO 3 ((0,1 - 0,5) g na 1 dm 3).

Dobivena voda se ponovno provjerava na prisutnost amonijaka Nesslerovim reagensom i, u nedostatku amonijevih iona, koristi se za pripremu reagensa i razrjeđivanje uzoraka tijekom 3 dana. Voda bez amonijaka čuva se u staklenoj boci s cjevčicom.

(Štamparske pogreške.)

Bilješka- ako pri uporabi staklenog bidestilatora, uređaja za dobivanje ultračiste vode "Vodoley", deionizatora ili bilo kojeg drugog sustava za dobivanje vode za laboratorijske analize, laboratorij dobije vodu koja udovoljava zahtjevima metode (ne sadrži amonij iona), a ta činjenica je potvrđena u sustavnoj analizi destilirane vode (na primjer, u dnevniku kontrole kvalitete destilirane vode), ova se oprema može koristiti u pripremi vode bez amonijaka.

8.5.2 Priprema otopina za umjeravanje

2,0 g natrijevog hidroksida stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 500 cm 3 i dovede do oznake vodom bez amonijaka. Čuvati u uvjetima koji isključuju kontakt sa zrakom, u plastičnim bocama. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci.

8.5.3.2 Priprema Nesslerovog reagensa

Ako je nemoguće koristiti gotov Nesslerov reagens (tvornička priprema), priprema se na sljedeći način:

Maloj količini destilirane vode bez amonijaka (oko 250 cm 3 ) dodajte 50,0 g crvenog živinog oksida, 150,0 g kalijevog jodida, promiješajte sadržaj i pažljivo dodajte 116 g kalijevog hidroksida. Otopina se dovede do oznake u tikvici zapremine 1 dm 3 destiliranom vodom bez amonijaka i dobro promiješa.

100 g bezvodnog živinog (II) jodida i 70 g bezvodnog kalijevog jodida stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, dobivena smjesa se polako, uz neprestano miješanje, prenese u ohlađenu otopinu dobivenu otapanje 160 g natrijevog hidroksida u 500 cm 3 vode bez amonijaka. Dobivena smjesa je dovedena do oznake u tikvici zapremine 1 dm 3 .

Priprema se mora provesti u prostoriji u kojoj je isključen rad s amonijakom.

Reagens se čuva prije upotrebe tjedan dana. Reagens ima rok trajanja 3 godine u tamnoj staklenoj boci.

Na rad reagensa značajno utječe omjer količine živinog (II) jodida i kalijevog jodida. Povećanje količine sedimenta na dnu posude s reagensom ukazuje na promjenu količine jodida, što može utjecati na razvoj boje tijekom analize.

8.5.3.3 Priprema vodene otopine cinkovog sulfata s masenim udjelom od 10 %

17,8 g cinkovog sulfata (ZnSO 4 ·7H 2 O) stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu od 100 cm 3 i podesi do oznake s vodom bez amonijaka. Rok trajanja otopine je 6 mjeseci na sobnoj temperaturi.

8.5.3.4 Priprema vodene otopine bakrenog sulfata s masenim udjelom od 10 %

156 g bakrenog sulfata (CuSO 4 ·5H 2 O) stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i dovede do fine točke s amonijakom. - besplatna voda. Rok trajanja otopine - 3 mjeseca na sobnoj temperaturi u staklenoj bočici.

8.5.3.5 Priprema otopine kalij natrij tartarata (Rochelleova sol)

500 g KNaC 4 H 4 O 6 4H 2 O stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka (temperatura vode (50 - 60) ° C), prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000. cm 3, doveden do oznake bidestiliranom vodom, dodano 2,0 cm 3 Nesslerovog reagensa.

Otopina se može upotrijebiti nakon bistrenja i, ako je potrebno, filtrirati kroz Schott lijevak, čuvati ne više od 6 mjeseci na sobnoj temperaturi u tamnoj staklenoj boci.

Nakon pripreme otopine potrebno je provjeriti prisutnost amonijaka, za to se 50 cm 3 dobivene otopine Rochelle soli uzme u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3 - boja otopine nakon dodavanja 1 cm 3 Nesslerovog reagensa treba biti blijedožut.

8.5.3.6 Priprema vodene otopine natrijeva tiosulfataNa 2S2O 3 5H2O molarna koncentracija 0,01 mol / dm 3

U čašu se stavi 2,5 g natrijevog sulfata, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3 i dotjera do oznake s vodom bez amonijaka. Rok trajanja nije duži od 1 mjeseca u posudi od tamnog stakla.

Bilješka- Kada se koristi standardni titar, otopina se priprema u skladu s dokumentom o standardnom titru.

8.5.3.7 Priprema apsorpcijske otopine (otopina borne kiseline s masenim udjelom od 4%)

20 g borne kiseline H 3 BO 3 se stavi u čašu, otopi u 480 cm 3 vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i razrijedi do oznake vodom bez amonijaka. Rok trajanja otopine je 1 mjesec na sobnoj temperaturi.

10 g aluminijevog sulfata (20 g Al 2 (SO 4) 3 18H 2 O) otopi se u 90 cm 3 (80 cm 3) destilirane vode uz dodatak 0,5 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline.

Rok trajanja nije duži od 6 mjeseci.

(Štamparske pogreške.)

8.5.3.10 Priprema vodene otopine sumporne kiseline molarne koncentracije od 0,5 mol/dm 3

27,3 cm 3 sumporne kiseline pl. 1,84 g / cm 3 doda se u malim obrocima uz miješanje u (150 - 200) cm 3 destilirane vode, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 1 dm 3 i dovede do oznake destiliranom vodom. Rok trajanja otopine u tamnoj staklenoj bočici je 6 mjeseci.

8.5.3.11 Priprema otopine natrijeva (kalijeva) hidroksida s masenim udjelom od 25 %

(250 ± 1) g natrijevog (kalijevog) hidroksida stavi se u termootpornu čašu zapremine 1000 cm 3 i postupno se u obrocima uz stalno miješanje dodaje 750 cm 3 destilirane vode bez amonijaka.

Otopina se čuva u plastičnoj posudi. Rok trajanja otopine je 4 mjeseca na sobnoj temperaturi.

8.5.3.12 Priprema otopine natrijevog hidroksida s masenim udjelom od 15 %

15 g natrijevog hidroksida stavi se u čašu i otopi u 85 cm 3 vode bez amonijaka. Rok trajanja otopine u polietilenskom spremniku je 4 mjeseca.

Bilješka- Dopuštena je priprema manjih ili većih količina otopina.

8.5.3.13 Priprema fosfatnog pufera pH = (7,4 ± 0,1) jedinica pH

14,3 g bezvodnog jednobaznog kalijevog fosfata i 68,8 g bezvodnog dvobaznog kalijevog fosfata stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka koja ne sadrži amonijak i amonijeve soli, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, i doveden do oznake iste vode. pH vrijednost se po potrebi podešava dodavanjem KH 2 PO 4 (kod pH više od 7,6 pH jedinica) ili K 2 HPO 4 ·3H 2 O (kod pH manje od 7,3 pH jedinica). Otopina se čuva 1 mjesec u staklenoj ili plastičnoj posudi.

(Štamparske pogreške.)

8.6 Izrada kalibracijske krivulje

Za izradu kalibracijskih grafikona potrebno je pripremiti uzorke za kalibraciju s masenom koncentracijom amonijevih iona od 0,05 do 4 mg/dm 3 .

Pogreška zbog postupka pripreme uzoraka za umjeravanje ne prelazi 2,5%.

Tablica 2 - Sastav i broj uzoraka za stupanj I (upijajući sloj debljine 50 mm)

Rješenje br.	Alikvot kalibracijske otopine (cm 3 ) koncentracije 1 mg/dm 3 stavljen u odmjernu tikvicu zapremnine 50 cm 3
	0,00
		0,0025	0,05
		0,0050	0,10
	10,0	0,010	0,20
		0,020
		0,025
		0,030
		0,040

Tablica 3 - Sastav i broj uzoraka za kalibraciju II (debljina upijajućeg sloja 10 mm)

Broj rješenja	Alikvot kalibracijske otopine (cm 3 ) koncentracije 10 mg/dm 3 stavljen u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3		Masena koncentracija amonijevih iona u kalibracijskim otopinama, mg/dm 3
		0,00	0,00
		0,030
		0,040
		0,050
	10,0	0,10
	15,0	0,15
	20,0	0,20

Pripremljene kalibracijske otopine analiziraju se prema postupku analize, i to: doda se 1,0 cm 3 otopine Rochelleove soli i dobro promiješa. Zatim dodajte 1 cm 3 Nesslerovog reagensa i ponovno promiješajte. Nakon 10 minuta mjeri se optička gustoća. Boja smjese je postojana 30 minuta.

Kao slijepi uzorak koristi se destilirana voda bez amonijaka uz dodatak svih reagensa (1,0 cm 3 Rochelleove otopine soli i 1 cm 3 Nesslerovog reagensa).

Uzorci za kalibraciju analiziraju se uzlaznim redoslijedom njihove koncentracije. Da bi se izgradila kalibracijska karakteristika, svaka otopina mora biti fotometrirana tri puta kako bi se izračunao prosjek podataka, identificirale i eliminirale velike pogreške.

Graf je izgrađen prema dobivenim rezultatima mjerenja u koordinatama optička gustoća – koncentracija amonijevih iona (mg/dm 3).

Linearnost kalibracijske karakteristike provjerava se u skladu s važećim regulatornim dokumentom o kalibracijskim karakteristikama, na primjer, MI 2175-91, GOST R ISO 11095-2007, RMG 54-2002.

Kalibracijska karakteristika ponovno se uspostavlja pri promjeni serije osnovnih reagensa (Nesslerov reagens), nakon popravka spektrofotometra (fotoelektrični kolorimetar), ali najmanje jednom u kvartalu.

8.7 Provjera stabilnosti kalibracijske karakteristike

Kontrola stabilnosti kalibracijskih karakteristika provodi se najmanje jednom prije izvođenja niza analiza. Sredstvo kontrole su novopripremljeni uzorci za umjeravanje (najmanje 1 uzorak).

Karakteristika umjeravanja smatra se stabilnom ako je ispunjen sljedeći uvjet za svaki uzorak za umjeravanje:

gdje je X rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije NH 4 + u kalibracijskom uzorku, mg/dm 3 ;

C - vrijednost masene koncentracije NH 4 + u uzorku za kalibraciju, mg / dm 3;

σ R l - standardna devijacija intralaboratorijske preciznosti, utvrđena tijekom primjene metodologije u laboratoriju.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije zadovoljen samo za jedan uzorak za kalibraciju, potrebno je ponovno izmjeriti taj uzorak kako bi se isključio rezultat koji sadrži veliku pogrešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, utvrdite razloge i ponovite kontrolu koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene postupkom. Kada se ponovno otkrije nestabilnost kalibracijske karakteristike, gradi se nova kalibracijska krivulja.

9 MJERENJA

9.1 Kvalitativno određivanje amonijevih iona

Na 10 cm 3 uzorka doda se nekoliko kristala Rochelleove soli i 0,5 cm 3 Nesslerovog reagensa. Žuto obojenje otopine, zamućenje ili taloženje žuto-smeđeg taloga ukazuje na prisutnost amonijevih iona. Kod povećanog udjela organskih tvari, posebice huminskih kiselina, koje uzrokuju povećanje smeđe boje nakon alkalizacije, provodi se paralelni pokus tako da se uzorku doda Rochelleova sol, a umjesto Nesslerovog reagensa 0,5 cm 3 15%-tne natrijeve lužine. riješenje.

Zamućeni i obojeni uzorci analiziraju se nakon postupka prema str.

U 50 cm 3 izvornog uzorka ili pročišćenog filtriranog uzorka, ili u manji volumen, doveden na 50 cm 3 vodom bez amonijaka, dodajte 1 cm 3 Rochelleove otopine soli, 1 cm 3 Nesslerovog reagensa i promiješajte. Nakon 10 minuta mjeri se optička gustoća destiliranom vodom bez amonijaka kao referentnom otopinom uz dodatak 1 cm 3 otopine kalij-natrijevog tartarata (Rochelle soli) i 1 cm 3 Nesslerovog reagensa - slijepi uzorak. Boja smjese je postojana 30 minuta. Reagense ne treba dodavati istovremeno u sve analizirane otopine pri ispitivanju većeg broja uzoraka vode, kako bi vrijeme razvoja boje bilo približno jednako.

9.3 Određivanje amonijevih iona destilacijom

Pri analizi obojenih uzoraka, kao i u prisutnosti interferirajućih organskih spojeva (spojevi s amidnim skupinama, amini, alkoholi, aceton, aldehidi, organski kloramini i drugi spojevi koji reagiraju s Nesslerovim reagensom), jako onečišćenih i visoko mineraliziranih uzoraka, amonijak je prethodno destilirana iz ispitne vode. Određivanje se provodi u dobivenom destilatu.

Metoda destilacije temelji se na oslobađanju amonijaka s viškom lužine.

Ako uzorak vode sadrži veliku količinu suspendiranih krutih tvari ili naftnih proizvoda, prethodno se filtrira kroz filter s plavom vrpcom, prethodno ispran destiliranom vodom bez amonijaka.

200 cm 3 neutraliziranog (do pH = 7 otopinom 1 mol/dm 3 sumporne kiseline ili 0,1 M otopine natrijevog hidroksida) analiziranog uzorka vode (ili manji volumen doveden na 200 cm 3 vodom bez amonijaka ili više). ako je potrebno) stavlja se u tikvicu za destilaciju.ovisno o očekivanom sadržaju amonijaka).

Zatim se doda 12,5 cm 3 puferske otopine (pH = 9,5 pH jedinica) (ili 12,5 cm 3 puferske otopine (pH = 7,4 pH jedinica) pri analizi prirodnih voda). U spremnik se ulije 25 cm 3 otopine za upijanje i volumen tekućine se namjesti tako da se kraj hladnjaka uroni u nju, dodajući, ako je potrebno, vodu bez amonijaka.

Destilacija se provodi u 4% otopini borne kiseline (apsorpciona otopina) ili vodi bez amonijaka.

Oddestilira se približno 150 cm 3 tekućine, otton se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu od 200 cm 3, izmjeri pH dobivenog destilata (indikator papirom) i po potrebi namjesti pH otopine s otopina sumporne kiseline 1 mol / dm 3 do 6,0 jedinica. pH (prema indikatorskom papiru), zatim razrijediti do oznake vodom bez amonijaka.

Ako laboratorij ima rotacijski isparivač ili uređaj za destilaciju, postupak destilacije provodi se prema uputama za opremu.

U 50 cm 3 alikvota određuje se sadržaj amonijevih iona, kako je navedeno na str. Pri mjerenju optičke gustoće koriste se kivete debljine sloja (1 - 5) cm, ovisno o sadržaju amonijevih iona u otopini.

Nakon destilacije instalaciju je potrebno oprati vodom bez amonijaka.

10 OBRADA REZULTATA MJERENJA

10.1 Masena koncentracija amonijevih iona NH 4 + (mg / dm 3) u uzorcima vode bez destilacije izračunava se formulom:

C - masena koncentracija amonijevih iona, pronađena prema rasporedu, mg / dm 3;

V je volumen uzorka uzetog za analizu, cm 3;

V destilat - volumen destiliranog uzorka, cm 3;

V destil.al - alikvot destiliranog volumena uzorka uzetog za analizu, cm 3;

50 je volumen do kojeg je uzorak razrijeđen (volumen odmjerne tikvice).

10.4 Razlika između rezultata analize dobivenih u dva laboratorija ne bi smjela prijeći granicu ponovljivosti:

gdje su X 1 i X 2 - rezultati mjerenja masene koncentracije amonijevih iona dobiveni u dva laboratorija u uvjetima obnovljivosti, mg/DM 3 ;

R - granica obnovljivosti,%.

11 PRIKAZ REZULTATA MJERENJA

11.1 Akreditirani laboratorij sastavlja rezultate analize (mjerenja) u izvješću o ispitivanju, uzimajući u obzir zahtjeve GOST ISO / IEC 17025-2009.

11.2 Rezultat analize X (X cf) u dokumentima koji osiguravaju njegovu upotrebu može se prikazati kao:

gdje je Δ pokazatelj točnosti tehnike.

Vrijednost Δ izračunava se formulom:

gdje je δ pokazatelj točnosti tehnike čija je vrijednost navedena u tablici.

11.3 Prihvatljivo je prikazati rezultat analize u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku:

gdje je X (X cf) - rezultat analize dobiven u skladu s propisom metodologije;

±Δ l - vrijednost karakteristike pogreške rezultata analize, utvrđena tijekom primjene metodologije u laboratoriju, a osigurana kontrolom stabilnosti rezultata analize.

Bilješka- Prilikom predočenja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij navodi se:

Broj rezultata paralelnih određivanja korištenih za izračun rezultata analize;

Metoda određivanja rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

12 KONTROLA KVALITETE REZULTATA ANALIZA TIJEKOM PROVEDBE METODE U LABORATORIJU

Kontrola kvalitete rezultata analize pri primjeni metodologije u laboratoriju osigurava:

Operativna kontrola postupka analize (na temelju procjene pogreške u provedbi pojedinog postupka kontrole);

Kontrola stabilnosti rezultata analize (na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije intralaboratorijske preciznosti, greške).

Učestalost kontrole regulirana je internim aktima laboratorija, primjenom jednog od dolje navedenih algoritama.

12.1 Algoritam operativnog upravljanja postupkom analize primjenom metode dodavanja

Uzorci za kontrolu su uzorci radne vode i uzorci radne vode s dodanim amonijevim ionima. Kao aditiv koriste se standardni uzorci koji su topljivi u analiziranoj vodi i sadrže amonijev ion. Ako se aditiv uvodi u obliku otopine, tada ne bi trebao značajno promijeniti volumen početnog radnog uzorka (ne više od + 5% početne vrijednosti volumena).

Uneseni aditiv treba povećati vrijednost masene koncentracije amonijevih iona u radnom uzorku za najmanje +150% i pritom ne izlaziti izvan mjernog područja prema proceduri.

Operativna kontrola postupka analize provodi se usporedbom rezultata pojedinog kontrolnog postupka K s kontrolnim standardom K. Operativna kontrola provodi se u jednoj seriji uz rutinsku analizu radnih uzoraka.

Rezultat kontrolnog postupka K k izračunava se po formuli:

K do = |X′ cp - X cp - C d |,

gdje je X′ cp rezultat analize kraja mase zamki i amonijevih iona u uzorku s poznatim dodatkom - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, razlika između kojih zadovoljava uvjet () p. , mg /dm 3 ;

X cp - rezultat analize masene koncentracije amonijevih iona u izvornom uzorku - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, čija razlika zadovoljava uvjet () p. , mg/dm 3 ;

C d - količina aditiva, mg / dm 3.

gdje su vrijednosti pogreške karakteristične za rezultate analize, utvrđene u laboratoriju prilikom primjene metodologije, koje odgovaraju masenoj koncentraciji amonijevih iona u uzorku s poznatim aditivom, odnosno u izvornom uzorku, mg/dm 3 .

Bilješka- Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize pri implementaciji metodologije u laboratoriju na temelju izraza: Δl = 0,84Δ, uz naknadno usklađivanje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

gdje je C cf - rezultat analize masene koncentracije amonijevih iona u uzorku za kontrolu - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, odstupanje između kojih zadovoljava uvjet () presjeka, mg/dm 3 ;

C - atestirana vrijednost kontrolnog uzorka, mg/dm 3 .

Kontrolni standard K izračunava se formulom:

gdje je Δ l karakteristika pogreške rezultata analize, koja odgovara ovjerenoj vrijednosti kontrolnog uzorka, mg/dm 3 .

Bilješka- Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize pri implementaciji metodologije i laboratorija na temelju izraza: Δl = 0,84Δ, uz naknadno usavršavanje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

Ukoliko uvjet nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. U slučaju opetovanog neispunjavanja uvjeta, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

FEDERALNA SLUŽBA ZA ZAŠTITU OKOLIŠA,
TEHNOLOŠKI I NUKLEARNI NADZOR

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODE

MJERNA TEHNIKA
KONCENTRACIJA AMONIJEVIH IONA U PIĆU,
POVRŠINA (UKLJUČUJUĆI POMORSTVO)
I FOTOMETRIJA OTPADNIH VODA
NESSLEROVA METODA

PND F 14.1:2:4.262-10
(FR.1.31.2010.07603)

Tehnika je odobrena za potrebe države
kontrola okoliša

MOSKVA
2010

Metodologiju je pregledala i odobrila Federalna državna ustanova "Savezni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" (FGU "FTsAO").

Programeri:

FBU "Savezni centar za analizu i procjenu tehnogenog utjecaja" ( FBU "FCAO") Savezna služba za nadzor upravljanja prirodnim resursima (ROSPRIRODNADZOR)

Adresa: 125080, Moskva, P/O br. 80, P/O Box br. 86

Podružnica Savezne državne ustanove "TsLATI za Dalekoistočni savezni okrug" - "TsLATI za Primorski teritorij"

Adresa: 690091, Vladivostok, Ocean Avenue, 13-a.

Ovaj dokument utvrđuje metodu mjerenja masene koncentracije amonijevih iona u pitkim, površinskim (uključujući morske) i otpadnim vodama fotometrijskom metodom s Nesslerovim reagensom.

Raspon izmjerenih koncentracija amonijevih iona za pitke, površinske i otpadne vode je od 0,05 do 4,0 mg/dm 3 , za morske vode - od 0 0,05 do 1,0 mg/dm 3.

Ako masena koncentracija amonijevih iona prelazi gornju granicu raspona, dopušteno je razrjeđivanje uzorka tako da masena koncentracija odgovara reguliranom rasponu.

Interferirajući učinci zbog prisutnosti amina, kloramina, acetona, aldehida, alkohola, fenola, komponenti tvrdoće vode (kalcija i magnezija), suspendiranih krutih tvari, željeza, sulfida, klora, humusnih tvari uklanjaju se posebnom pripremom uzorka za analizu (str. ).

1 PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije amonijevih iona temelji se na interakciji amonijevih iona s kalijevim tetramerkuratom u alkalnom mediju (Nesslerov reagens) uz stvaranje smeđe, u vodi netopljive soli Milonove baze), koja se pretvara u žutu. koloidni oblik pri niskim koncentracijama amonijevih iona.

NH 4 + + K 2 HgJ 4 + KOH \u003d J ∙ H 2 O

Optička gustoća otopine mjeri se na λ = 425 nm u kivetama s duljinom apsorbirajućeg sloja od 10 ili 50 mm. Intenzitet boje izravno je proporcionalan koncentraciji amonijevih iona.

2 DODIJELJENE KARAKTERISTIKE MJERNE GREŠKE I NJENIH KOMPONENTI

Ova metoda omogućuje dobivanje rezultata analize s pogreškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici.

Vrijednosti indeksa točnosti metodologije koriste se za:

Registracija rezultata analize izdanih od strane laboratorija;

Ocjenjivanje rada laboratorija za kvalitetu ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize u primjeni metodologije u pojedinom laboratoriju.

Tablica 1 - Mjerni rasponmjerenja, vrijednosti pokazatelja točnosti, ispravnosti, obnovljivosti i ponovljivosti

Tehničke laboratorijske vage prema GOST 24104-2001.

pH metar bilo koje vrste.

Sušionica za opće laboratorijske potrebe.

GSO s certificiranim sadržajem amonijevih iona od 1 mg / cm 3 s pogreškom ne većom od 1% na razini pouzdanosti p = 0,95, br. 7015-93.

Odmjerne tikvice za rasuti volumen od 50, 100, 250, 500 cm3 3 prema GOST 1770-74.

Pipete graduirane s kapacitetom od 1; 2; 5; 10 cm 3 2. klasa točnosti prema GOST 29227-91.

Cilindri s kapacitetom od 25; 100; 500; 1000 cm 3 2. klasa točnosti prema GOST 1770-74.

Boce konusne tipa Kn-2-100 XC; Kn-2-250 XS; Kn-2-500 TS prema GOST 25336-82.

Stakla kemijska H-1-250 THS; V-1-500 THS prema GOST 25336-82.

Laboratorijski lijevci B-75-110 XC prema GOST 25336-82.

Aparat za parnu destilaciju.

Filtri bez pepela TU 6-09-1678.

Indikatorski papir, univerzalni TU-6-09-1181.

Staklene ili polietilenske boce s preklopljenim ili navojnim čepovima, 500 - 1000 cm3 3 za uzorkovanje i čuvanje uzoraka i reagensa.

Bilješke .

1 Dopuštena je uporaba drugih mjerila, pomoćne opreme, posuđa i materijala čija mjeriteljska i tehnička svojstva nisu lošija od navedenih.

2. Mjerila moraju biti ovjerena u utvrđenim rokovima.

3 .2 Reagensi I materijala

Amonijev klorid prema GOST 3773-72.

Nesslerov reagens prema TU 6-09-2089.

Kalijev fosfat monosupstituiran prema GOST 4198-75.

Kalijev fosfat disupstituiran prema GOST 2493-75.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328-77.

Kalijev hidroksid prema TU 6-09-50-2322.

Natrijeva arsenska kiselina (metaarsenit) prema TU 6-09-2791.

Natrijev citrat prema GOST 22280-76.

Natrijev sulfat (tiosulfat) prema GOST 27068-86.

Natrijev bikarbonat prema GOST 2156-76.

Cink sulfat 7-voda prema GOST 4174.

Kalij-natrij tartarat 4-vodeni (Rochelle sol) prema GOST 5845-79.

Etilendiamin-N,N,N "N" "-dinatrijeva sol tetraoctene kiseline (Trilon B) prema GOST 10652-73.

Kalijev permanganat prema GOST 20490-75.

Natrijev tetraborat prema GOST 4199-76.

Kalijeva stipsa prema GOST 4329-77.

Kalijev dikromat prema GOST 4220-75.

Destilirana voda prema GOST 6709-72.

Filtri bez pepela prema TU 6-09-1678.

Indikatorski papir, univerzalni prema TU-6-09-1181.

Papirni filtri bez pepela "bijela traka" i "plava traka" prema TU 6-09-1678-86.

Bilješke .

1 Svi reagensi korišteni za analizu moraju biti analitičke kvalitete. ili h.h.

2 Dopušteno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući uvezene, s kvalifikacijom ne nižom od analitičkog stupnja.

4 UVJETI ZA SIGURAN RAD I ZAŠTITU OKOLIŠA

4.1 Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima GOST 12.1.007-76 i POT R M-004-97.

4.2 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama u skladu s GOST 12.1.019-79.

4.3 Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu u skladu s GOST 12.0.004-90.

4.4 Laboratorijska prostorija mora ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004-91 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009-83.

4.5 Sadržaj štetnih tvari u zraku ne smije prelaziti utvrđene najveće dopuštene koncentracije u skladu s GOST 12.1.005-88.

5 ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja može provoditi analitičar kemičar koji je vješt u tehnici fotometrijske analize, koji je proučio upute za uporabu spektrofotometra ili fotokolorimetra i koji se pridržavao standarda kontrole pri izvođenju postupaka kontrole grešaka.

6 UVJETI IZVOĐENJA MJERENJA

Mjerenja se provode pod sljedećim uvjetima:

Temperatura okoline (20 ± 5) °S.

Relativna vlažnost zraka ne prelazi 80% pri temperaturi od 25 °C.

Atmosferski tlak (84 - 106) kPa.

AC frekvencija (50 ± 1) Hz.

Mrežni napon (220 ± 22) V.

7 UZORKOVANJE I ČUVANJE VODE

7.1 Uzorkovanje se provodi u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje”, GOST R 51593-2000 „Voda za piće. Uzimanje uzoraka”, PND F 12.15.1-08 „Smjernice za uzorkovanje za analizu otpadnih voda”.

7.2 Boce za uzorkovanje i skladištenje vode odmašćuju se CMC otopinom, peru vodom iz slavine, mješavinom kroma, vodom iz slavine, a potom 3-4 puta destiliranom vodom.

Uzorci vode (volumen ne manji od 500 cm 3 ) uzimaju se u polietilenske ili staklene boce, prethodno isprane uzorkovanom vodom.

7.3 Uzorci morske vode analiziraju se na dan uzorkovanja. Ako uzorak nije analiziran na dan uzorkovanja, tada se čuva na temperaturi od 3 - 4 °C ne duže od 24 sata.

7.4 Ako se određivanje amonijevih iona u vodama za piće, prirodnim i otpadnim vodama provodi na dan uzorkovanja, tada se konzervacija ne provodi. Ako se uzorak ne analizira na dan uzorkovanja, tada se konzervira dodavanjem 1 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline na 1 dm 3 . Konzervirani uzorak može se čuvati najviše 2 dana na temperaturi od 3 - 4 °C.

Uzorak vode ne smije se izlagati izravnoj sunčevoj svjetlosti. Za dostavu u laboratorij posude s uzorcima pakiraju se u spremnik koji osigurava očuvanje i štiti od naglih promjena temperature.

7.5 Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument na obrascu u kojem se navodi:

svrha analize, sumnja na kontaminante;

mjesto, vrijeme odabira;

broj uzorka;

položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.

8 PRIPREMA ZA MJERENJE

1 Priprema instrumenta

Priprema spektrofotometra i fotoelektričnog kolorimetra za rad provodi se prema uputama za uporabu uređaja.

8.2 Priprema pomoćnih otopina

8 .2 .1 Kuhanje bidistil zatamnjena voda, Ne koji sadrži amonijak

Bidestilirana voda priprema se na jedan od sljedećih načina:

Dvostruko destilirana voda prolazi kroz kolonu s KU-2 ili SBS kationskim izmjenjivačem.

Destilirana voda destilira se drugi put, nakon zakiseljavanja sumpornom kiselinom i dodatkom kalijevog permanganata do bistre grimizne boje.

Destilirana voda se upari do 1/4 volumena, uz dodatak natrijevog bikarbonata (0,1 - 0,5 g na 1 dm 3). Dobivena voda se provjerava na prisutnost amonijaka Nesslerovim reagensom i koristi se za pripremu reagensa i razrjeđivanje uzoraka.

Voda bez amonijaka čuva se u boci s cjevčicom. Cjevčica kalcijevog klorida napunjena kristalima NaHSO umetnuta je u pluteni čep boce. 4 .

8 .2 .2 Kuhanje bez amonijaka pomorski voda

U tikvicu se ulije morska voda, doda se jednaki volumen destilata, lagano alkalizira i zakuha do prvobitnog volumena. Nakon hlađenja vode i taloženja nastale mutnoće, bistra se voda pažljivo prelije u drugu posudu. Morsku vodu bez amonijaka treba čuvati u posudi spojenoj na tikvicu Tishchenko.

8 .2 .3 Kuhanje 15 % riješenje kalij natrij tartarat (Rochelle sol)

Stavite u čašu 15 g kalijevog natrijevog tartarata tetrahidrata (KNaC 4 H 4 O 6 ∙ 4H 2 O), otopljen u 75 cm3 destilirane vode bez amonijaka. Otopina se može koristiti nakon bistrenja. Potrebno je provjeriti pripremljenu otopinu na sadržaj amonijevih iona. U slučaju njegove prisutnosti doda se malo kalijevog hidroksida i natrijevog hidroksida (do alkalne reakcije) i nakon toga se otopina kuha dok se na stijenkama čaše ne počne stvarati kora od soli. Otopina se razrijedi vodom bez amonijaka do prethodnog volumena i ponovi se test na amonijak. Za vezanje tragova amonijaka u otopinu Rochelleove soli doda se 5 cm 3 Nesslerovog reagensa. Čuvati u bočici od tamnog stakla, zaštićeno od svjetlosti. Reagens je stabilan.

* 8 .2 .4 Kuhanje 30 % riješenje kalij natrij tartarat (Rochelle sol)

15% otopina Rochelleove soli se upari do polovice volumena, ohladi u posudi spojenoj na Tishchenkovu tikvicu. Čuvati u bočici od tamnog stakla, zaštićeno od svjetlosti. Reagens je stabilan.

8 .2 .5 Kuhanje 1 M riješenje hidroksidi natrij

U čašu se stavi 40,0 g natrijevog hidroksida, otopi u maloj količini vode bez amonijaka, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3 i podesi vodom bez amonijaka do oznake.

Čuvati zaštićeno od kontakta sa zrakom u polietilenskim spremnicima 2 mjeseca.

* 8 .2 .6 Kuhanje 10 % riješenje hidroksidi natrij

Stavite 10 g natrijevog hidroksida u čašu, otopite u 90 cm 3 vode bez amonijaka. Otopina se čuva u polietilenskom spremniku.

Rok trajanja 2 mjeseca.

* 8 . 2 . 7 Kuhanje 20 % riješenje hidroksid natrij

10% otopina natrijevog hidroksida se upari do polovice volumena, ohladi u posudi spojenoj na tikvicu Tishchenko. Otopina se čuva u polietilenskom spremniku. Rok trajanja 2 mjeseca.

8 .2 .8 Kuhanje borat pufer riješenje, R H = 9 ,5

U 500 cm 3 otopine 0,025 M natrijevog tetraborata dodajte 88 cm 3 0,1 M otopine natrijevog hidroksida i razrijedite do 1 dm 3 vodom bez amonijaka. Čuvati 3 mjeseca.

8 .2 .9 Kuhanje tetraborat natrij, 0 ,025 M voda riješenje

Stavite u čašu 9,5 g natrijevog tetraborata dekahidrata (Na 2 B 4 O ∙ 10H 2 O ), otopljen u maloj količini vode bez amonijaka, prenesen u tikvicu od 1000 cm 3 i zatim podešen do oznake. Čuvati 3 mjeseca.

8 .2 .10 Kuhanje fosfat pufer riješenje pH = 7 ,4

14,3 g bezvodnog dibazičnog kalijevog fosfata i 68,8 g bezvodnog dibazičnog kalijevog fosfata stavi se u čašu, otopi u maloj količini vode bez amonijaka koja ne sadrži amonijak i amonijeve soli, prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, i doveden do oznake iste vode.

Rok trajanja prije vanjskih promjena, ali više od 2 mjeseca.

Sastav i broj uzoraka za kalibraciju dani su u tablici. Pogreška zbog postupka pripreme uzoraka za umjeravanje ne prelazi 2,5%.

Tablica 2 - Sastav i broj uzoraka za kalibraciju

	Masena koncentracija amonijevih iona u kalibracijskim otopinama, mg/dm 3	Alikvot radne kalibracijske otopine koncentracije 0,005 mg/cm 3 stavljen u spremnik kapaciteta 50 cm 3, cm 3

8 .3 .1 zgrada kalibriranje grafička umjetnost Za pomorski voda

Otopine za kalibraciju pripremaju se u Nesslerovim cilindrima zapremine 50 cm 3, za što se u svaki cilindar dodaje radna otopina za kalibraciju prema tablici i podešava na oznaku bez amonijaka. morska voda. Otopine u cilindrima se pomiješaju i doda se 1,0 cm 3 otopine Rochelleove soli. U druge cilindre zapremine 50 cm 3 ulijte 1,5 cm 3 30%-tne otopine Rochelle soli, navlažite stijenke cilindra ovom otopinom, zatim ulijte 5 cm 3 20%-tne otopine natrijevog hidroksida i dobro promiješajte. Otopine standarda s Rochelleovom soli brzo se ulije u smjesu Rochelleove soli i kaustične sode, promiješa, doda se 2 cm 3 Nesslerovog reagensa i lagano promiješa. Nakon 15 minuta izmjeri se optička gustoća dobivenih otopina na fotoelektrokolorimetru ili spektrofotometru na valnoj duljini λ = 425 nm, u kivetama s duljinom apsorbirajućeg sloja 50 mm u odnosu na morsku vodu bez amonijaka, provođenjem kroz postupak analize.

8 .3 .2 zgrada gr pomoćno sredstvo grafička umjetnost Za pijenje, površan svježe I kanalizacija vode

Otopine se pripremaju u odmjernim tikvicama obujma 50 cm 3, za što se u svaku tikvicu dodaje radna kalibracijska otopina prema tablici i dotjera do oznake vodom bez amonijaka. Obraditi na način opisan u stavku 10.2.2.

Uzorci za kalibraciju analiziraju se uzlaznim redoslijedom njihove koncentracije. Za izradu kalibracijskog grafikona, svaka se umjetna smjesa mora fotometrirati 3 puta kako bi se eliminirali slučajni rezultati i prosječni podaci.

Prilikom konstruiranja kalibracijskog grafikona, vrijednosti optičke gustoće iscrtavaju se duž y-osi, a sadržaj amonija u mg/dm 3 iscrtava se duž apscise.

Za otopine koje sadrže 0,0 - 0,6 mg/dm 3 amonijevih iona izgraditi graf pomoću kiveta s debljinom sloja od 50 mm; za otopine koje sadrže 0,6 - 4,0 mg / dm 3 - graf pomoću kivete s debljinom sloja od 10 mm.

8.4 Provjera stabilnosti kalibracijske karakteristike

Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike provodi se najmanje jednom kvartalno, kao i nakon popravka ili kalibracije instrumenta, kada se koristi nova serija reagensa. Sredstvo kontrole su novopripremljeni uzorci za umjeravanje (najmanje 3 uzorka od onih navedenih u tablici).

Karakteristika umjeravanja smatra se stabilnom ako je ispunjen sljedeći uvjet za svaki uzorak za umjeravanje:

|x - S| < 0,01 ∙ С ∙ 1,96σ R l, (1)

Gdje x– rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije amonijevih iona u kalibracijskom uzorku, mg/dm 3 ;

S- atestirana vrijednost masene koncentracije amonijevih iona u kalibracijskom uzorku, mg/dm 3 ;

σ R l- standardna devijacija intralaboratorijske preciznosti, utvrđena tijekom primjene metodologije u laboratoriju.

Bilješka. Dopušteno je odrediti standardnu devijaciju intralaboratorijske preciznosti pri implementaciji metodologije u laboratoriju na temelju izraza: σ R l= 0,84σ R

Vrijednosti Rdati su u tablici.

Ako uvjet stabilnosti za kalibracijsku karakteristiku nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se isključio rezultat koji sadrži veliku pogrešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, utvrditi razloge nestabilnosti kalibracijske karakteristike i ponoviti kontrolu njezine stabilnosti na drugim kalibracijskim uzorcima predviđenim postupkom. Kada se ponovno otkrije nestabilnost kalibracijske karakteristike, gradi se nova kalibracijska krivulja.

9 UČINCI SMETNJE

9.1 Uklanjanje ometajućih utjecaja pri određivanju amonijevih iona u površinskim slatkim i otpadnim vodama

9 .1 .1 Izravna primjena metode bez prethodnog odvajanja amonijaka ometana je tako velikim brojem tvari da je moguće preporučiti ovu metodu bez odvajanja za analizu samo malog broja voda.

Amini, kloramini, aceton, aldehidi, alkoholi i neki drugi organski spojevi koji reagiraju s Nesslerovim reagensom ometaju određivanje. U njihovoj prisutnosti amonijak se određuje destilacijom.

Određivanje također ometaju komponente koje uzrokuju tvrdoću vode, željezo, sulfidi, klor, kao i zamućenje.

9 .1 .2 Ometajući učinak tvrdoće vode uklanja se dodavanjem otopine Rochelleove soli ili kompleksona (III). Zamućene otopine se centrifugiraju ili filtriraju filtrom od staklene vune, staklene ili papirnate "bijele trake" prethodno isprane vodom bez amonijaka dok u filtru ne ostane amonijak.

Velika količina željeza, sulfida i zamućenja uklanja se otopinom cink sulfata (vidi str.). Na 100 cm 3 uzorka dodajte 1 cm 3 otopine i dobro promiješajte. Zatim se pH smjese namjesti na 10,5 dodavanjem 25% otopine kaustičnog kalija ili natrija. Provjerite pH vrijednost na pH metru. Nakon mućkanja i stvaranja pahuljica, talog se odvaja centrifugiranjem ili filtracijom kroz stakleni filtar (dopuštena je uporaba papirnatog filtra “bijele trake”), prethodno očišćen od amonijaka. U proračunu se mora uzeti u obzir povećanje volumena tekućine.

9 .1 .3 Ometajuće djelovanje klora uklanja se dodavanjem otopine natrijeva tiosulfata ili arsenita. Za uklanjanje 0,5 mg klora dovoljno je dodati 1 cm 3 jedne od navedenih otopina (prema p.p.,).

9 .1 .4 U prisutnosti nehlapljivih organskih spojeva, kao što su huminske tvari, određivanje amonijevih iona provodi se nakon destilacije.

9 .1 .5 Kalcij u koncentracijama većim od 250 mg/dm 3 utječe na uspostavljanje pH. U tom slučaju, otopina se alkalizira puferiranom otopinom fosfata i smjesa se tretira kiselinom ili lužinom do pH - 7,4 (vidi odjeljak "Izvođenje mjerenja").

9 .1 .6 Hlapljivi organski spojevi koji ometaju određivanje amonijaka u destilatu uklanjaju se kuhanjem lagano zakiseljenog uzorka (vidi str. "Izvođenje mjerenja").

9 .1 .7 Mutna ili obojena voda (s bojom iznad 20 °) koagulira se aluminijevim hidroksidom: 2-5 cm 3 suspenzije ili 0,5 g suhog aluminijevog oksida doda se u 300 cm 3 ispitivane vode i protrese. Nakon 2 sata taloženja, prozirni bezbojni sloj se uzima na analizu.

Ako uzorak vode nije pročišćen aluminijevim hidroksidom, analizira se nakon preliminarne destilacije (vidi paragraf 10.2.3 „Izvođenje mjerenja. Određivanje destilacijom”).

9.2. Otklanjanje ometajućih utjecaja pri određivanju amonijevih iona u morskoj vodi

Morske vode određuju se bez destilacije.

Određivanje otežava fina suspenzija koja nastaje tijekom interakcije Nesslerovog reagensa s kationima kalcija i magnezija, kojih ima u morskoj vodi u velikim količinama. Rochelle sol se koristi za zadržavanje magnezija i kalcija u vodi. Njegov višak ne utječe na tijek analize. Ako se pri dodavanju preporučene količine otopine Rochelle soli u uzorak pojavi suspenzija, potrebno je povećati njezinu koncentraciju ili dodati natrijev citrat (natrijev citrat).

10 VRŠENJE MJERENJA

10.1 Određivanje amonijevih iona u pitkoj, površinskoj slatkoj vodi i otpadnoj vodi

10.1.1 Kvalitativna definicija

Na 10 cm 3 uzorka doda se nekoliko kristala Rochelle soli i 0,5 cm 3 Nesslerovog reagensa. Žuto obojenje otopine, zamućenje ili taloženje žuto-smeđeg taloga ukazuje na prisutnost amonijevih iona. Kod povećanog udjela organskih tvari, posebice huminskih kiselina, koje uzrokuju povećanje smeđe boje nakon alkalizacije, paralelno se provodi pokus tako da se uzorku umjesto Nesslerovog reagensa dodaje Rochelleova sol - 0,5 cm 3 15% otopine natrijevog hidroksida. .

Ako uvjet () nije ispunjen, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu s odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

11.4 Odstupanje između rezultata analize dobivenih u dva laboratorija ne smije prijeći granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uvjet ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina može se koristiti kao konačna. Vrijednosti granice obnovljivosti dane su u tablici.

Tablica 3 - Vrijednosti granice ponovljivosti i obnovljivosti pri vjerojatnosti P \u003d 0,95

12 PRIKAZ REZULTATA MJERENJA

Rezultat mjerenjax(mg / dm 3) u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu, može se predstaviti kao:x± Δ, P = 0,95, gdje je Δ pokazatelj točnosti tehnike.

Vrijednost Δ izračunava se po formuli: Δ = 0,01 ∙ δ ∙x. Vrijednost δ data je u tablici.

Rezultat mjerenja dopušteno je prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: x ± Δ l, P = 0,95, ovisno oΔ l < Δ, где:

x– rezultat analize, dobiven u strogom skladu s propisom metodologije;

±Δ l- vrijednost karakteristike pogreške rezultata mjerenja, utvrđena tijekom primjene metodologije u laboratoriju, a osigurana kontrolom stabilnosti rezultata mjerenja.

Bilješka. Prilikom prikazivanja rezultata mjerenja u dokumentima koje izdaje laboratorij navodi se:

Broj rezultata paralelnih određivanja korištenih za izračun rezultata analize;

Metoda određivanja rezultata mjerenja (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

13 KONTROLA KVALITETE REZULTATA MJERENJA PRI PROVEDBI METODE U LABORATORIJU

Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri primjeni metodologije u laboratoriju osigurava:

Operativna kontrola mjernog postupka (na temelju procjene pogreške u provedbi pojedinog kontrolnog postupka);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije intralaboratorijske preciznosti, greške).

13.1 Algoritam operativnog upravljanja mjernim postupkom metodom dodavanja

Operativna kontrola postupka analize provodi se usporedbom rezultata pojedinog postupka kontrole DO Dos kontrolnim standardom DO.

Rezultat kontrolnog postupka DO Doizračunava se formulom:

K do = |X" sr - X usp - C d|, (6)

Gdje X" sr- rezultat analize masene koncentracije amonijevih iona u uzorku s poznatim aditivom - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, razlika između kojih zadovoljava uvjet () p.;

X usp- rezultat analize masene koncentracije amonijevih iona u izvornom uzorku - aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, razlika između kojih zadovoljava uvjet () p.;

C d- količina aditiva.

Kontrolni standardDOizračunava se formulom:

(7)

Gdje , - vrijednosti karakteristike pogreške rezultata analize, utvrđene u laboratoriju pri provedbi metode, koje odgovaraju masenoj koncentraciji anilina u uzorku s poznatim aditivom, odnosno u izvornom uzorku.

Bilješka.

Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize pri implementaciji metodologije u laboratoriju na temelju izraza: Δ l= 0,84 ∙ Δ Do, s naknadnim usavršavanjem kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

S- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standardDOizračunati prema formuli

DO = Δ l, (10)

gdje je ±Δ l- karakteristika pogreške rezultata analize, koja odgovara ovjerenoj vrijednosti uzorka za kontrolu.

Bilješka.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

K do ≤ DO. (11)

Ako uvjet () nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet () ponovno nije ispunjen, utvrđuju se razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole mjernog postupka, kao i tekući postupci praćenja stabilnosti mjernih rezultata, regulirani su Laboratorijskim priručnikom za kvalitetu.

S kojim zarobljenim sovjetskim oružjem su Nijemci ratovali - Vidjeli su se naši vojnici koji su se predali

Postoje paralelni svjetovi!